Индий колориметрическими методами

Экстракция дитизоната индия — см. Колориметрические методы (стр. 787). [c.784]

В аналитической практике чаще всего приходится встречаться с необходимостью определять небольшие количества индия. Для этого наиболее пригодны спектральные и полярографические методы. Разработанные колориметрические методы определения индия не имеют большого практического значения ввиду малой специфичности лежащих в их основе реакций и малой надежности, необходимости тщательного отделения индия от сопутствующих металлов. [c.79]

Полярографические методы определения индия приобретают все возрастающее значение в практической работе химиков-аналитиков и уже занимают примерно такое же место, как спектральные методы. Однако полярографические методы, так же как многие спектральные и колориметрические методы, требуют кропотливых длительных отделений индия от сопутствующих элементов химическими методами. [c.90]

Экстракция дитизоната индия—см. Колориметрические методы (стр. 634). [c.632]

При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]

Визуальный колориметрический метод определения фосфора в галлии и индии основан на образовании фосфорномолибденовой гетероноликислоты, которую восстанавливают в эфирном экстракте Sn lj. Галлий предварительно удаляют экстракцией эфиром в виде Ga lg. Чувствительность метода 2-10 % [77]. [c.136]

При изучении микроэлементов эмбинских нефтей установлено, что в них содержатся ванадий, никель, медь, марганец, титан, галлий, германий, кальций, магний. Нами определены индий и бериллий в зольных остатках нефтей месторождений Косчагыл, Каратон, Тереньузюк. Колориметрический метод анализа Ве основан на реакции с бериллоном, чувствительность составила 4 10- %. Колориметрическое обнаружение индия заключается в измерении интенсивности окраски оксихинолята индия, растворенного в хлороформе. Чувствительность метода равна Ы0" % [c.292]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

Контроль содержания ряда микропримесей в производстве индия высокой чистоты обычно осуществляют химико-спектральным и колориметрическим методами, требующими предварительного химического концентрирования примесей. [c.115]

Экстракция оксихинолята индия хлороформом — см. Колориметрические методы (стр. 786). [c.784]

Рекомендуется также просмотреть более поздний библиографический справочник Методы определения редких металлов и полупроводниковых материалов (см. разд. III, п. 12), где указано много статей и монографий, например Ц ы б П. П. и др., Химикоаналитические методы определения галлия, индия и таллия, Алма-Ата, 1958 С. Д. Гурьев, Колориметрический метод определения таллия с метиловым фиолетовым, Сборник научных трудов Гос. н.-и. ин-та цветных металлов, № 10, 1955 Г. В. Е ф-ремов, Сюй Чжи-гу, О методе колориметрического определения таллия с метиловым фиолетовым, Вестн. ЛГУ, № 16, Сер. физики и химии, вып. 3 (1958). [c.76]

Колориметрические методы основаны на применении индикаторов метода нейтрализации, окраска которых, как было показано выше ( 108. 109), зависит от величины pH раствора. Однако она заметно изменяется только внутри определенного интервала значений pH (область перехода инди катора). Только внутри области перехода каждой данной окраске соответствует одно, вполне определенное зиа гение pH раствора. Вне этой области растворы с весьма сильно различающимися pH и.меют одну и ту же окраску. [c.410]

Ш Колориметрический метод определения малых количеств ин-дня основан на интенсивно желтой окраске растворов оксихинолата индия в хлороформе Такие растворы имеют максимум поглощения света приблизительно при 400 т, -. При условиях определения, приводимых ниже, закон Бера соблюдается при концентрации индия в хлороформе до 20 у/мл индий извлекается полностью или почти полностью при pH 3,2—4,5. При pH меньше [c.245]

Метод анализа индена, основанный на использовании реакционной способности метиленовой группы, сводится к определению его в виде продукта конденсации с бензальдегидом, которую проводят при повышенной температуре и в щелочной среде (см. стр. 204). Определение можно проводить как весовым [843], так и колориметрическим способами [844]. Первый из них является более старым, менее точным и требует применения больших навесок. Отвешенный препарат нагревают с бензальдегидом и спиртовым раствором едкого кали. После нейтрализации реакционной смесп разбавлер -ной соляной кислотой в случае весового анализа отгоняют с водяным паром все летучие с ним вещества. Полученный при охлаждении кубового остать-а кристаллический продукт конденсации собирают на фильтре, промывают, сушат, взвешивают и определяют его температуру плавления. Метод дает хорошие результаты нри содержании индена до 70%. Однако он менее удобен, нежели колориметрический метод, 1гри котором интенсивность окраски [c.197]

Такие малые количества галлия, как 0,02 мг л и выше, можно открыть и определить колориметрическим методом, используя реакцию с хинали-зарином, с которым он образует лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Наилучшие результаты получаются в следующих условиях. Анализируемый раствор должен содержать 0,02—0,2 мг галлия и 0,5 г л фторида натрия он должен быть 1 н. по содержанию ацетата аммония и 0,5 и. по содержанию хлорида аммония и иметь pH равным 5,0. Известно, что этой реакции мешают и, следовательно, должны быть предварительно отделены свинец, медь, олово, сурьма, индий, платина, германий, ванадий, молибден и более 1 мг железа или 10 мг алюминия. [c.502]

Посредством специальной методики, заключающейся во фракционной перегонке, некоторые относительно легко летучие металлы, такие, как цинк, кадмий, ртуть индий, таллий, германий, мышьяк и висмут, можно обнаружить спектрографически в количестве порядка 0,01 ч. на млн. при анализе образца силиката весом 1—3 г Вообще чувствительность спектрографического анализа можно повысить, если элемент, подлежащий определению, предва )ительно отделить, так как абсолютная чувствительность спектрографического метода обычно выше по сравнению с колориметрическим методом. В прошлом и в значительной степени в настоящее время аналитики-сг ктрографисты в целом довольно редко прибегали [c.18]

Колориметрический метод определения крайне малых количеств индия основан на образовании оксихинолята индия, окрашивающего хлороформ в интенсивно желтый цвет Распределение индия между водной и органической фазами подчиняется следующей зависимости [c.461]

Раствор оксихинолята индия в хлороформе сильно флуоресцирует в области спектра, близкой к ультрафиолетовой используя это явление, можно определить индий флуориметрически при очень низких его концентрациях (ср. с соответствующим методом определения галлия ). Этот метод пока еще не исследован систематически, однако, как полагают, при определении очень малых количеств индия его следует предпочесть колориметрическим методам. [c.461]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

Экстракция оксихинолята индия хлороформом—см. Колориметрические методы (стр. 634). [c.632]

Осн. область исследований — аналит. химия редких и рассеянных элем. Разработал (1929) колориметрический метод обнаружения фтора. Применил этот метод для определения малых кол-в фтора в известняках и фторсодержащих слюдах (1931). Разработал способы определения малых кол-в кремниевой к-ты (1934) и германия (1936). Предложил (1927— 1932) быстрые и точные методы титриметрического определения бора в минералах. Решал задачи определения примесей в в-вах высокой степени чистоты. Впервые в СССР применил метод нейтронно-активационного анализа, особенно для определения в полупро-В0Д1ШК0ВЫХ и чистых металлах примесей при концентрациях 10 —10 %. Разработал (1953) методы определения примесей РЗЭ, сурьмы, молибдена, меди и цинка В полупроводниковом германии, тантала в пентаоксиде ниобия высокой степени чистоты (1955), а также различных примесей в таких полупроводниковых мат-лах, как кремний, галлий, индий, графит. Внес значительный вклад в теоретические основы разделения и определения элем, с применением орг. реактивов. Вел исследования [c.15]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Применение экстракции для отделения элементов от мешающих определению хорошо сочетается с физико-химическими (фото-колориметрическим, полярографическим и другими) методами определения отделенного элемента в экстракте. В некоторых случаях такие определения могут быть проведены непосредственно в самом растворе после экстракции. Так, например, индий после экстракции его бензолом из раствора, содержащего родамин, может быть определен в бензольном растворе по величине экстинкции при 530 ммк. Тантал, извлеченный циклогексаноном из сернокислого раствора, предложено определять спектральным путем из остатка после испарения циклогексанона. Нередко для дальнейшего определения применяют реэкстрагирование выделенного вещества из органической фазы. В большинстве случаев это осуществляется взбалтыванием органической фазы с кислым раствором или раствором реагентов, разрушающих комплексное соединение, в виде которого данный элемент выделен в органическую фазу. После реэкстрагирования элемент в водном растворе может быть определен полярографически или другим физикохимическим методом. [c.527]

Помимо упомянутого выше дитизонового метода, колориметрически индий определяют также по интенсивности желтой окраски раствора его оксихинолята в хлороформе Определение сводится к следуюш,ему. Доводят pH анализируемого раствора (содержаш его около 0,5 лг индия) приблизительно до 3,2—4,5 добавлением ледяной уксусной кислоты или ацетата натрия. По охлаждении до комнатной температуры экстрагируют 0,15%-ным раствором оксихинолина в хлороформе 5 раз порциямипо 5 мл. Объединенные экстракты разбавляют до 50 мл хлороформом и измеряют светопоглош,ение раствора при 400 ммк. [c.548]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Определение в воздухе. Почти все методы основаны на образовании труднорастворимого соединения Н. с пикриновой кислотой — пикрата нафталина. Присутствие паров бензола и тетралина в воздухе уменьшает (пикрат Н. в них растворяется), а присутствие антрацена повышает результаты (антрацен также образует трудно растворимые соединения с пикрнно Вой кислотой). Предложены алкалиметрические, иодометриче-ские, весовые и колориметрические модификации. При высоких концентрациях паров нафталина в воздухе возможно его определение в присутствии индена. Менее специфическими, но более точными являются методы поглощения нафталина активированным углем и нитрование нафталина до триннтронафтллина с последующей колориметрией окраски, полученной от прибавления щелочи (одновременно определяются другие ароматические углеводороды). [c.108]

Этот реактив образует труднорастворимые внутрикомплексные соли с большинством металлов. Комплексы имеют общую формулу Me"+( 9HsON) (некоторые исключения приведены в табл. 11). Определение выполняют обычно весовым или объемным путем 29, но возможно также и колориметрическое определение металлов. Большинство оксихинолатов растворимо в хлороформе с интенсивной окраской [железо (III) и ванадий окрашены в зеленовато-черный, алюминий и другие металлы — в желтый цвет] и таким образом некотврые металлы можно определить посредством прямой колориметрии . Оксихинолаты многих металлов, особенно алюминия, галлия, индия и цинка, в хлороформенном растворе имеют сильную флуоресценцию и их можно определять флуоресцентным методом (стр. 198). [c.117]

Устаиовив условия количественного осаждения индия и галлия, мы перешли к выяснению возможности отделения их от марганца, никеля, кобальта и цинка. Вначале были поставлены опыты по отделению индия. Определение двухвалентных металлов в фильтратах не проводилось, а определялось их количество, остающееся в осадках основных коричнокислых солей индия. Для этого осадки подсушивали и осторожно озоляли в кварцевом тигле. Для определения марганца полученную окись индия растворяли при нагревании в азотной кислоте и определяли марганец колориметрически персульфатным методом. Для определения никеля, кобальта и цинка полученные после прокаливания окиси растворяли при нагревании в соляной кислоте никель и кобальт определяли колориметрически, первый с диметилглиоксимом, второй с нитрозо-Р-солью. Цинк определяли нефелометрически с хинальдиновой кислотой но разработанному нами методу, связывая индий в комплекс лимоннокислым натрием. [c.37]

В последнее время такие реактивы, как дитизон, 8-оксихинолин, ацетилацетон, теноилтрифторацетон и другие, с успехом применяемые для колориметрического (спектрофотометрического) и титриметрического определений в аналитической химии и в экстракционном разделении в аналитической химии и радиохимии, получают первое многообещающее применение в работах по хроматографическому разделению. Опубликованы исследования по разделению хроматографическим методом ацетил-ацетонатов иттрия, гадолиния и индия, диэтилдитиокарбаминатов железа, кобальта, никеля и меди, 8-оксихинолина-тов индия, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена, марганца, ванадия и других элементов, а также в виде других циклических комплексных соединений. Расширяется круг растворителей. Кроме диоксана и простейших спиртов — метанола и этанола получают применение более сложные спирты, ацетон, ацетамнд, хлороформ, четыреххлористый углерод, эфиры и др. [c.197]