Экстрагирование малых количеств

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ [c.709]

Чаще всего задаются чистотой рафината, связанной с ней степенью экстрагирования и величиной ф, а определяется число ступеней п и количество растворителя С, т. е. величина коэффициента экстракции. Одну и ту же степень экстрагирования я)з можно получить, подбирая малое количество растворителя (малый е) и большое число ступеней или, наоборот, большое значение е и [c.142]

Во всех случаях отмечали большее затухание фильтрации для свежего песка и наименьшее — при использовании песка, экстрагированного керосином после контакта с нефтью. В этом случае максимальный процент затухания фильтрации не превышал 6,3% даже для песка проницаемостью 0,1 Д. При исследовании нефти для песка, экстрагированного керосином, снижение проницаемости не превышало 2%. Следует подчеркнуть, что эти величины снижения проницаемости находятся в пределах погрешности опыта. При фильтрации сквозь свежий> песок величина затухания согласуется с содержанием асфальтенов в нефти и /Ссп.а-Полученные закономерности величин затухания фильтрации в зависимости от способа подготовки песка тоже хорошо согласуются с результатами определения влияния степени гидрофобности-твердой поверхности на величину адсорбции асфальтенов. Поэтому при содержании в нефти малого количества асфальтенов и при их малой активности величина адсорбции может быть такова, чтО она не повлияет на проницаемость породы, особенно при гидрофобной поверхности твердой фазы. [c.153]

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

При необходимости определять очень малые количества железа сравнивают окраску растворов, содержащих 50% ацетона и более. Другие органические растворители, как, например, эфир, амиловый спирт и т. п., малорастворимы в воде их применяют для экстрагирования роданистого железа из водного раствора. В этом случае сравнивают окраску в неводном (например эфирном) слое. [c.256]

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

Последовательное экстрагирование таллия в форме нескольких соединений. Один из способов выделения и концентрирования малых количеств таллия и некоторых других катионов, определяемых при спектральном анализе воды, заключается в последовательном экстрагировании диэтилдитиокарбамината и 8-оксихинолината [733]. [c.82]

Избыток метилового фиолетового оказывает благоприятное влияние на степень извлечения окрашенного соединения галлия в слой хлороформа. Однако при содержании красителя >5 мг возникают помехи со стороны малых количеств Fe (П1) (примесь в реактивах). Экстрагирование соединения Fe (HI) с метиловым фиолетовым может быть устранено введением в раствор аскорбиновой кислоты. [c.122]

Очень часто в аналитической практике экстрагируемое вещество обрь зуется в результате реакции, протекающей в водной среде, при взаимодей ствии определяемых ионов преимущественно с органическими реагентами. В этом случае органический растворитель не должен смешиваться с водой Метод экстрагирования дает возможность выделять очень малые количества веществ из больших количеств анализируемых продуктов. [c.359]

Применение единичных аппаратов этого типа целесообразно для проведения экстрагирования настаиванием в тех случаях, когда процесс протекает особенно длительно или экстрактивные вещества получают в малых количествах, но очень многих наименований. [c.193]

Радиоактивность дает возможность обнаруживать и определять очень малые количества веществ, обладающих этим свойством. Все исследования, относящиеся к изучению свойств радиоактивных элементов, выполнены с исключительно малыми концентрациями. С открытием искусственной радиоактивности (Жолио-Кюри, 1934 г.) стало возможно пользоваться радиоактивными изотопами почти всех элементов. Явление соосаждения, процессы экстрагирования, концентрирования и другие значительно легче, проще и точнее изучать методами меченых атомов. Радиоактивность дает возможность ээ-юз изучать поведение и определять очень малые концентрации порядка 10" 2%. в отдельных случаях этим методом удается определять в пробе даже количества порядка 10 18 г и меньше или в растворах при концентрациях 2 около 10 моль л. Исключительно высокая чувствительность касается главным образом исследований с короткоживущими радиоактивными изотопами, в большинстве случаев радиоактивность обнаруживается при количествах около 10 2 г в пробе [c.59]

Уже отмечалось, что экстрагирование — удобный и селективный способ отделения малых количеств одних ионов от большого количества других некоторые примеры применения экстракции приведены в табл. 19. [c.95]

Соли. Соли очищают многократной перекристаллизацией. Очень малые количества примесей тяжелых металлов удаляют экстрагированием растворов солей растворами дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе. Жидкость взбалтывают несколько раз со свежими порциями раствора дитизона до тех пор, пока окраска последней порции не останется зеленой. После этого раствор соли взбалтывают с чистым хлороформом для удаления дитизона Вместо дитизона можно использовать любой реактив, образующий с катионами экстрагируемые соединения, например диэтилдитиокарбамат натрия, нитрозонафтол, дибутилфосфат и др. [c.163]

Медь, ртуть и малые количества серебра удаляют из пробы экстрагированием дитизоном при pH 2. К 50 мл пробы (или раствора, полученного после минерализации пробы или удаления из нее большей части серебра) прибавляют 5 мл 20%-ного раствора тартрата натрия и калия и доводят pH до 2 добавлением концентрированной соляной кислоты или раствора аммиака. Пробу экстрагируют в делительной воронке порциями по 5 жл 0,1 % -ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока зеленая окраска дитизона в растворе не перестанет изменяться. После этого пробу промывают порциями по 10 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный слой не- останется бесцветным. Окончательно пробу промывают 2 раза встряхиванием с Ъ мл четыреххлористого углерода. Если за э кс-тракцией указанных элементов должно последовать экстрактивное удаление никеля, осадок четыреххлористым углеродом не промывают. [c.289]

При сливании экстракта в другую делительную воронку в нее не должно попасть ни малейшего количества водного раствора (в кране воронки должно остаться немного хлороформного экстракта). Экстрагирование продолжают порциями по 5 мл дитизона до тех пор, пока окраска хлороформного раствора не перестанет изменяться. После этого экстрагируют еще 5 мл чистого четыреххлористого углерода. Все экстракты, собранные во второй воронке, промывают встряхиванием с 20 мл промывного раствора до исчезновения зеленой окраски непрореагировавшего дитизона. Раствор дитизоната свинца сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, а водный слой цианида взбалтывают с двумя порциями по 2 мл четыреххлористого 300 [c.300]

В стакан наливают 100 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной, чтобы содержание свинца в ней было в пределах 0,010—0,1100 мг. Затем на водяной бане пробу выпаривают примерно до 30 мл и добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления красной окраски. После этого прибавляют 10 мл раствора уксуснокислого гидразина и смесь нагревают при 90— 95°С е менее 10 мин. Раствор затем количественно переводят в делительную воронку, прибавляют 10 мл раствора тартрата натрия, 5 капель тимолового синего и добавляют раствор аммиака до появления синей окраски индикатора. Потом приливают 10 мл раствора цианида и прибавлением по каплям винной кислоты доводят pH до значения, при-котором окраска индикатора переходит из синей в зеленую. Экстрагируют встряхиванием с 10 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде. При спускании экстракта в другую делительную воронку в нее не должно попасть ни малейшего количества водного раствора (в кране воронки должно остаться немного хлороформного экстракта). Экстрагирование продолжают порциями по 5 мл дитизона до тех пор, пока окраска хлороформного раствора не перестанет изменяться. После этого экстрагируют еще 5 мл чистого четыреххлористого углерода. Все экстракты, собранные во второй воронке, промывают встряхиванием с 20 мл промывного раствора до исчезновения зеленой окраски непрореагировавшего дитизона. Раствор дитизоната свинца спускают в мерную колбу емкостью 50 мл, а -ВОДНЫЙ слой цианида взбалтывают с двумя порциями по [c.143]

Ниже приводится метод определения малых количеств молибдена в стали с применением бутилацетата для экстрагирования роданида молибдена. [c.370]

Однако проводить более пяти последовательных экстракций невыгодно, так как общий объем органической фазы сильно возрастает, а на последних ступенях извлекают уже слишком малые количества вещества. Количественный выход элемента (/ >90%) при однократной экстракции равным объемом органического экстрагента может быть получен при КеР-Ю. Чтобы достичь коэффициента обогащения Коа = на стадии экстрагирования порядка 100, необходимо, чтобы /Се >900. [c.272]

Путем экстрагирования (стр. 43) почти всегда удается за одну операцию выделить из смеси и определить соответствующий катион. С помощью экстракционного концентрирования или исчерпывающей экстракции (стр. 61—62) значительно повышается и без того большая чувствительность реакций, благодаря чему эти приемы пригодны для определения очень малых количеств металлов— в пределах 0,1 —100 мкг. [c.106]

При работе с малыми количествами вещества можно вместо смесительных цилиндров пользоваться пробирками для колориметрирования. Применяется также исчерпывающее экстрагирование в делительной воронке с собиранием экстракта в пробирку для колориметрирования. [c.121]

Для определения калия в срезах тканей рекомендуется экстрагирование образца среза водой (после удаления жира петролейным эфиром) вместо сжигания, при котором наблюдается потеря малых количеств калия [c.217]

Необходимое для химической промышленности сырье получают из нефти двумя путями. Один путь состоит в том, что веш,ество, уже присутствующее в сырой нефти, выделяют из нее или концентрируют чисто физическими методами, например перегонкой, экстрагированием растворителями или кристаллизацией. Второй путь заключается в проведении определенных химико-технологических операций, применение которых в настоящее время на нефтеперерабатывающих заводах непрерывно раширяется. Эти операции дают возможность получать в качестве основных продуктов насыщенные и ароматические углеводороды, которые в сырой нефти присутствуют только в малых количествах, и в качестве побочных продуктов — ненасыщенные углеводороды, вообще отсутствующие в исходной нефти. [c.26]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Важным примером применения экстрагирования является извлечение трехвалентного железа эфиром при соответствующих условиях образуется растворимая в эфире комплексная кислота НРеС1,. Этот метод позволяет отделять большие количества железа от малых количеств многих элементов, не образующих в этих условиях соединений, растворимых в эфире. [c.30]

Экстракция амилацетатом. Уэллс и Хантер [1253] показали, что амилацетат экстрагирует железо лучше, чем диэти-лоБый и изопропиловый эфиры. После двух экстракций при равных объемах водного слоя и растворителя экстрагируется 99,95 о железа, о изопропиловым эфиром после трех экстракций 99,9% железа (взят 1 2 Fe). В этих же условиях экстрагируются 83% Mo(VI), —68% Sn(IV), —14% V (V), 0,2 % Ti и 0,5% o. Не экстрагируются Ni, Сг, Са, Mg и Си (И). Алюминий экстрагируется на 0,1% (с диэтиловым и изопропиловым эфирами, как уже указывалось, не экстрагируется совсем). При определении малых количеств алюминия экстракция на 0,1% практически не имеет значения. При экстрагировании смесей Fe и А (в соотношении от 100000 1 до 5000 1) Уэллс и Хантер [1253] получили от 99 до 104% от введенного количества алюминия, процент экстрагирования железа после двух экстракций составлял 99,88—99,97%. Преимущество амилацетата также в том, что не надо строго соблюдать концентрацию НС1. [c.173]

На рис. 34 показана упрощенная схема процесса дуосол. Батарея из 7—9 экстракторов заменяет здесь колонну, хотя принцип работы остается тем же. Пропан поступает с одной стороны батареи, а селекто с противоположной. Сырое масло поступает в средней частя. Экстрактны раствор в селекто значительно тяжелее рафинатного раствора в пропане, поэтому разделение этих растворов идет непрерывно и примерно соответствует тому, что происходит в отдельной колонне. Смесь, экстрагированная селекто и содержащая асфальт и извлеченные ароматические соединения, вместе с малым количеством пропана проходит через серию испарителей и отпарных колонн для удаления растворителей и получения экстракта. Аналогично этому рафипатпый раствор пропана, содержащий наиболее желательные компо- [c.137]

Для непрерывного экстрагирования небольших объемов жидкости можно использовать миниатюрные варианты экстракторов, описанных в гл. XVI (стр. 407). Для очень малых количеств Уоймэн и Райт [32] использовали микроэкстрактор, изображенный на рис. 370. [c.710]

Красное окрашив ние дитизоната одновалентного таллия позволяет определять его малые количества. Метод применен для определения таллия в фармацевтических препаратах [282] и при токсикологическом анализе [580, 600]. Одновалентный таллий определяют также экстрагированием в виде диэтилдитиокарбамината бледно-желтый или почти бесцветный экстракт при обработке солью меди приобретает бурую окрас- [c.119]

Хотя Власак и др. [997] указывают, что им удавалось определять малые количества урана (до 0,8%) в рудах и породах в присутствии железа на фоне Ка2СОз (после сплавления образца с Ыа2СОз, растворения плава и добавления КаоЗОз), однако сомнительно, чтобы они получали достаточно удовлетворительные. результаты. При меньших содержаниях урана они отделяли его< от других элементов экстрагированием уранил-нитрата в эфир. [c.185]

Основные трудности при определении малых количеств мышьяка в сере связаны с методами его выделения. Из всех описанных способов разложения серы при определении мышьяка (сплавление с пиросульфатом, разложение смесью азотной и серной кислот или раствором брома в СС14, экстрагированием раствором хлорида магния, нагретого до температуры плавления серы [233]) [c.217]

Важнейшей характеристикой экстрагента является коэффициент распределения /Ср, равный отношению концентраций экстрагируемого (переходяш его) компонента в фазе экстрагента у (в экстракте) ив равновесном остатке исходной смеси X, т. е. /Ср = у х. В дальнейшем мы будем оперировать абсолютными или относительными массовыми концентрациями. Величина /Ср не поддается теоретическому расчету и определяется для каждой индивидуальной системы опытным путем. Высокое значение величины /Ср, указывающее на возможность экстрагирования большого количества вещества малыми количествами экстрагента, не является единственным критерием его рационального выбора. [c.560]

Определение. Качественное определение акридина обычно производится путем выделения чистого соединения экстрагированием щелочной взвеси исследуемого вещества бензолом с последующей перекристаллизацией. Определяют температуру плавления смешанной пробы (с известным образцом) и устанавливают наличие флуоресценции самого основания и его иона. При работе с малыми количествами акридин определяют в виде перхлората [41] и кре-мневольфрамата [42]. Количественно акридин определяют в виде пикрата, весовым путем или титрованием с применением метиленового синего в качестве индикатора [43, 44]. В каменноугольном дегте акридин определяют, экстрагируя его бисульфитом натрия [45]. [c.379]

Концентрирование (и отделение) малых количеств вещества из относительно большого-объема водного раствора экстрагированием небольшим объемом органического растворителя, практически несмешивающимся с водой, очень широко применяется в аналитической химииПри экстракции 5 мл экстрагента можно выделить даже 10" г веш,ества из 1—2 л раствора т. е. оказывается возможным повысить концентрацию в 200— 400 раз. Распространение зтого способа-концентрирования объясняется простотой операций, быстротой их выполнения, возможностью отделения одного ио а или группы ионов от больших количеств других ионов. [c.89]

Почти всегда при концентрировании искомого иона тем или иным способом в концентрате находятся и другие ионы. Надо полагать, что в большинстве случаев ни один ион нельзя сразу, путем одного процесса концентрирования отделить от ряда других ионов. Обычно проводят выделение группы ионов, как показано ниже. Часто в исследуемом объекте необходимо определить порознь несколько разных ионов, находящихся в очень малых количествах понятно, что и здесь требуется не только выделить эти ионы из большого объема растворителя, в котором они находятся, но и отделить друг от друга. Решение этой задачи осуществляется систематическим ходом концентрирования 1 , т. е. многократным переосаждением искомого иона с разными носителями или повторным экстрагированием и реэкстрагированием и т. п. Желательно, чтобы при каждой операции искомый ион соосаждался или экстрагировался (вообще [c.95]

Ход определения. Отобранную пробу 25—1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают соляную кислоту до получения 5%-ной концентрации. Затем проводят экстракцию диэтиловым эфиром. Количество эфира и число экстракций зависят от объема взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является многократное экстрагирование малыми порциями эфира. Все эфирные вытяжки соединяют и промывают небольшим количеством разбавленной (1 7) соляной кислоты, присоединяя промывные воды к первона1 альному раствору. [c.174]

Для отделения малых количеств алюминия от бериллия (например, при соотношении 1А1 500Ве) предложен метод экстрагирования оксихинолята алюминия хлороформом [c.584]

Гёке [58 4 описал метод открытия серебра экстрагированием раствором дитизоната меди в четыреххлористом углероде. В присутствии Ag- фиолетовая окраска переходит в желтую (при малых количествах Ag+ — в оранжево-фиолетовую). Метод позволяет открывать Ag - при его содержании > 10 %. Катионы, образующие более прочные дитизонаты, чем дитизонат меди, мешают обнаружению серебра. — Ярмж. ред. [c.331]

При отверждении функциональные группы, не прореагировавшие в процессе реакции, начинают реагировать по всем вышеуказанным направлениям с образованием дополнительных сшивок. Реакции скорее всего происходят за счет золь-фракции, так как фиксированные молекулы в трехмере лишены подвижности. После экстрагирования и промывки формолит содержит весьма малое количество сульфогрупп (СОЕ по 0,1 н. NaOH равна 0,1 мг-экв/г). [c.125]