Дитизоновый метод

Главным достоинством дитизонового метода определения свинца (и других катионов) является чрезвычайно высокая чувствительность реактива так, он дает заметную красную окраску с 0,005 цг (5 микрограмм) свинца. Ввиду высокой чувствительности дитизона необходимо крайне тщательно очищать реактивы и посуду для анализа. Ничтожные следы тяжелых металлов вызывают изменение окраски и приводят к ошибкам. [c.260]

Кадмий определяют дитизоновым методом. Имеются и другие фотометрические методы для определения кадмия. [c.253]

Дитизоновый метод широко применяется для определения следовых количеств ртути в различных материалах, поэтому ниже приводится методика избирательной экстракции ртути дитизоном. [c.54]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

В работе [944] предложен дитизоновый метод определения ртути в особо чистых соединениях урана. [c.158]

В растворе определяют ртуть роданидным или дитизоновым методом. [c.163]

В работе [30] было показано, что причиной заниженных результатов определения ртути в водах дитизоновым методом является то, что ртуть в них находится как в виде ионов Hg , так и ртутьорганических соединений. В связи с этим методика Василевской и др. [63] нуждается в уточнении. В работе [30] отмечается, что не удалось воспроизвести результаты работы [53] по раздельному определению различных форм ртути в воде. Рекомендуется следующая методика определения общего содержания ртути в воде [30]. [c.171]

В ряде случаев для отделения серебра используют обменные реакции. При определении серебра в материалах металлургического производства его экстрагируют при pH 3—4 раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе [368], затем после реэкстракции заканчивают анализ дитизоновым методом. Методика нейтронно-активационного определения примеси серебра в окиси свинца и в сульфате цинка включает субстехиометрическое выделение серебра из облученной пробы путем экстракции хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината [190]. [c.154]

Описаны и методы с применением дитизона [614, 1475]. Определение серебра в свинцовых, медных и золотых концентратах также можно выполнить дитизоновым методом [37]. Пробу разлагают азотной кислотой и выпаривают досуха с серной или хлорной кислотами. Остаток растворяют в разбавленной серной кислоте, аликвотную часть раствора взбалтывают с бензольным раствором дитизона экстракты промывают раствором аммиака и фотометрируют при 435 нм. [c.178]

Определение серебра в золоте. Спектрофотометрический дитизоновый метод можно использовать [253, 1224] после растворения пробы в царской водке и удаления золота из этого раствора экстракцией этилацетатом. Потенциометрическое титрование раствором KJ применено [1101] для определения серебра и других примесей в золоте по следующей методике. [c.181]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УЛЬТРАМАЛЫХ ПРИМЕСЕЙ ЦИНКА В СОЛЯХ НЕКОТОРЫХ МЕТАЛЛОВ ДИТИЗОНОВЫМ МЕТОДОМ [c.303]

Элементы, мешающие определению цинка дитизоновым методом, обычно маскируют тиосульфатом натрия, но тиосульфат снижает чувствительность определения самого цинка и эффективен только в том случае, когда эти элементы присутствуют в сравнительно небольших количествах. Так, кадмий мешает определению при содержании, превышающем всего в 10 раз количество цинка. [c.303]

Показано, что избыток иодистого калия маскирует кадмий прп определении цпнка дитизоновым методом. [c.304]

Вследствие высокой чувствительности дитизонового метода при работе с этим реактивом особенно необходима высокая степень чистоты применяемых реагентов, точное отмеривание реактивов и соблюдение одинакового хода определения при анализе пробы и в холостом опыте. Необходимо до минимума сократить расход реактивов, добавляемых при анализе, например, вместо нейтрализации сильнокислых вод лучше пробу полностью выпарить, а остаток растворить в дистиллированной воде (иногда прибавляют минимальное количество кислоты). [c.283]

А. Дитизоновый метод Б. Хроматный метод. [c.5]

Е. Быстрый дитизоновый метод приблизительного определения [c.5]

В предлагаемом варианте дитизонового метода исключено применение цианида калия, обычно вводимого в раствор для устранения мешающего влияния меди и цинка. Эти металлы при отсут- [c.138]

Е. БЫСТРЫЙ ДИТИЗОНОВЫЙ МЕТОД ПРИБЛИЗИТЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА [c.155]

В период возникновения дитизонового метода Вассерман Е. С. и Супрунович И. Б, [34 ] определяли ртуть (а также свинец и цинк) следующим образом в делительную воронку помещали 5—10 мл водного слабощелочного насыщенного раствора дитизона (очищенного от следов тяжелых металлов, образующих дитизонаты), прибавляли 15 мл четырех.хлористого углерода, встряхивали ( холостой опыт) и затем прибавляли анализируемый раствор, После встряхивания слой четыреххлористого углерода отделяли и колориметрировали с помощью колориметра погружения, — Прим. ред. [c.172]

ДИТИЗОНОВОГО метода. В некоторых же частных случаях целесообразна замена дитизона превосходящим его по аналитическим качествам аналогом. [c.419]

И е м е ц С. М., Дитизоновый метод определения меди в консервах, Консервная и плодоовощная промышленность, № 3, 28—30 (1940). [c.431]

Экстрагирование раствором дитизона в СС1 или СНС1д часто применяют для отделения и колориметрического определения небольших количеств висмута. Значительного внимания заслуживает метод определения висмута в биологических материалах по Лауг (стр. 135) и метод определения висмута в меди по Ю-Лин Яо (стр. 136). Все дитизоновые методы отличаются высокой чувствительностью. Хотя они дают удовлетворительные результаты, но все же во многих отношениях уступают более простым и достаточно чувствительным тио-мочевинным методам. [c.132]

Из фильтрата выделяют ртуть в виде сульфида подкислением 10 мл H2SO4 (1 1). Остаток отфильтровывают, промывают водой и вместе с фильтром переносят в колбу и растворяют в смеси 15 мл HNO3 (пл. 1,4) п iO мл H2SO4 (1 1) при осторожном нагревании. Накрывают воронкой, упаривают до паров серного ангидрида, добавляют воду, нагревают до растворения сульфатов и определяют ртуть роданидным или дитизоновым методом. [c.164]

Для определения примесей свинца, цинка и серебра в ртути рекомендован [206] дитизоновый метод, основанный на отделении ртути отгонкой при разложении нитрата после растворения образца в азотной кислоте и на визуальном колориметриро [c.183]

Из перечисленных органических осадителей хорошие результаты дает фенилтиогидантоиновая кислота, которая позволяет отделять кобальт от мышьяка, урана, ванадия, титана, воль-ф)рама, молибдена, цинка, марганца, алюминия, магния, кальция. Из экстракционных методов разделения хорошо зареко.мен-довал себя дитизоновый. метод, особенно для. малых количеств кобальта. Экстракция дитизоном в кислом растворе позволяет отделить медь от кобальта наоборот, в слабощелочных цитратных растворах экстрагируется дитизонат кобальта, а железо, титан, хром, ванадий и другие металлы, не образующие дитизонатов, остаются в водном растворе. Экстракцию двойных и тройных роданидных ко.мплексов кобальта. можно также с успехом использовать для отделения кобальта от большинства других элементов, в том числе от никеля, железа и меди, если последние два элемента за.маскировать. [c.61]

Известны и фотометрические методы определения содержания серебра в этих препаратах, а также в аргироле и в таргезине [745]. Для анализа некоторых фармпрепаратов пригоден метод, основанный на осаждении серебра избытком м-додецилмеркаптана и амперометрическом титровании избытка реагента раствором AgNOa при потенциале —0,23 в с платиновым микроэлектродом [746] или метод потенциометрического титрования раствором соли V(II) [99]. Серебро в гомеопатических средствах определяют [613, 1383] дитизоновым методом, в биологических материалах — методом хроматографии на бумаге [1400]. Рентгенофлуоресцентный метод анализа фармацевтических препаратов описан в [1431]. [c.193]

Навеску селена при определении свинца растворяли в соляной и азотной кислотах. Затем из аммиачного раствора, содержащего цитрат натрия и несколько капель цианистого калия, свинец экстрагировали хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината. После реэкстракцип свинца азотной кислотой определение заканчивали дитизоновым методом. [c.307]

ЗО " рекомендуется дифенилкарбазоновый метод с обязательным ка-тионированием, так как обычно в таких водах содержится много кальция. При содержании в пробе более 100 мг л сульфат-ионов рекомендуется дитизоновый метод. Содержание кальция в таких водах редко превышает допустимую норму. [c.75]

Предлагаемый метод основан на том, что при нагревании тетраэтилсвинца с иодом (или бромом) происходит его разрушение с образованием ионов свинца. Из сточной воды тетраэтилсвинец должен быть предварительно выделен органическим растворителем (бензином, хлороформом, петролейным эфиром и т. п.). Конечное определение ионов свинца в растворе может быть проведено любым способом, например описанными выше (см. стр. 138 и 142) хроматным и дитизоновым методами. Здесь мы приводим новый способ, основанный на применении реактива, синтезированного в ИРЕА—с ульфарсазена [плюмбона ИРЕА, 4" - нитробензол - (1", 4) - диазоамино - (1 -азо-1 ) - бензол - 2" - арсоно-4 - [c.247]

Радиоактивные изотопы сыграли большую роль при выявлении потерь, возможных при экстракционном отделении элементов от мешающих их определению примесей. Пользуясь радиоактивными индикаторами для контроля за поведением элемента на различных этапах анализа, легко установить, какая часть его оказывается в конечной определяемой форме и на основании этого ввести соответствующие поправки. Так, применение радиоактивных изотопов для изучения экстракции дитизонатов индия, галлия, цинка, мышьяка и фосфора в присутствии больших количеств примесей дало возможность разработать простые методы определения минимальных количеств этих элементов [180]. Экспериментально установлено, что для определения микрограммовых количеств цинка дитизоновым методом в присутствии граммовых количеств никеля и кобальта необходимо проводить экстракцию из водного раствора 0,03 н. по H2SO4 и 0,08 н. по NH4S N. При однократном экстрагировании извлекается 70% цинка исходя из этого, определяют общее содержание его в исследуемом растворе. [c.96]

Дитизоновый метод наиболее чувствителен и прост для определения содержания свинца в воде. При реакции дитизона с ионами свинца образуется дитизон свинца, раствор которого в органических растворителях окрашен в ярко-красный цвет. Определению свинца мешают все катионы, образующие дитизонаты, но их можно отделить, создавая определенное значение pH раствора. Оптимальная кислотность для экстрагирования дитизоната свинца в СС14 соответствует значению pH 8—10, а в хлороформе — 8,5—И. В этом же интервале находится оптимальная кислотность для экстрагирования дитизоната цинка, поэтому цинк предварительно связывают добавлением гексацианоферрата калия. [c.547]

Выделить ртуть можно также, медленно пропуская анализируемый раствор (pH которого предварительно доводится до 5—7) через асбест, импрегнированный сульфидом кадмия. Таким способом можно извлечь даже 0,5 мкг ртути из 200 мл раствора. Определению ртути дитизоновым методом мешают медь, золото, палладий, платина (II) и большое количество серебра. Следует отметить, что при введении в анализируемый раствор комплексона III (эТилендиаминтетраацетата натрия) реакция на ртуть с дитизоном становится специфичной — мешает только серебро, которое можно также маскировать добГавлением роданида [c.255]

Очень малые количества свинца обычно определяют колориметрическими методами сравнением коричневой окраски сульфида свинца, получаемого в разбавленном уксуснокислом или в щелочном растворе, с окрасками с гандартных растворов , или же дитизоновым методом . [c.267]

От дитизонового метода нельзя ожидать специфичности, потому что по крайней мере 17, а возможно, 21 элемент образуют соединения с дитизоном. Тем не менее, регулируя pH раствора и прибавляя комплексообразователи, можно точно определить малые количества свинца и других элементов. В общем случае дитизон прибавляют к слабощелочному раствору (pH 8—10), содержащему свинец. Образующееся вишневокрасное соединение извлекается хлороформом или четыреххлористым углеродом. Содержание свинца определяется сравнением полученной окраски с окрасками стандартных растворов, содержащих известные количества свинца и подвергнутых такой же обработке, как и испытуемый образец. Более подробно об условиях определения см. в оригинальных статьях . [c.267]

Помимо упомянутого выше дитизонового метода, колориметрически индий определяют также по интенсивности желтой окраски раствора его оксихинолята в хлороформе Определение сводится к следуюш,ему. Доводят pH анализируемого раствора (содержаш его около 0,5 лг индия) приблизительно до 3,2—4,5 добавлением ледяной уксусной кислоты или ацетата натрия. По охлаждении до комнатной температуры экстрагируют 0,15%-ным раствором оксихинолина в хлороформе 5 раз порциямипо 5 мл. Объединенные экстракты разбавляют до 50 мл хлороформом и измеряют светопоглош,ение раствора при 400 ммк. [c.548]

Несмотря на то что дитнзон, как указывает автор в предисловии данной книги, уже достаточно всесторонне и основате-льно обследован , дитизоновый метод [c.5]

Определение ионов в виде дитизоната до настоящего времени было рекомендовано в двух случаях Юнг, Стрикленд и Лейбович [46 °] определяли содержание 10 % никеля в металлах (цинке, меди, ванадии и др.), Шервуд и Чепмэн [55 з] применили дитизоновый метод для определения следов никеля в катализаторах для нефти н нефтяных остатках. [c.283]

Колодуб FI. A., Определение цинка в оловянистых баббитах дитизоновым методом, Зав. лаб., 9, 514—518 (1940). [c.391]

Горюшина В. Г., Гайлис Е. Я-, Повыщение специфичности дитизонового метода определения серебра с помощью комплексона III. Зав. лаб., 22, № 8, 905—907 (1956). [c.434]