Оксихинолин таллия

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Для открытия галлия, индия, таллия, цинка и алюминия применяли аммиачный раствор 8-оксихинолина в этаноле. Полученные результаты представлены в табл. 35а. [c.91]

Оксихинолин количественно осаждает трехвалентный таллий при pH 3,1—3,8 [673]. 8-Оксихинолинат растворим в хлороформе с интенсивной желтой окраской. На этом основана характерная реакция на таллий [434]. [c.36]

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения. В качестве осадителей применяются соли свинца, ртути, таллия, оксихинолин, т. е. реактивы, реагирующие не только с вольфрамом, но и с молибденом. Селективного реактива для вольфрама пока не предложено, и это в значительной степени снижает ценность амперометрического определения вольфрама по сравнению, например, с колориметрическим. [c.191]

Рис. 37. Экстракция таллия (I) 0,05 М растворами 8-оксихинолина в различных растворителях

Раствор, содержащий таллий-204 и неактивные свинец, железо или индий, встряхивали с 0,05 М раствором 8-оксихинолина в СС . В присутствии свинца и железа экстракцию повторяли четыре раза, в присутствии индия — два раза. Практически весь таллий оставался в водной фазе. [c.166]

Методика. В анализируемом растворе устанавливают pH 2 и экстрагируют галлий двумя порциями 0,01 М раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Комплекс галлия сильно поглощает при 385 ммк, что дает возможность непосредственно определять галлий в органической фазе. Железо (П1) можно восстановить гидроксиламином до двухвалентного состояния, которое в кислых растворах не реагирует с 8-оксихинолином. Вместе с галлием экстрагируются цирконий, ванадий (V), молибден (VI), палладий, медь (II), индий и таллий (III). [c.293]

Мешают и должны быть отделены или экстрагированы оксихинолином перед добавлением н-бутиламина индий, галлий, таллий (III), олово (II), свинец, цирконий, торий, висмут, ниобий, тантал, марганец и редкоземельные элементы. [c.870]

Одновалентный таллий осаждается 8-оксихинолином из аммиачного раствора [436]. Отмечается способность 2-метил--8-оксихинолина, 5-нитрозо-8-оксихинолина, а также 5-метил--7-нитрозо-8-оксихинолина давать при pH 5,3—13 оранжевожелтый осадок с одновалентным таллием, а также с алюминием, галлием, цинком и др. [538, 539]. На реакцию с хино-лин-8-карбоновой кислотой мы только сошлемся [638]. [c.37]

При экстракции растворителями тяжелее воды был использован экстрактор с 25 трубками. Объектом анализа была морская вода, к которой предварительно добавляли 100 мл насыщенной хлорной воды. Затем пробу насыщали хлороформом. Неподвижной фазой служил 1%-ный раствор 8-оксихинолина в хлороформе (по 20 мл в каждой трубке). После 400 переносов через экстрактор проходило 8 л воды. В первых 24 трубках концентрировались золото, олово, свинец, кадмий, железо, никель, кобальт, марганец, медь, палладий, цинк, индий, лантан и молибден. Органическую фазу упаривали и анализировали спектральным методом. При использовании в качестве неподвижной фазы 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде в органической фазе концентрировались таллий, золото, медь, палладий и платина. [c.132]

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения, подробно описанные в книге [1]. В качестве осадителей рекомендованы соли свинца(П), таллия (I), меди(II), ртути(I), а также оксихинолин. Однако все эти реактивы образуют соединения со многими другими элементами, в том числе с молибденом, часто сопутствующим вольфраму, поэтому их применение ограничено, по существу, только теми случаями, когда вольфрам отделен от всех мешающих примесей. Кроме того, растворимость вольфраматов недостаточно мала, приходится работать в водно-спиртовой среде и строго регулировать кислотность растворов. Поэтому амперометрическое титрование вольфрама не получило практического применения. В последние годы появилась, однако, серия работ болгарских исследователей [2—6], рекомендующих титровать не вольфрам(VI), а вольфрам (V) или вольфрам(III) после восстановления вольфрама(VI) [c.135]

От большинства других металлов индий отделяется экстракцией дитизоном из щелочных растворов цианидов. Вместе с индием экстрагируются свинец, олово (II, но не IV), висмут и таллий (I, III). Висмут (если он не присутствует в больших количествах) можно удалить экстракцией дитизоном из слабокислых (например, хлорнокислых) растворов до экстракции индия этим реагентом из щелочных растворов Выделение индия с помощью дитизона было применено для предварительного определения индия посредством 8-оксихинолина (см. раздел ПА) показано, что получаются хорошие результаты, если не считать тех случаев, когда присутствуют родий и иридий, которые препятствуют полному извлечению дитизоната индия [c.460]

Для отделения таллия(1) от различных металлов пригодны, возможно, такие экстрагенты, как купферрон (гл. II), 8-оксихинолин и диэтилдитиокарбаминовая кислота (гл. IV). [c.745]

Трехвалентный таллий можно количественно осадить также 8-оксихинолином [625, 1422], однако нет единого мнения о том, при какой температуре необходимо сушить осадок. Соответствующий тригидрат стабилен до 100°С. При нагревании выше 120 °С образуется безводный хелат, который при дальнейшем незначительном повышении температуры разлагается. [c.200]

Пиридилазо)-8-оксихинолин применяется как ком-плексонометрический индикатор для определения меди при pH 3 в присутствии бериллия, щелочноземельных элементов и в сплавах [1] й трехвалентного таллия при pH 1,8—2,0 в присутствии циркония, висмута, цинка и марганца [2]. Реактив. применяется р виде 0,1%-ного водно-спиртового раствора. [c.40]

Исследуемый раствор обрабатывают содой для удаления посторонних катионов. 1 мл фильтрата подкисляют серной кислотой, добавляют бромную воду до пожелтения, избыток брома связывают сульфосалициловой кислотой. К полученному раствору добавляют каплю свежеприготовленного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте, вводят ацетат аммоння и нагревают. После охлаждения взбалтывают с 0,5 мл хлороформа в присутствии таллия хлороформ окрашивается в желтый цвет. [c.36]

К 1 л прозрачной исследуемой воды, содержащей 0,5—1 у таллия (и других катионов), добавляют буУ раствор НС1 или бЛ раствор NH40H по каплям до pH 3. Затем ввод.ят 2 жл 5%-нсго раствора диэтилдитиокарбамината натрия, взбалтывают, добавляют 15 жл 0,1%- ого раствора 8-оксихинолина в хлороформе и снова взбалтывают 1 мин. Дают отстояться, сл ой хлороформа переносят в колбу, а к водной фазе снова добавляют диэтил-цитиокарбаминат натрия и 8-оксихинолин, взбалтывают и т. д. эту операцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа не будет оставаться почти бесцветным. Затем к водной фазе прибавляют аммиак до pH 5 и снова обрабатывают этими же реактивами. Все экстракты объединяют и отгоняют хлороформ. [c.82]

К водной фазе добавляют затем 10 мл 10%-ного раствора тартрата аммония (pH 7) и взбалтывают с 2 мл раствора диэтилдитиокарбами ната, 15 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе и 5 мл 0,01 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Эту операцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа ие будет оставаться зеленым. То же повторяют при pH 9—9,5. В остатке после выпаривания хлороформа обнаруживают таллий (и другие элементы) спектральным методом. [c.82]

Пиридилазо)-8-оксихинолин применяют в виде 0,1 %-ного водно-этанольного раствора как индикатор при ком плексономет-рическом определении меди и таллия (И1). [c.79]

Оксихинолин (оксин). Если диметилглиоксим селективен всего для нескольких ионов, З-окоихиноли образует иерастворимые хелатные соединения практически со всеми ионами металла, исключая иояы щел041ных металлов. Трехзарядные катионы металлов, включая алюминий, висмут, церий, железо, скандий и таллий, реагируют с тремя молекулами оксина (в качестве лигандов) по уравнению [c.249]

Интересным примером разделения элементов, основанного на изменении валентного состояния, является способ выделения таллия при помощи 8-оксихинолина [468]. Из анализируемого раствора при pH 5 экстрагируют хлороформом таллий (1П), одновременно с ним извлекаются ж многие другие элементы. Затем промывают экстракт водным раствором сульфита натрия, таллий нри этом восстанавливается до одновалентного и реэкстратируется в водную фазу. Все другие элементы, экстрагировавшиеся вместе с таллием (П1), остаются в органическом слое. [c.162]

Концентрирование примесей из почвенных экстрактов, растений и других биологических материалов удобно проводить путем осаждения их 8-оксихинолином (оксином). При этом осадителем коллектора следовых количеств является оксинат алюминия или железа [14, 15]. Если следы элементов осаждать комбинированным реагентом 8-оксихинолин — дубильная кислота — тионалид, то число элементов, которые можно концентрировать, приблизительно удваивается, а степень обогащения возрастает до 500— 1000 [14—16]. Следы элементов, указанных в табл. 2.4, можно определить спектральным методом, в котором концентрирование примесей проводят вышеописанным способом, а индий выполняет роль не только коллектора следовых количеств, но и элемента сравнения [17]. Если нужно определить следы элементов в алюминии чистоты 99,99%, то целесообразно применить комбинированный реагент тетраметилендитиокарбамат аммония и тионалид или тиоацетат, а таллий использовать в качестве элемента коллектора следовых количеств [18]. [c.59]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

В то время как 8-оксихинолин или оксин получил широкое применение в аналитическох химии, другие производные хинолина еще мало исследовались для этих целей. В частности, внимание химиков до сих пор не привлекал таллии или 6-ме-токси-1,2,3,4-тетрагидрохинолин. В литературе нам не удалось обнаружить ни одного упоминания о возможности применения Таллина для качественного анализа неорганических веществ. [c.208]

При помощи EDTA Т1(1) можно отделить от РЬ(П), так как свинец маскируется ею (log/Смь= 18,3 для РЬ и 6,47 для Т1), а таллий осаждается в виде очень мало растворимого ТП [62], Подобным же образом в присутствии EDTA и ацетатного буферного раствора 8-оксихинолином количественно осаждаются только вольфрам, молибден и ванадий, в то время как 25 других элементов, осаждающихся в обычных условиях, остаются в растворе [63]. При тщательном контроле pH можно также осадить и некоторые другие оксинаты. Свинец можно отделить от Си, Zn, d, Со и Ni, маскируя эти элементы цианид-ионами и экстрагируя хлороформом комплекс свинца с диэтилдитиокарбаматом. [c.141]

Для отделения галлия применяется и хроматография на бумаге. Так галлий был отделен от железа, титана, алюминия и затем определен с помощью 5,7-дибромоксихинолина [65]. Хлориды алюминия, галлия, индия и таллия на бумаге были разделены смесью растворителей (фенол, метанол, концентрированная соляная кислота) и определены отдельно с оксихинолином визуальным сравнением со стандартами [53]. Были исследованы условия переведения оксихинолятов из бумаги в органический растворитель для последующего спектрофотометрического определения. [c.99]

Экстракция при pH 3,2—3,45 изучена Т. Мёллером [67]. При pH 3,4—3,6 вместе с оксихинолинатом 1п экстрагируются алюминий, галлий, таллий (III), олово, висмут, медь (II), железо (III), никель, кобальт, молибден, ванадий, сурьма, образующие окрашенные, а некоторые и флуоресцирующие соединения с оксихинолином. [c.113]

Методы определения индия с применением бромоксихинолина, а также и оксихинолина характеризуются низкой селективностью. В соответствующих для индия условиях при рИ 3,5 реагируют также А1, Оа, Т1(1П), Зп(П), В1, Ре(1П), У(У), Мо(У1), Си, N1. Не слишком большие количества свинца, цинка и таллия не мешают определению. Вообще же необходимо предварительно отделять индий, чаще всехю при похмощи экстракции в виде дитизоната [7, 23] или иодидного комплекса [2], [c.183]

Таллий можно отделять экстракцией в виде дитиокарбаматных комплексов [14—17], комплексов с 8-оксихинолином, купфероном, бензоилфе-нилгидроксиламином, теноилтрифторацетоном, тионалидом и другими реагентами [15—17]. Из 1,5—6,0 н. соляной кислоты хлороформ экстрагирует диэтилдитиокарбаминаты свинца и висмута, а таллий остается в водном растворе [18]. [c.382]

Растворы 8-оксихинолина и оксихинолятов в хлороформе следует хранить в темноте. 8-Оксихинолин в чистом хлороформе устойчив неограниченно длительное время при условии, что он не подвергается действию света, особенно солнечного. Это справедливо для большинства оксихинолятов. Оксинат таллия неустойчив даже в темнбте. Экстракция хлороформом обеспечивает несколько большую чувствительность определения, чем косвенный метод, основанный на образовании иона НОх-Н+ при растворении оксината в минеральной кислоте и измерении светопоглощения при 360 мц. Оксихиноляты многих металлов, особенно алюминия, галлия и индия, в хлороформном растворе имеют сильную флуоресценцию, и таким образом могут быть определены чрезвычайно малые количества этих металлов. Для определения следов металлов прямой метод предпочтительнее косвенного. [c.161]

Приводимый ниже основной метод включает отделение индия от большинства других металлов экстракцией дитизоном. Свинец и таллий(1) экстрагируются вместе с индием, но не мешают определению посредством 8-оксихинолина при pH 3,5. Точность определения составляет 1—2 у при определении 30 у индия в присутствии 100 у других 57 элементов. Как уже было отмечено, сильно заниженные результаты получаются в присутствии родия и иридия считают, что эти элементы препятствуют экстракции индия дитизоном нз щелочных растворов, содержащих цианиды. В присутствии бериллия в количествах, превышающих примерно 0,1 мг, получаются несколько заниженные результаты, вероятно, вследствие образования продуктов гидролиза. Попытки перевести дитизонат индия в диссоциированную форму при встряхивании экстракта (хлороформа) с кислотой оказались неудачными, так как при этом в водную фазу переходят окрашенные органические вещества, которые затем извлекаются хлороформом при определении индия экстракцией его оксихинолята хлоро- [c.461]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология