Тонкослойная хроматография детектирование

В тонкослойной, или плоскостной, хроматографии сорбент имеет плоскую форму. В наиболее распространенном варианте тонкослойной хроматографии слой используется однократно для одного разделения. После разделения анализируемой смеси на отдельные компоненты элюирование прекращают и проводят качественное и количественное определение вещества в хроматографических зонах. Для определения бесцветных соединений чаще всего используют детектирование в ультрафиолетовом свете, опрыскивание химическими реагентами и экстрагирование зоны вещества с сорбента для последующего исследования полученных таким образом окрашенных соединений физическими и химическими методами [5—7]. [c.6]

Основное различие методов ГХ и ТСХ заключается в способе детектирования разделенных веществ. В газовой хроматографии разделение и детектирование происходят одновременно и составляют динамическое единство, тогда как в случае ТСХ перед обнаружением необходимо прекратить процесс разделения. Отдельные компоненты после разделения методом ТСХ сохраняются на хроматограмме, что позволяет продолжать их исследование другими методами. С этой точки зрения тонкослойную хроматографию удобнее использовать для проведения качественного анализа, а газовую хроматографию — для количественного определения. [c.143]

Совместные усилия химиков различных стран в области экологической аналитической химии привели за последние 30 лет к существенному прогрессу в развитии методологии аналитической химии в этой отрасли науки [6-8]. Были пересмотрены возможности большинства методов из арсенала аналитической химии [9—12], усовершенствована техника и значительно увеличена эффективность детектирования примесей [13-16]. Созданы новые методы контроля за содержанием загрязняющих веществ в воздухе [5, 9, 10], воде [3, 12, 17-22] и почве [1, 4, 7,10, И], выбросах промышленных предприятий [5] и других объектах окружающей среды [ 10,11,16, 22], отличающиеся высокой селективностью, низким пределом обнаружения (С ) и высокой информативностью (надежностью) получаемых результатов при идентификации загрязнений различной природы. Эти методы основаны на реакционной газовой хроматографии [9-12, 23], высокоэффективной жидкостной хроматографии [24], ионной хроматографии [25], тонкослойной хроматографии [26], лазерной спектроскопии [7, 8, 27], ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье [7, 8, 28], потенциометрии с ион-селективными электродами [8, 29], [c.5]

Достоинства указанного метода этим не исчерпываются. Имеются еще по крайней мере два существенных преимущества тонкослойной хроматографии — удивительная простота техники эксперимента, доступная даже для малоподготовленного исследователя, и высокая чувствительность при детектировании вещества на пластинке вследствие сохранения значительной концентрации вещества в центре пятна. Это позволяет в ряде случаев разделять вещества в количествах, не превышающих сотых долей микрограмма. [c.197]

Таким образом, 8 линейно зависит от lg q. Однако для тонкослойной хроматографии это правило, по-видимому из-за несовершенного детектирования границ пятна, не всегда выполняется. Поэтому количественная оценка может быть проведена только прямым сравнением с серией стандартных растворов. Для этого Зеер [18] предложил следующий метод стандартный объем определяемой смеси веществ наносится в виде точек через определенные интервалы на слой силикагеля. Между этими точками наносятся стандартные объемы ряда эталонных растворов различной концентрации. После развития и проявления хроматограмм приготовляют контактную фотографию пластинок. На ней измеряют площади соответствующих пятен и строят по эталонным растворам графическую зависимость измеренных площадей от количеств вещества. Из полученного графика находят содержание вещества в определяемой смеси. [c.303]

Предлагаемый способ концентрирования следовых количеств органических соединений при их определении в водных растворах позволяет использовать для конечного аналитического определения методы, обладающие меньшей чувствительностью детектирования, чем газо-жидкостная хроматография (тонкослойная хроматография, спектрофотометрия и т. п.). [c.171]

Существует и другой универсальный способ детектирования разделенных веществ. При приготовлении пластинок для тонкослойной хроматографии к адсорбенту прибавляют неорганический фосфор и таким образом получают флуоресцирующие пластинки. Поскольку органические вещества чаще всего гасят флуоресценцию, [c.325]

Оборудование для тонкослойной хроматографии КТХ-01 отечественного производства предназначено для качественного анализа многокомпонентных смесей органических и неорганических веществ, а также для препаративного получения веществ, составляющих эти смеси. Оборудование поставляется в трех вариантах в виде полного (КТХ-01-1), среднего (КТХ-01-2) или малого (КТХ-01-3) комплектов, различающихся наличием тех или иных устройств. В комплект КТХ-01 входит оборудование для приготовления хроматографических пластин, для нанесения пробы, для проведения тонкослойной хроматографии, для детектирования пятен химическими методами и для обнаружения их в ультрафиолетовом свете. [c.326]

Реагенты-индикаторы для -детектирования пятен в бумажной и тонкослойной хроматографии [c.413]

Впервые в отечественной литературе обобщен материал по инструментальным количественным методам анализа веществ в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Основное внимание уделено оптическим, электрохимическим, ядерно-физическим методам детектирования, а также сочетанию ТСХ с масс-спектроскопией. Подробно проанализированы перспективы развития непрерывного ТСХ-метода. Описаны основные характеристики ТСХ и способы автоматизации. [c.2]

ДЕТЕКТИРОВАНИЕ В ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ПОМОЩЬЮ ГАЗОВЫХ ДЕТЕКТОРОВ [c.54]

На подобных цилиндрах эффективность разделения значительно выше (до 10 раз), чем в большинстве других вариантов тонкослойной хроматографии может быть достигнута высокая чувствительность (превышающая в 100—1000 раз чувствительность других подобных вариантов) исчезает краевой эффект и ускоряется процесс разделения (сравнение можно провести с результатами детектирования но первому варианту описываемого метода) [c.61]

ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.75]

ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.117]

Детектирование в тонкослойной хроматографии с помощью газовых детекторов............... [c.181]

Оптические методы детектирования в тонкослойной хроматографии. ................... [c.181]

Листовые варианты хроматографии — бумажная и тонкослойная хроматография — обладают общими преимуществами по сравнению с колоночным вариантом хроматографии [41, 55, 381] экспрессностью, простотой осуществления процесса и отсутствием необходимости дорогостоящего оборудования, возможностью разделения и идентификации субмикрограммовых количеств смесей веществ, универсальностью (вследствие возможности варьирования выбора сорбента, особенно в случае тонкослойной хроматографии, тех), простотой детектирования разделенных зон на хроматограмме, возможностью быстрой количественной оценки содержания элементов в зонах различными высокочувствительными методами и др. [c.165]

При выборе хроматографического метода следует учитывать характер данных, которые желают получить. Для качественного анализа можно применять различные методы, для количественных определений предпочтение следует отдавать методикам, включающим стадию детектирования, как, например, в газовой, колоночной жидкостной и ионообменной хроматографии. Для выделения значительных количеств чистых соединений обычно используют препаративную хроматографию, так как бумажная и тонкослойная хроматография не приспособлены для разделения больших объемов проб. [c.44]

Для сочетания ТСХ с МС и ФПИК уже предложено несколько интерфейсов, но они не нашли широкого применения, возможно, из-за того, что простейший и практически самый дешевый метод в аналитической лаборатории сочетается с, пожалуй, наиболее сложными и дорогими методами детектирования. Однако разделяю1цую способность и универсальность современной высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) трудно переоценить. [c.635]

Одним из основных факторов, влияющих на хроматографию сложных гликозидов, является объемный агликон, поэтому, кроме хроматографии, в системе жидкая фаза—жидкая фаза для их разделения применяют также гель-проникающую хроматографию (табл. 22.12). Из коры и листьев Populus tremula гель-фильтрацией на сефадексе С-25 и LH-20 с применением воды в качестве подвижной фазы были выделены сахароза, о-глюкоза и их фенольные гликозиды [143, 144]. Однако разделение продуктов синтеза, например Кёнигса—Кнорра, обычно проводят до удаления защитных групп методом хроматографии в системе жидкая фаза—твердая фаза. Систему растворителей обычно выбирают по результатам тонкослойной хроматографии, которую также применяют для детектирования. Примеры приведены в табл. 22.12. [c.108]

Известно более 40 производных аминокислот, при помощи которых можно определять Ы-концевые остатки аминокислот в пептидах и белках. Однако эти соединения редко идентифицируют методом жидкостной хроматографии обычно удовлетворяются качественным анализом при помощи тонкослойной хроматографии. При этом с целью облегчения детектирования стремятся использовать окрашенные флуоресцирующие или радиоактивно меченные реагенты. В качестве примера можно привести 3,5-динитрофенилизо йоцианат [32—34] и 4-дИметила-мино-3,5-динитрофенилизотиоцианат [32—35]. Много внимания было уделено вопросу применения в аналитической химии белка меченого иодбензол-п-сульфонилхлорида (пипсил-хлорида) [36, [c.384]

Тонкослойная хроматография — это разделение веществ в тонком слое нористого материала, нанесенного на стеклянную пластинку. Получается хроматография как бы в открытых колонках, т. е. в колонках с частично удаленной стенкой. При такой постановке опыта слой пористого материала по всей длине доступен для детектирования зон вещества, разделяемых на пластинке. Последнее обстоятельство удобно тем, что для завершения хроматографического разделения достаточно времени пробега наиболее быстрого компонента. Отсюда вытекает первое преимущество метода — большая скорость процесса (время опыта мало). При этом появляется возможность увеличения эффективности анализа путем применения особо мелкодисперсных материалов, которые обеспечивают высокую разрешающую способность тонкослойной хроматографии. [c.197]

Методика хроматографического определения далапона в воде и почве. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции далапона из анализируемой пробы органическим растворителем с последующим определением в виде метилового эфира а,а-дихлорпро-пионовой кислоты с помощью газо-жидкостной хроматографии. Определение далапона с помощью тонкослойной хроматографии проводится в виде а,а-ди-хлорпропионовой кислоты. Минимально детектируемое количество 3 нг при ГЖХ, 10 мкг при ТСХ. Линейный динамический диапазон детектирования не менее 35 нг. Хлорфеноксиалканкарбоновые кислоты не мещают определению. [c.171]

Годом позже Томарелли и Флорей [5] описали простое устройство для сканирования бумажных хроматограмм, которое включало счетчик Гейгера, движущийся вдоль хроматограммы. Это была первая из многочисленных конструкций радиохроматографических сканирующих детекторов. Последующее развитие метода бумажной радиохроматографии (БРХ) описано в гл. 3. В 60-х годах, когда получил быстрое развитие метод тонкослойной хроматографии (ТСХ), радиохимические методы детектирования с соответствующими изменениями были применены в этой области. Сейчас на основе опыта, на- [c.9]

В описываемом способе пробу наносят на слой, когда вся установка находится в разобранном состоянии. Это не позволяет проводить процесс непрерывно, что существенно снижает ценность метода. По мере продвижения зон от периферии к центру они становятся более компактными и при этом происходит коицептрировапие отдельных компонентов, в связи с чем в методе Ван Днйка можно использовать гораздо более разбавленные исходные растворы, чем в других способах анализа методом тонкослойной хроматографии. Скорость движения потока элюата по мере продвижения к центру несколько возрастает, что способствует правильному проведепию прогресса детектирования за более короткое время. [c.50]

Использованне тонкослойной хроматографии для детектирования в колоночной жидкостной хроматографии [c.155]

По мнению многих авторов, очистку можно считать успещной, если система детектирования обнаруживает минимальное количество мешающих примесей при сравнении пробы со стандартным образцом. Во многих случаях основные надежды возлагают на успешное проведение стадии окончательного разделения, т. е. на ГЖХ или тонкослойную хроматографию (ТСХ). Жидкостную хроматографию используют для грубой очистки. При публикации следует указывать условия очистки, ее эффективность и выход выделяемых веществ. Эйхельбергер и сотр. [50] привели данные о выделении фенольных соединений из ХЭУ. Методики очистки, которые использовались раньше, были основаны на разделении по растворимости и приводили к потере летучих фенолов, плохому выделению и вообще недостаточной очистке фенолов для последующей ТСХ или ГЖХ. [c.402]

Для идентификации многих антибиотиков можно использовать также электрофорез [14—17] и противоточное распределение [18—20]. Что же касается разделения и идентификации антибиотиков с помощью ГЖХ [21—24], то в последние годы этот метод в значительной степени заменен на ВЭЖХ, основные преимущества которой заключаются в том, что она обеспечивает высокую скорость и эффективность разделения и детектирование злюата не сопряжено с разрушением компонентов анализируемой смеси. Вместе с тем ВЭЖХ не лишена и некоторых недостатков во-первых, при переходе от одного антибиотика к другому часто бывает необходимо менять систему растворителей и режим детектирования, и, во-вторых, ВЭЖХ в отличие от бумажной и тонкослойной хроматографии не позволяет одновременно анализировать несколько смесей. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология