Измерение люминесценции

Применение люминесценции для аналитических целей включает широкую область использования ее для идентификации веществ, для обнаружения малых концентраций веществ для контроля изменений, претерпеваемых веществом для определения степени чистоты веществ. Широко применяются измерения люминесценции при изучении кинетики обычных химических реакций. Высокая чувствительность метода позволяет фиксировать малую степень превращения, а иногда по люминесценции промежуточных соединений становится возможным установить механизм химической реакции. Люминесцентные методы используются в биологии, в частности, для исследования структуры белков методом флуоресцентных зондов и меток. [c.49]

Рис. 29. Схема установки для измерения люминесценции

Аналитическое применение люминесценции включает широкую область использования ее для идентификации веществ, для обнаружения малых концентраций веществ, для контроля изменений, претерпеваемых веществом, для определения степени чистоты веществ. Помимо использования люминесценции как метода химического анализа, измерения люминесценции применяются и в других областях науки и техники. [c.55]

Очень широко применяются измерения люминесценции для изучения кинетики обычных химических реакций. Высокая чувствительность метода позволяет фиксировать малые глубины превращений, а в некоторых случаях по люминесценции промежуточных соединений становится возможным установить механизм химической реакции. [c.57]

Основой люминесцентных измерений является измерение спектров люминесценции. На рис. 18 дана принципиальная схема установки для измерения люминесценции. Ё качестве источника облучения желательно использовать источник с непрерывным спектром [c.59]

При измерении интенсивности люминесценции существенным является подбор концентрации исследуемого вещества. Известно, что поглощение света слоем раствора толщиной I см определяется уравнением Ламберта—Бугера— Бера (стр. 8). Для того чтобы поглощение света, а следовательно, и люминесценция происходили равномерно по всей толщине раствора, при измерении люминесценции пользуются разбавленными растворами, оптическая плотность которых не превышает 0,1—0,2. Это позволяет избежать трудностей, связанных с возможным образованием димеров, и появления люминесценции этих димеров. [c.61]

При всех измерениях люминесценции и особенно при измерении люминесценции в жидком азоте необходимо проводить контрольные измерения для учета люминесценции растворителя, стенок кювет и сосуда Дьюара. Для этого при исследовании растворов измеряют в тех же условиях спектр растворителя. Спектр, полученный при измерении раствори- [c.61]

Рис. 3.6. Схема установки для измерения люминесценции I — источник облучения 2 — линзы 3 — монохроматор возбуждения 4 — кювета с исследуемым веществом 5 — монохроматор испускаемого света 6 — фотоумножитель, 7 — записывающее устройство

При измерении интенсивности люминесценции существенным является подбор концентрации исследуемого вещества. Чтобы поглощение света, а следовательно, и люминесценция происходили равномерно по всей толщине раствора, при измерении люминесценции [c.155]

Из 5 мл анализируемой кислоты (после выпаривания, растворения в кислотном буфере) приготовлено три раствора а) без добавления А1 - , б) с добавлением 0,03 мкг А1 , в) с добавлением 0,05 мкг А1 +. К этим растворам, а также к холостому раствору добавлено одинаковое количество салицилаль-о-аминофенола. При измерении люминесценции получены следующие данные [c.166]

На рис. 18.4 представлена схема прибора для измерения люминесценции растворов на просвет или в проходящем свете . По такой схеме построены приборы ФАС-1 и ФАС-2. Электромагнитные волны источника излучения / проходят первичный светофильтр 2, выделяющий монохроматическое излучение, которое попадает на кювету с раствором 3. Возникающий в растворе свет люминесценции проходит через вторичный светофильтр 4 и попадает на фотоэлемент 5. Интенсивность люминесценции регистрируется гальванометром. Как видно из рис. 18.4, все элементы схемы расположены на одной оси. Первичный светофильтр должен выделять электромагнитные колебания с длиной волны возбуждения, а вторичный— с длиной волны только излучения. Эту схему обычно применяют при возбуждении ультрафиолетовым участком спектра с применением достаточно [c.361]

Какие методы освещения и регистрации используют для измерения люминесценции и почему [c.361]

Поглощение ультрафиолетовой и инфракрасной областей спектра используется при анализе в нескольких направлениях в зависимости от пути перехода молекулы из возбужденного в нормальное состояние. В общем, этот переход может осуществляться тремя путями. Возбужденная молекула может подвергнуться химическому изменению. Подобные фотохимические процессы имеют большое значение в других областях, но применение их в анализе ограничено. Возбужденная молекула может перейти в нормальное состояние, распределяя энергию возбуждения на соседние атомы и молекулы, т. е. превращая поглощенную энергию электромагнитных колебаний в тепловое движение. Такие процессы имеют наибольшее значение. Наконец, энергия возбуждения может превратиться в световую энергию —так возникает люминесценция. Такой переход возможен лишь с некоторой потерей энергии, поэтому спектр люминесценции всегда сдвинут в сторону длинноволновой части спектра, т. е. в сторону квантов меньшей энергии. В то же время, чем сильнее этот сдвиг, тем легче создать условия для измерения люминесценции, устраняя влияние фона возбуждающего света. [c.87]

Приборы, снабженные устройством для спектрального разложения люминесцентной эмиссии, имеют также светофильтры, чтобы устранить попадание на щель спектрографа рассеянного света ртутной лампы. Возможность отделить тот участок спектра, который возбуждает люминесценцию, является преимуществом этого метода анализа. Метод основан на том, что вещество сначала поглощает свет, а затем часть поглощенного света вещество отдает в виде люминесценции. Таким образом, в первой части люминесцентный метод аналогичен фотометрическому в обоих случаях реакция тем чувствительнее, чем сильнее поглощает свет определяемое вещество. Коэффициент превращения энергии поглощенного света в энергию люминесцентной эмиссии не может быть больше единицы. Поэтому при прочих равных условиях интенсивность сигнала (на 1 г-моль вещества) при люминесцентном анализе неизбежно будет меньшей, чем при фотометрическом анализе. Однако чувствительность каждого метода зависит не только от интенсивности сигнала, но и от значения фона (точнее, от колебаний или флуктуаций фона). В фотометрическом методе сигнал (поглощение света) измеряется на интенсивном фоне потока света той же длины волны. Это существенно уменьшает надежность точного измерения слабого поглощения. В люминесцентном же анализе в принципе можно уменьшить фон почти до нуля может влиять лишь комбинационное рассеяние света молекулами растворителя. Таким образом, возможность устранения фона при измерении люминесценции повышает чувствительность метода. [c.161]

Оксихинолинат алюминия мало растворим в воде. Измерение люминесценции осадков затруднительно, так как взвеси рассеивают свет, что приводит к ошибкам. Поэтому для люминесцентного определения алюминия необходимо экстрагировать его оксихинолинат хлороформом и далее измерять люминесценцию хло- [c.166]

Для измерения люминесценции, происходящей после выключения падающего света, используют фосфороскопы. Простой фосфороскоп схематически изображен на рис. 146. Ультрафиолетовое излучение от ртутной лампы фокусируют на образец, прочно прикрепленный к вращающемуся цилин- [c.290]

При временной селекции используют различие во временах затухания собственного свечения уранила и фона поп действием кратковременных лазерных импульсов. На рис. 1, в приведена кинетическая кривая затухания люминесценции комплексов уранила с фосфорной кислотой, состоящая из участка кратковременной фоновой люминесценции (длительность 50 мкс) и участка длительной, экспоненциально затухающей (500 мкс) люминесценции комплексов уранила. Как видно из рисунка, в начале кривой интенсивность фонового свечения во много раз превышает интенсивность люминесценции уранила. Однако к моменту полного затухания фонового свечения, т. е. через 50 мкс, можно проводить количественное измерение люминесценции урана. Применение описанных приемов позволяет снизить предел обнаружения урана в виде фосфатных комплексов до 10 г/мл. [c.85]

Следует отметить, что пока, к сожалению, отсутствуют измерения люминесценции монокристаллов бензола в поляризованном свете, которые должны дать много дополнительной информации. [c.62]

Общая схема спектрофлуоримегра. Люминесцентные исследования основаны на измерении спектров люминесценции. На рис. 29 приведена принципиальная схема установки для измерения люминесценции. В качестве источника возбуждения целесообразно использовать источник с непрерывным спектром (например, ксеноновая лампа ДКСШ-200). Однако в сочетании со светофильтрами могут применяться также источники с линейчатыми спектрами (например, ртутные лампы ДРШ). [c.63]

В приборах для измерения люминесценции необходимы два светофильтра - первичный и вторичный. Первичные светофильтры служат для выделения нужных участков спектра возбуждающего излучения. Ультрафиолетовые светофильтры (УФС) обычно изготавливают из увиолевого стекла, окращенного оксидом никеля. В отечественных приборах используют черные стекла четырех марок, различающиеся областью пропускания УФ-излучения УФС-1 выделяет область 240 - 410 нм, УФС-2 - 270-330, УФС-3 (стекла Вуда) - 320-400 и УФС-4 - от 340 до 390 нм. Для выделения коротковолновой части видимого спектра применяют стекла марки ФС. [c.214]

Для измерения люминесценции служат приборы двух типов флуориметры и спек-трофлу ори метры. Наиболее [c.215]

Фотометрия (колориметрия и спектрофотометрия, турби-диметрия, нефелометрия) Флуорометрия, измерение люминесценции и хемилюми-песценции [c.277]

Оптически детектируемый ЭПР (ОД ЭПР) дает информацию о своб. радикалах в радикальных парах, возникающих при радиационном или УФ воздействии в кристаллах и жвдкой фазе. Спиновое состояние радикальной пары (синглетное или триплетное) можно изменить вынужденным путем, вызывая спиновые переходы партнеров пары под действием резонансного микроволнового поля во внешнем магн. поле. Спектр ЭПР при этом регисфируется пзтем изменения выхода продуктов из радикальной пары любым аналит. методом. Наиб, чувствительность получается при использовании оптич. методов, особенно по измерению люминесценции. При изменении напряженности мат. поля записываемый спектр люминесценции в точности повторяет спектр ЭПР радикалов, возникающих в радикальных парах. Чувствительность метода составляет 10-10 частиц в образце, что позва иет получать сведения о спектрах ЭПР, строении и превращениях короткоживущих радикалов, время жизни к-рых составляет порядка 10 с. [c.451]

При наблюдении и измерении люминесценции надо учитывать, что возбуждающий свет, не поглощенный люминофором, добавляется к свету люминесценции и искажает получаемый результат. Чтобы избежать ошибок прп измерении, используют так называемые скрещенные фильтры. Свет от источника возбуждения 3 (рис. IX.5) падает через фильтр Ф , выделяющшх область возбуждения, на люминофор Л. Свечение последнего воспринимается каким-либо приемником излучения, например, фотоэлектронным умножителем цлп глазом, через фильтр Фз, который не пропускает возбуждающий свет, но пропускает свет люминесценции. Фильтры Ф ц Фз называются скрещенными. Для люминофоров, излучающих в зеленой области спектра, скрещенными являются фильтры УФС-6 и СЗС-22, кривые спектрального пропускания которых показаны на рис. IX.4. [c.169]

Флуоресцентные методы в аналитической химии мышьяка немногочисленны и значение их невелико. Известен метод определения мышьяка(1П) и мышьяка(У), основанный на измерении люминесценции замороженных (при 77—80° К) солянокислых и бромистоводороднокислых растворов [34]. Чувствительность определения в 7,6 Af H l мышьяка(У) и мышьяка(1П) составляет соответственно 37 и 0,15 мкг/мл яъ1,% М НВг — 3,7 и 0,0076 мкг/мл. [c.77]

Ход определения. Отобрав 1О0—1000 мл анализируемой воды (в отобранной порции должно быть не менее 0,02 мг нефтепродуктов) проводят экстракцию гексаном, как описано В разд. 9.17-2. Полученный экстракт, собирают в небольшой колбе, снабженной стеклянной пробкой, где его высушивают, добавляя 3—5 г прока- ленного сульфата натрия. Высушенный экстракт пропускают через колонку с оксидом алюминия. При фильтровании и последующем элюировании следят за тем, чтобы поверхность сорбента всегда была покрыта слоем растворителя. Поэтому, влив последнюю порЦинэ" экстракта в колонку, сейчас же доливают чистым растворителем. Скорость фильтрования — 5 мл за 10 мин. В фильтрат переходят, нефтепродукты, в колонке остаются все полярные соединения смолы, асфальтены (сильно люминесцирующие), нафтеновые кислоты,,жиры и Др. OfOHpaiot по 10 мл фильтрата в пробирки с притертыми пробками, подставляют одну пробирку за другой и измеряют люминесценцию раствора в каждой пробирке. После экстракта пропускают через колонку чистый гексан, обмывая им колбу, в которой раньше находился экстракт, и оставшийся в ней сульфат натрия и продолжают измерять люминесценцию проходящих через колонку растворов. Элюирование заканчивают тогда, когда через колонку станет проходить чистый гексан, т. е- когда люминесценция прошедшего ч рез колонку элюата станет такой же слабой, каку о имеет чистый гексан. Суммировав показания прибора при измерении люминесценции растворов во всех пробирках, рассчитывают содержание нефтепродуктов в пробе. [c.316]

Для наблюдения свечения жидкостей, отличного от Черепковского излучения , применялась, в частности, установка [47], состоящая из специальной оптической кюветы, помещаемой под выходным окном электронного ускорителя, и кварцевого спектрографа ИСП-28. Оптическая кювета (рис. 14) имела размеры, обеспечивающие полное поглощение пучка электронов вдали от стенок. Тем самым исключалась возможность свечения кварцевой линзы , закрывающей выходное окошко, при попадании на нее рассеянных и вторичных электронов. Граница раздела жидкость — газ образовывала световод, который увеличивал интенсивность свечения, попадающего в, спектрограф. Измерения люминесценции и потемнения ряда прозрачных [c.39]