Нитроглицерин, определение вод

Тринитроглицерин — мощное, опасное в обращении взрывчатое вещество. Несмотря на многочисленные несчастные случаи, его широко применяли (примерно с 1860 г.) при взрывных работах и в горном деле. В 1867 г шведский инженер-химик Альфред Нобель (1833—1896) установил, что опасность обращения значительно снижается, если нитроглицерин использовать в смеси с каким-либо абсорбентом, например диатомовой землей такая смесь называется динамитом. В 1876 г. Нобелю удалось также разработать мощное детонирующее взрывчатое вещество — гремучий студень, представляющий собой нитрат целлюлозы (пироксилин), который по своим показателям превзошел нитроглицерин. В 1889 г. Нобель разработал способ получения бездымного пороха, представляющего собой пластифицированную смесь нитрата целлюлозы и тринитроглицерина при определенном составе такая смесь сгорает равномерно и быстро, без детонации. [c.363]

О гидролизе нитроцеллюлозы, нитроглицерина и т. п. действием водных щелочей и об определении образующейся при этом омылении азотистокислой соли см. работы Карлсона 6. [c.417]

Для определения количества нитроглицерина [c.361]

Основные научные работы по священы исследованиям, связанным с применением химии в военном деле. Разработал (1866) про цесс превращения пироксилина в пульпу, благодаря чему это взрывчатое вещество оказалось возможным безопасно хранить и транспортировать. Изучал химические изменения, которые происходят при горении взрывчатых веществ, взрывоопасность пылевоздушных смесей. Разработал приборы (открытый—в 1868, закрытый —в 1879) для определения температуры вспыщки нефти. Изобрел (1889) совместно с Дж. Дьюаром бездымный порох — кордит (смесь пироксилина и нитроглицерина с добавкой вазелина). [c.589]

Из нитроцеллюлозы, пластифицированной нитроглицерином, можно прессовать пороховые шашки с очень точным соблюдением заданных размеров. При поджигании они горят по поверхности, причем скорость горения зависит от концентрации газообразных продуктов вблизи горящей поверхности и, следовательно, от давления. В настоящее время можно получить порох, который горит или разлагается на простые вещества со строго определенной скоростью, необходимой для поддержания ускорения метательного снаряда но всей длине канала ствола. Можно также получать ракетные заряды, горящие с постоянной заданной скоростью, обеспечивая постоянную тягу двигателя. Современные пороха уже не всегда содержат нитроглицерин. Некоторые (так называемые одноосновные) пороха состоят лишь из нитроцеллюлозы и модификаторов. Существуют также пороха, представляющие собой смеси органических смол с перхлоратом аммония или хорошо дегазированные смеси на основе бризантных взрывчатых веществ. [c.587]

Из нитроглицерина и нитроклетчатки приготовляют нитроглицериновый бездымный порох, который в отличие от динамита не взрывается, а горит с определенной скоростью в зависимости от состава, величины и формы частиц пороха. [c.143]

Специального определения содержания глицерина в динамитном глицерине обычно не производят. Оно должно составлять приблизительно 99 /о, что можно узнать по ничтожному количеству примесей, по содержанию воды и плотности. Особенно важным является испытание на примеси и пробная нитрация, т. е. определение выхода нитроглицерина. [c.558]

При таком определении лабораторного выхода мельчайшие капельки нитроглицерина все же могут остаться неучтенными. Этот выход не больше, чем на 1°/ уступает выходу на производстве, где ни одна капля нитроглицерина не должна уходить в канализацию, а все полностью улавливается в отстойниках для отработанных вод. [c.562]

Определение степени желатинирующей способности коллодионного пироксилина с нитроглицерином имеет чрезвычайно важное значение для изготовления нитроглицериновых порохов и особенно для производства гремучего студня и студенистых динамитов, так как хорошая желатинирующая способность данного коллодионного пироксилина с нитроглицерином в большой степени зависит от способа изготовления и не находится в прямой зависимости от растворимости в смеси спирта-эфира. Желатинирующую способность испытывают следующим образом [c.600]

В тех случаях, когда на заводе не исключена возможность смешивания нитроглицерина с другими жидкими взрывчатыми веществами, производят еще испытание на его чистоту посредством определения содержания азота, плотности и показателя преломления (см. ниже, стр. 610). [c.608]

Исследование в основном то же, что и для нитроглицерина однако определение содержания воды, вследствие значительной летучести нитрогликоля, нельзя производить при помоши нагревания, а лишь в эксикаторе но и тогда даже при комнатной температуре за день происходит некоторое улетучивание, которое следует определить путем соответствующего наблюдения и принять во внимание. [c.610]

Почти каждый порох за исключением немногих, особо мелкозернистых, кубических или пластинчатых порохов, перед исследованием необходимо соответственным образом измельчить, что лучше всего производится в мельнице со стальным фрикционным конусом, на подобие кофейной мельницы. Она должна быть устроена таким образом, чтобы путем отвинчивания нескольких винтов, все части мельницы можно было разобрать и очищать. Чтобы из мельницы в порох не попа.то никаких загрязнений, через мельницу пропускают сперва небольшое количество пороха и удаляют его. После размалывания пробу пороха просеивают через набор сит. Исследованию подвергают лишь продукт средней степени измельчения. Если опасаются, что в размолотый порох из мельницы попали мелкие частички железа, то по его поверхности проводят сильным магнитом. После этого определяют влажность, выдерживая в эксикаторе до постоянного веса. Затем определенная часть пороха испытывается путем нагревания до 60—70° на содержание летучих растворителей. Пороха, содержащие нитроглицерин, сушат при 60° не дольше 1 часа, так как в противном случае становится уже заметным испарение нитроглицерина. [c.630]

Полное отделение нитроглицерина от остальных добавок, растворимых в эфире и хлороформе (нитросоединения и стабилизаторы), произвести невозможно. В зависимости от размера экстракционного аппарата берут от 20 до 40 г измельченного и подготовленного пороха и в аппарате Сокслета определяют общее количество экстракта с помощью эфира, содержащего хлороформ, или с помощью дихлорэтилена (т. к. 57—59°). При технических анализах и техническом взвешивании (до 0,01 г) в целях точности не рекомендуется брать слишком малые количества. Время, необходимое для извлечения, разумеется, зависит от величины зерен. Для исчерпывающего экстрагирования обычно требуется несколько часов. Экстракт содержит наряду с нитроглицерином стабилизаторы, а иногда и ароматические нитросоединения. Количество присутствующего нитроглицерина по вышеуказанным причинам (качественное исследование) не может быть найдено путем определения азота в нитрометре. Метод S с h и 1 ze-Ti е ш а п п а непосредственно не применим из-за летучести нитроглицерина. Взвешенное количество, например 0,3 г, сперва омыляют спиртовой щелочью, затем определяют содержание азота в реакционной жидкости с помощью хлористого железа и соляной кислоты и по нему вычисляют находящийся в экстракте нитроглицерин. [c.632]

Количественному анализу обычно предшествует определение влажности. Определение воды производят в эксикаторе, так как при повышенной температуре происходит некоторое улетучивание нитроглицерина, а также и других составных частей, например, ароматических нитросоединений. Взрывчатое вещество помещают в стеклянную чашку, причем порошкообразные вещества распределяют тонким слоем, а желатинообразные разрезают на мелкие куски и оставляют стоять до постоянного веса в эксикаторе со свежим хлористым кальцием высушивание продолжается 24 часа, в некоторых случаях более продолжительное время. Эксикаторы с серной кислотой менее желательны вследствие возможной опасности при просыпании взрывчатого вещества (содержащего например хлорат) при пользовании ими надо соблюдать особую осторожность. [c.642]

Нитроглицерин.......2 мл Капилляр такой же, как при определении температуры плавления (длина 10—15 см), с маленьким расширением по середине. 1 [c.131]

Нитро-З-оксибензойная кислота, цветная реакция на Ва 4539 Нитроамины первичные, идентификация 6787 п-Нитробензоазорезарции для определения Мй 2841 п-Нитробензодиазоаминоазобен-зол, открытие Сс1 2839 Нитробензол изучение полярографическое-7475 определение в водных растворах, анилине-и бензидине, в смеси с динитробензолом 7486 паров в воздухе 8108 проба качественная в авиационных маслах 7869 Нитроглицерин, определение в воздухе 7123 Нитрозоамины, определение 7093-Нитрозогуанидин, как аналитический реактив 4327 Нитрозо-Р-нафтол, как восстановитель при определении Р 4889 [c.375]

Такая же резкая зависимость от условий особенно от нача тьного импульса наблюдается и при определении бризантного эффекта нитроглицерина. При подрыве гремучертутным капсюлем нитроглицерин обжимает свинцовый цилиндрик на 18,5 мм азидотетрнловый капсюль-детонатор дает полное разрушение цилиндрика, свидетельствующее о мощном дробящем эффекте этого вещества. [c.312]

Количественное определение нитроглицерина по ГФ1Х основано на определении азота по Кьельдалю 1 мл 0,05 н. раствора серной кислоты соответствует 0,00378 г нитроглицерина. [c.181]

По другому методу, количественное определение основано на гидролизе нитроглицерина избытком 0,5 н. спиртового раствора едкого кали в присутствии перекиси водорода и обратном титровании щелочи, не вошедшей в реакцию, 0,5 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора ( )еполфталеина (гидролиз в присутствии пергидрола производят с целью предотвращения восстановительных процессов) [c.181]

Для количественного определения 1% спиртового раствора нитроглицерина ГФ X рекомендует фотоколориметрический метод. В этом случае нитроглицерин вначале подвергают кислотному гидролизу. К продуктам гидролиза добавляют фенолди-сульфоновую кислоту, которая нитруется азотной кислотой, образовавшейся в результате гидролиза нитроглицерина, при этом получается нитропроизводное фенолдисульфоновой кислоты желтого цвета, который усиливается добавлением раствора аммиака. [c.202]

Эфиры азотной кислоты (метилнитрат, этилнитрат, динитрат этилен-глнколя, нитроглицерин и тетранитрат пентаэритрита) с иодистым метилмагнием и бромистым этилмагнием дают в качестве единственных определенных продуктов соответственно М,К-диметилгидроксиламин или Ы,М-ди-этилгидроксиламин. При этом природа спирта, от которого происходит эфир азотной кислоты, не влияет на результат реакции. Эти данные не меняются при варьировании температуры от О до 15° С [175]. [c.415]

Определение нитроглицерина [18]. Навеску, содержащую около 1 мг нитроглицерина, встряхивают 2 ч при комнатной температуре с 20 мл 0,1 н. раствора NaOH, разбавляют водой до объема 50 мл и центрифугируют. Разбавляют 2 мл центрифугата водой до объема 10 мл, добавляют 1мл 0,5%-ного раствора сульфаниловой кислоты, 10 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, 1 мл 0,5%-ного раствора 1-нафтиламина в смеси ацетона с 0,1 н. хлористоводородной кислотой (1 4) и разбавляют водой до объема 25 мл. Через 30 мин оптическую плотность раствора измеряют при 530 нм. [c.65]

Способ был использован для определения влан ности оксалата аммония, а тайже сильно гигроскопичных веществ этиленгликоля, глицерина, целлюлозы, некоторых взрывчатых веществ в присутствии нитроглицерина и нитробензола и т. д. [c.20]

При этом, однако, нужно иметь в виду, что при хлорировании сухим хлористым водородом небольшая часть глицерина уплотняется в диглицерин, и таким образом в продукте нитрации наряду с нитроглицерином присутствует также и тетранитродиглицерин, что следует принимать в расчет при определении состава продукта нитрации по содержанию азота. [c.564]

Содержание азота определяют в нитрометре Lunge (т. I, вып. 2, стр. 133 и т. II, ч. 1, в. 2, стр. 105). Если емкость трубки 150 мл, то из капельной пипетки наливают по каплям 0,36—0,38 г в воронку нитрометра и полностью втягивают с концентрированной серной кислотой в реакционный сосуд, для чего требуется известная сноровка. Далее действуют обычным образом. Определение отличается большой точностью, и ошибка при достаточном навыке не превышает 0,03%. Технический нитроглицерин обычно дает 18,35—18,40°/q N (по теории 18,50°/q). [c.609]

Взрывчатые масла, получаемые при нитрации конденсированного глицерина (смесь глицерина и диглицерина), испытывают так же, как чистый нитроглицерин. Они содержат обычно несколько больше воды (до 1°/о)- Состав узнается путем определения содержания азота по Lunge, причем можно брать несколько большую навеску, чем для нитроглицерина. Содержание азота в 17,6—соответствует содержанию в нитроглицерине около 30°/q тетранитродиглицерина. [c.609]

Исследование производится тем же способом, что и исследование нитроглицерина (стр. 608). Состав узнается посредством определения содержания азота, содержания хлора и плотности. Чистый динитрохлоргидрин допускается к ограниченным перевозкам отдельными, хорошо упакованными пакетами (до 200 кг) по германским железным дорогам. Он изготовляется из перегнанного монохлоргидрина и не должен содержать [c.609]

Динитрохлоргидрин, полученный из монохлоргидрина, перегнанного один раз, показывает обычно содержание азота в 13,80—13,85°/q (по теории 13,97). Состав нигрохлорина, т. е. смеси из динитрохлоргидрина и нитроглицерина, определяют по содержанию хлора, причем, однако, вследствие загрязнения исходного продукта небольшими количествами дихлоргидрина, получаются несколько повышенные результаты. Определение по содержанию азота является надежным только в том случае, если известен состав нехлорированной части исходного продукта. Содержание хлора определяют посредством омыления спиртовым раствором едкого кали. 0,5 г кипятят с 10 мл 15°/д-го спиртового раствора едкого кали в течение 15 минут с обратным холодильником и выпаривают раствор в платиновой чашке досуха, после чего слабо прокаливают, извлекают водой, нейтрализуют азотной кислотой, нитрат окисляют перманганатом и наконец титруют хлор по V о 1 h а г d y. Можно также, и не выпаривая, подкислить азотной кислотой, отогнать азотистую кислоту и осадить хлор-ион хлористого калия раствором азотнокислого серебра. [c.610]

Если на нитроглицериновом производстве в одной и той же аппаратуре нитруют глицерин, монохлоргидрин и гликоль (отдельными последовательными порциями при обычном способе или попеременно при непрерывном способе), то всегда нужно иметь возможность быстро и просто определять степень загрязнения одного взрывчатого вещества другим. Для смесей из нитроглицерина и нитрогликоля химические методы вообще неприменимы (содержание азота в обоих веществах почти одинаково), в то время как состав смеси из динитрохлоргидрина и нитроглицерина сравнительно быстро определяется химическим путем, а именно посредством определения азота. [c.611]

Однако для быстрых определений во время производства следует предпочесть физические методы, из которых наибольшее значение имеют определение плотности и определение показателя преломления. Для смесей нитроглицерина с нитрогликолем или с динитрохлоргидрином достаточная разность плотностей дает возможность очень точного определения, в то время, как в смесях нитрогликоля и динитрохлоргидрина близкие друг к другу плотности этих двух эфиров не допускают столь точного определения. Для последних весьма удобно пользоваться определением показателя преломления. Этот способ дает столь же точные результаты и для смесей из нитроглицерина и нитрогликоля, между тем как нитроглицерин и динитрохлоргидрин, слишком сходные между собой по строению молекулы, имеют настолько близкие друг к другу показатели преломления, что для их смесей этот способ оказывается непригодным. [c.611]

Кроме того, тетранитродиглицерин значительно труднее растворяется в концентрированной уксусной кислоте (65°ц), чем нитроглицерин на основании этого он может быть до некоторой степени изолирован и идентифицирован посредством определения азота. [c.645]

В большинстве случаев можно поступать следующим образом эфирный экстракт энергично взбалтывают горячей водой в капельной воронке, отделяют, сушат и затем переходят к нитрометрическому определению азота. Этим путем удаляются опасные остатки эфира. Или же анализируемое количество сперва осторожно омыляют небольшим количеством спиртового раствора едкого кали и затем определяют нитратный азот по 5 с И и 1 2 е-Т 1 е ш а п п у (т. [I, ч. 1, в. 2, стр. 107). Часто вместе с эфирами азотной кислоты присутствуют ароматические нитросоединения, полное отделение которых при помощи растворителей едва ли возможно. Малые количества нитроглицерина могут извлекаться из больших количеств нитросоединений небольщими количествами 90%-го холодного спирта, в котором многие нитросоединения, как, например, тринитротолуол, трудно растворимы (порошкообразные взрывчатые вещества). Если же преобладает нитроглицерин (динамиты и Wetterdynamite), то этот способ оказывается непригодным. [c.646]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология