Осаждение в виде фосфата алюминия

Осаждение в виде фосфата алюминия [c.569]

В некоторых случаях в качестве стадии, предшествующей аналитическому определению, возможно, будет необходимо отделение или хотя бы очистка анионных соединений, например, со-осаждением или анионным обменом. Соосаждение как метод концентрирования следов анионов находит применение, например, при концентрировании сульфатов в виде сульфата бария на хромате бария, фосфатов в виде фосфата алюминия на гидроокиси алюминия и сульфидов в виде сульфида цинка на гидроокиси цинка. При использовании ионного обмена для удаления мешающих катионов требуется соблюдать осторожность. Так, ион железа(П1) легко удаляется при помощи катионообменных колонок, но, будучи адсорбированным, он ведет себя как анионо-обменник и удерживает многовалентные анионы типа фосфатов. Иногда для удаления мешающих анионов используют анионообменные колонки. Целесообразно бывает изменить степень [c.273]

Однако в зависимости от содержания различных компонентов в схеме должно предусматриваться влияние этих компонентов и их поведение в процессе анализа по такой схеме. Так, если в силикате присутствуют бор, фтор и марганец, то без изменения эта схема не может быть принята, потому что могут быть следующие отклонения 1) при выпаривании с хлороводородной кислотой будут заметны потери кремния и бора 2) бор частично будет осаждаться вместе с кремневой кислотой, а затем улетучится при обработке осадка кремневой кислоты фтороводородной кислотой 3) часть фтора может остаться в растворе и будет препятствовать осаждению алюминия и железа при действии водного раствора аммиака 4) некоторая часть бора осядет вместе с полуторными гидроксидами 5) без прибавления окислителя не весь марганец выпадает вместе с полуторными гидроксидами при осаждении водным раствором аммиака, затем он частично осаждается в виде оксалата совместно с оксалатом кальция 6) при осаждении магния фосфатом осядет также и фосфат марганца. [c.642]

В процессе нейтрализации происходит осаждение фосфата в виде гидрокси-фосфата алюминия или другого комплекса. Протекающие при этом химические реакции могут быть описаны следующими уравнениями [c.374]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Определение алюминия взвешиванием его в виде фосфата не дает вполне удовлетворительных результатов, так как при точном соблюдении необходимых условий осаждения в осадке всегда содержатся избыточные количества РаОа- Определить полноту промывания осадка по реакции на [c.569]

Потерь по первым двум причинам можно легко избежать. Выпадение кальция в виде фосфата во время осаждения аммиаком зависит от соотношения между содержанием фосфат-ионов и содержанием ионов железа (III) и алюминия в растворе. Если железо находится в значительном избытке, то кальций не выпадает если преобладают кальций и фосфат-ионы, что имеет место при анализе фосфатных пород, то практически весь кальций переходит в осадок. Опыты показали, что при двукратном осаждении железа или алюминия добавлением аммиака в небольшом избытке к раствору, содержащему 0,05 г окиси кальция, 0,005 з пятиокиси фосфора и десятикратное количество окиси железа или окиси алюминия по отношению к Са , выделяющийся осадок не содержит кальция. Эти опыты, воспроизводящие обычные з словия анализа горных пород, показывают, что в таких условиях потеря кальция при осаждении полуторных окислов аммиаком не произойдет. Если фосфор преобладает и желают определить только один кальций, то аналитик имеет для этого несколько способов, из которых, однако, ни один не свободен от воз ражений. [c.704]

Метод основан на образовании фосфорно-молибденового комплекса (синий вариант). Фосфор отделяют от алюминия осаждением его из слабокислых растворов в виде фосфата циркония совместно с гидроокисью титана. [c.272]

На германских заводах индий получают из остатков от дистилляции цинка, состоящих в основном из свинца и значительно обогащенных индием (в 50—100 раз) по сравнению с черновым цинком. При окислительной плавке этих остатков индий переходит в глет, собираясь в первых его порциях (до 4—7%), откуда он извлекается разбавленной серной кислотой. Индий извлекают также из хвостав цинковых обогатительных фабрик. Извлечение производится горячей серной кислотой (очень разбавленной). Из сернокислых растворов индий извлекают различными способами, например осаждением в виде фосфата после нейтрализации 50%-ным раствором едкого натра часто пользуются цементацией индия металлическим цинком или алюминием. [c.416]

Из кислых растворов уран осаждают в виде гидроокисей нейтрализацией раствора щелочью, аммиаком или окислами кальция и магния. Содержание урана в концентрате мало. Иногда осаждение осуществляют в виде фосфата после -восстановления урана до металлическим железом или алюминием. [c.439]

Таким простым способом можно определять бериллий в присутствии всех тяжелых металлов железа, алюминия, хрома и малого количества ванадия. Если присутствует хром, то раствор необходимо перед определением прокипятить, чтобы хром перешел в комплексное соединение с комплексоном. По охлаждении раствора поступают, как описано выше. Присутствие обычных анионов— хлоридов, сульфатов и нитратов—не влияет на определение. Фосфаты необходимо удалить осаждением молибдатом аммония, избыток которого не мешает определению бериллия. Не рекомендуется осаждать бериллий в виде фосфата вследствие чрезвычайно затрудненного отделения осадка фильтрованием. [c.93]

В качестве образца для анализа был взят магниевый снлав, содержа-н1,нй примеси железа, марганца и цинка. Все три металла осаждаются фосфатом так же, как и магний — основа сплава. Поэтому предварительно была исследована возможность осаждения алюминия в виде фосфата в присутствии названных металлов. [c.7]

Осаждение оксалата кальция в присутствии коллоидной кремнекислоты, железа (Ш), алюминия, магния, фосфорной кислоты, титана и марганца. В достаточно кислой среде в присутствии избытка оксалат-ионов все перечисленные элементы образуют комплексные ионы и не осаждаются ни в виде гидроокисей, ни в виде фосфатов, рн раствора должен быть равен 4,0 0,3. [c.809]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

Из табл. 54 видно, что степень соосаждения продуктов де. и -ния может быть значительно повышена при осаждении железа и алюминия в виде основных фосфатов. [c.236]

Выделение алюминия при осаждении в виде фосфата в присутствии железа [c.137]

Необходимо помнить, что, если в руде присутствует фосфор, он будет количественно осажден аммиаком (пиридином) в виде фосфата алюминия или железа вместе с гидроокисями этих металлов. В этом случае вычисленное по разности содержание А12О3 будет в действительности представлять А12О3 РаО - [c.304]

Найденное процентное содержание Р2О5 вычитают из суммы АЬОз -Ь РегОз + Т102 и т. д., в осадок которых фосфор попадает в виде фосфатов алюминия и железа при осаждении гидроокисей аммиаком. [c.191]

При осаждении алюминия из растворов, содержащих хром, последний окисляют до шестивалентного состояния с помощью перекиси водорода в щелочной среде [117]. В присутствии фосфатов осадок бензоата частично содержит фосфат алюминия. В этих случаях Вильсон [1275] рекомендует растворить бензоат и зате, 1 определить алюминий весовым оксихинолиновым методом. В других работах бензоатный метод также применяют лишь для предварительного выделения алюминия. Например, при определении в магниевых, цинковых и медных сплавах после выделения в виде бензоата алюминий определяют комплексометрическихм методом [976]. [c.52]

В Советском Союзе Е. С. Бурксер и сотр. [34] также сульфати-зировали измельченный плав лепидолита, выщелачивали водой и отфильтрованный раствор упаривали до плотности 1,38 г см , в результате чего выделялись квасцы (для-полноты их осаждения в раствор вносили соли калия). Остаточный алюминий из раствора удаляли поташом в виде гидроокиси, которую затем отфильтровывали. В процессе последующего концентрирования раствора до плотности 1,34 г см выделялись сульфаты калия и натрия. Из фильтрата содой осаждали карбонат лития, а доизвлечение лития из маточного раствора проводили в виде фосфата лития. Данные исследования явились развитием метода Петерсона извлечение лития в карбонат составляло 50—70%, а в случае предварительного сплавления концентрата лепидолита с добавками (0,1— 0,2 вес. части КгСОа на 1 вес. часть концентрата) оно поднималось до 70-82%. [c.232]

Основное значение соосаждения—выделение невесомых количеств веш.ества. Однако соосаждение получило значительное применение также и для улучшения полноты выделения осаждаемого элемента. При отделении урана от других элементов соосаждение применяется довольно часто. Так, например, в первой половине этого раздела изложен трилонофосфатный метод отделения урана, в котором для полноты осаждения урана вводится в раствор сернокислый титан, с фосфатом которого очень полно соосаждается фосфат уранила [157]. Л. С. Василевская и Т. В. Дейкина [157] при выделении урана из пород, содержаш.их значительные количества фосфата кальция, рекомендуют осаждать уран при помош,и фосфатов совместно с алюминием и железом. П. А. Волков [184] для обеспечения большей полноты выделения урана (IV) в виде фосфата осаждает его совместно с фосфатом тория или циркония. Ю. А. Чернихов и [c.284]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Иногда избыток фосфора удаляют из анализируемых объектов методом ионообменной хроматографии [1125], электролизом [1168], осаждением фосфора в виде фосфата лтелеза с применением уротропина [7]. Фосфор удаляют также вместе с многовалентными катионами обработкой щелочью в присутствии брома или аммиаком в присутствии хлорида аммония, либо выделяют его ацетатом натрия вместе с алюминием и келезом [1415] или цирконилхлори-дом [1505]. [c.145]

В ходе реакции алюминий может быть осажден при величине pH среды 3—10. Однако при осаждении алюминия в виде фосфата значительное количество фосфатов теряется. Величина pH в реакторе 10 превышает 13 и алюминий полностью находится в виде растворимого алюмината натрия КаАЮг, образующегося в избытке щелочи. В зависимости от концентрации кислоты в используемых промывных водах и количества рециркулируемого маточного раствора будет изменяться количество воды, добавляемой к каустической соде. [c.373]

Наконец, наибольшБ м источником затруднений в прикладном анализе являе ся то, что многие из применяемых реакций не приводят к точным разделениям. Так, кремнекислота не может быть полностью отделена от бора выпариванием кислых растворов досуха и обезвоживанием цинк при осаждении сероводородом осаждается частично вместе с медью и кобальт — вместе с оловом (IV) осадок гидроокиси алюминия удерживает медь и цинк даже после повторного переосаждения аммиаком кальций осаждается оксалатом аммония не полностью магний склонен увлекать с собой щелочпые металлы при его осаждении в виде фосфата. [c.82]

При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

Учитывая исследования Стейгера в настоящее время в Геологическом управлении США применяют такой метод осаждения алюминия и т. п., при котором марганец не осаждается. Метод этот состоит в том, что общее содержание марганца определяют в отдельной навеске, а в массу пирофосфата магния вносят поправку на содержащийся в нем марганец, который определяют колориметрическим способом. Этот метод допустим, потому что, как указывает табл. 35, ббльшая часть марганца остается в растворе, пока не осадят вместе с магнием в виде фосфата, а ошибки, приходящиеся на окись алюминия и окись кальция, очень малы. Загрязнение прокаленного оксалата кальция даже малым количеством ма])ганца обнаруживается обычно по коричневому окрашиванию, которое придают ему окислы марганца, а иногда по зеленому цвету манганата кальция. [c.960]

Упрощение анализа. Раствор катионов, полученный после ионообменной операции, содержит только хлор-ионы. Поэтому все металлы могут быть осаждены из него своими групповыми реагентами. При работе по ранее применявшимся методикам в случае присутствия фосфат-иона металлы четвертой аналитической группы (кальций, стронций и барий), а также магний, входящий в пятую группу, осаждаются совместно с металлами третьей группы. При недостатке фосфат-иона эти металлы осаждаются в две стадпп, что легко может остаться незамеченным. Присутствие оксалат-ионов может вызвать осаждение хрома и алюминия (третья группа) вместе е металлами четвертой группы. Кобальт частично осаждается в виде нерастворимого сульфида и частично — в виде фосфата, который затем растворяется в разбавленных кислотах и создает значительные неудобства на последующих стадиях анализа. При пспользовании ионообменной методики кобальт осаждается только в виде сульфида, нерастворимого в разбавленных кислотах. [c.400]

Несмотря на то, что концентрация РО4" в растворе очень мала, вследствие значительно меньшей растворимости А1РО4 по сравнению с растворимостью других фосфатов алюминия при реакции достигается величина произведения растворимости в первую очередь для данной соли, которая и выпадает в осадок. Но раз осаждение началось, удаление Р04 из раствора будет сейчас же пополняться за счет дальнейшей диссоциации НРОГ, так что практически все имевшиеся в растворе А13+-ионы перейдут в осадок в виде А1РО4. [c.318]

Остановимся прежде всего на последнем методе. Он основан на том, что в присутствии ацетатной буферной смеси СНзСООН + + H3 OONH4, создающей в растворе pH ж 5, РОГ может быть полностью осажден в виде FeP04. При этом pH ионы Ba +, Sг +, Са2+ и Mg2+, а также Zn +, Мп +, Со +, и Fe + (т. е. фактически все двухзарядные катионы) остаются в растворе. Наоборот, фосфаты алюминия, хрома и титана осядут вместе с FeP04. [c.462]

По окончании разложения раствор разбавляют горячей водой до 50 мл и отфильтровывают от нерастворимой части. Остаток промывают горячей слабой серной кислотой. Из полученного раствора осаждают аммиаком, свободным от углекислоты, в присутствии 4—5 мл 3%-ной перекиси водорода сумму полуторных окислов. Осадок промывают горячим 3 0-ным раствором сернокислого аммония, содержащим несколько капель аммиака, растворяют в горячей серной кислоте (1 99 по объему), беря минимальное количество кислоты. Фильтр промывают тою же кислотой. Объем раствора вместе с промывными водами не должен превышать 50 мл. Раствор перекосят в прибор для электролиза с ртутным катодом. Электролиз ведется до полного удаления из раствора железа. при силе тока 4—5 ампер и вольтаже 6—8 вольт. Испытание на железо производится капельным методом 0,2%-ным раствором КдРе(СЫ)ц. После полного отделения железа раствор сливают, не прерывая тока, и прибор несколько раз смывают водой. В полученном растворе, объем которого обычно составляет 100 мл, снова осаждают алюминий и уран аммиаком в присутствии перекиси водорода. Уран при этом выпадает главным образом в виде ванадата урана. Полученный осадок промывают 3-4 раза горячим 3%-ным раствором сернокислого аммония, содержащим несколько капель аммиака. Промытый осадок растворяют в серной кислоте. (Применение других кислот недотустимо, так как они могут содержать железо. Применяемая серная кислота должна быть проверена на содержание железа). Из полученного сернокислого раствора уран осаждается в виде фосфата для отделения от ванадия (для руд, не содержащих ванадия, осаждение в виде фосфата выпускается, и осадок ураната аммония растворяется в серной кислоте, 0,2%-ной по объему, и колориметрируется). [c.487]

Анализ смеси катионов. После удаления органических соединений и осаждения Р04 в виде фосфатов железа (П1) и алюминия к анализируемой смеси добавляют СН3СООН, нагревают до кипения и центрифугируют, [c.40]

Железо и алюминий осаждают в виде фосфатов и выпавший осадок после прокаливания взвешивают. Для получения осадков определенного состава, отвечающих формулам А1РО4-21 20 и РеР04-2Н20, осаждение ведут при pH раствора около 5,3, для чего применяют буферную смесь из хлорида аммония и уротропина переосаждение проводят при pH около 7 в сред е ацетата аммония. [c.233]

К раствору, содержащему катионы 1—3 групп, прибавляют избыток концентрированного раствора аммиака и 2 и. раствор гидрофосфата аммония до прекращения выделения фосфатов затем приливают несколько капель раствора хлорида железа для полноты осаждения хрома. Осадок фосфатов 2-й группы отцентрифуговывают и обрабатывают при нагревании 2 н. раствором уксусной кислоты. В раствор переходят ионы бария, стронция, кальция, магния, марганца, в осадке остаются висмут, железо, хром н алюминий. В осадок вводят при нагревании 5—6 капель 6 и. раствора щелочи и 3—4 каплп 3%-ного раствора перекиси водорода, при этом алюминий и хром переходят в раствор в виде алюмината и хромата, а железо и висмут остаются в остатке в виде фосфатов. Остаток растворяют в соляной кислоте н делают поверочную реакцию на висмут. [c.196]

С другой стороны, манипулировать с осадком сернистого марганца нелегко в случае больших количеств, остающихся с кальцием и магнием, отфильтровать большой осадок сернистого марганца трудно, хотя иногда это неизбежно. Пожалуй, самым лучшим методом, если марганец присутствует в значительных количествах, является его осаждение в виде двуокиси хлоратом калия в азотной кислоте. Разделение (приведенное на ст1р. 160—162) несовершенно но осажденная двуокись марганца может быть растворена и загрязняющие ее железо и алюминий осаждены из этого раствора аммиаком (или уротропином ) без увлечения значительных количеств марганца, и наоборот, если фильтраты, полученные после главного осаждения двуокиси марганца, обработать обычным путем, оставленный в них марганец легко извлекается. Эта схема может показаться немного сложной, но на практике она вполне оправдывается для анализа минералов, богатых марганцем. Из соединенных марганцевых осадков после повторного растворения марганец лучше всего осаждать в виде фосфата и взвешивать как МпгРгО . [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология