Источники атомизации и возбуждения

Д.29). Можно также считать, что высокочастотная плазма успешно конкурирует с другими источниками возбуждения эмис-,сии (например, таким экзотическим пламенем, как смесь ( N)2Ч-N20). Этот метод имеет также преимущества перед методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (ПААС), Но предел обнаружения ААС с электротермическими источниками атомизации (например, с применением графито- [c.416]

ИСТОЧНИКИ АТОМИЗАЦИИ И ВОЗБУЖДЕНИЯ [c.32]

Оценивая информацию по пределам обнаружения элементов в ИСП-источнике, можно отметить, что при определении щелочных элементов метод намного уступает пламенным источникам атомизации и возбуждения (табл. 3.15). Пределы обнаружения для тугоплавких металлов близки к таковым в дуговом разряде постоянного тока. [c.74]

Следующей стадией является введение пробы в источник атомизации и возбуждения. Трудность нахождения эмпирической зависимости возникает при переходе от измеренной величины аналитического сигнала к концентрации элемента в пробе. [c.105]

Основные типы источников атомизации и возбуждения, применяемых в АЭС, приведены в табл. 11.5. [c.227]

Воспроизводимость. В АЭС аналитический сигнал пропорционален заселенности возбужденного состояния атомов и поэтому весьма чувствителен к флуктуациям температуры. Для наиболее стабильных источников атомизации (пламя, ИСП) величины составляют 0,01—0,05, что является хорошей воспроизводимостью для инструментальных методов анализа. Однако для искрового и и особенно дугового разрядов воспроизводимость существенно хуже (л 0,05—0,1 и 0,1—0,2, соответственно). [c.239]

Из традиционных источников атомизации наиболее подходящим для качественного анализа является дуговой разряд. С одной стороны, температура дуги достаточна для атомизации и возбуждения большинства элементов. С другой стороны, поскольку температура дуги ниже, чем, например, искры или ИСП, то дуговые спектры существенно беднее линиями, что облегчает идентификацию. Основной недостаток дугового разряда — низкая стабильность — применительно к качественному анализу не играет существенной роли, поскольку для идентификации используют положение (длину волны) линии в спектре, а не ее интенсивность. [c.240]

Возбуждение спектров в ИСП-разряде позволяет определять содержания примерно 70-ти элементов Периодической системы, включая и такие, как фосфор, сера, бор, мышьяк и олово. Интервал определяемых концентраций 10 —мг/л при относительном стандартном отклонении -0,01, причем градуировочные графики линейны в пределах 4—6 порядков концентрации [1]. ИСП — самый современный источник атомизации, обладающий по целому ряду показателей наилучшими аналитическими возможностями и метрологическими характеристиками [7]. [c.221]

Для определения концентрации растворов в основном используются пламенные источники атомизации и возбуждения. Несмотря на ряд ограничений, пламенно-эмиссионный метод остается одним из самых простых и чувствительных методов определения растворимости солей легко возбуждаемых элементов - щелочных и щелочно-земельных металлов [182-186] и некоторых переходных элементов [187, 188] как в водных, так и в неводных растворителях. Предел обнаружения этим методом для щелочных и щелочноземельных металлов находится в диапазоне 0,001-1 нг МЛ". Предел обнаружения порядка 0,1-1 нг мл" достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий. [c.297]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

В пламени наряду с атомизацией происходит и частичное возбуждение атомов определяемого элемента. Чтобы отсечь это излучение, свечение первичного источника модулируют либо механически (например, с помощью обтюратора), либо электрически, питая лампу с полым катодом переменным током, а усилитель сигнала фотоумножителя настраивают на частоту модуляции. [c.144]

Не надо думать, что на сегодняшний день все проблемы аналитической химии решены с применением в атомно-флуоресцентном анализе лазерных источников возбуждения. Несмотря на достигнутые очень хорошие пределы обнаружения элементов для реальных образцов, проблемы атомизации пробы, стабильности лазерных источников, технической эксплуатации лазеров, дезактивации возбужденных состояний и т. п. не позволяют еще считать атомно-флуоресцентный метод анализа наиболее широко применяемым методом для решения всех возникающих задач. [c.133]

В атомно-эмиссионной спектрометрии источник фактически играет двоякую роль первый этап состоит в атомизации анализируемой пробы с целью получить свободные атомы, обычно в основном состоянии второй — в возбуждении атомов в более высоколежащие энергетические состояния. Идеальный источник для эмиссионной спектрометрии должен проявлять отличные аналитические и инструментальные характеристики. Аналитические характеристики включают число элементов, которые могут быть определены, правильность [c.16]

Чаще всего определение натрия проводят из растворов, используя пламенный способ атомизации в атомно-абсорбционном методе и низкотемпературные пламена в качестве источников возбуждения в атомно-эмиссионном методе анализа. [c.156]

Метод анализа Источник возбуждения (атомизации) Аналитиче- ская линия, нм Чувствительность, [c.133]

Пламя используют как атомизатор и источник возбуждения спектров в методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 14.3). Схема основных процессов, протекающих в пламени, показана на рис. 14.4. Наиболее часто используются пламена смеси воздух—ацетилен (Т = 2100-2400 К) и оксид азота(1)—ацетилен (Т = 3000-3200 К), реже — пламена смесей воздух—пропан (Т = 2000-2200 К) и оксид азота(1)—пропан (Т = 3000 К). [c.363]

Для выполнения качественного анализа чаще всего используют дуговой источник возбуждения спектров, так как его температура достаточна для испарения, диссоциации, атомизации, ионизации и возбуждения спектров самых разнообразных материалов, как электропроводящих, так и диэлектриков. [c.398]

При количественном анализе с использованием в качестве источника дуги постоянного тока воспроизводимость редко лучше, чем 5—10%, в связи с нестабильностью дуги и матричными помехами. В результате нестабильности дуги происходит неравномерная атомизация пробы, поэтому воспроизводимую количественную оценку состава пробы получить трудно. Интенсивность атомной эмиссии зависит и от матрицы (основы) пробы, потому что она сильно влияет на сопротивление дуги постоянного тока и, соответственно, на возбуждение пробы. Впрочем, матричный эффект может быть сведен к минимуму, если использовать матричный буфер, который представляет собой низкокипящее вещество, например хлорид лития. Если буфер добавляют в большом количестве к пробе, испарение и возбуждение зависят прежде всего от природы буфера, а не матрицы пробы. [c.711]

Источники, в которых происходит как атомизация, так и возбуждение образующихся атомов, подразделяются на две основные категории — пламенные и непламенные. Непламенные источники обычно представляют собой электрические разряды разных типов, таких, как дуга, искра, высокочастотная (ВЧ) плазма. В зависимости от источника возбуждения пределы обнаружения отдельных элементов с помощью АЭС могут быть различными (табл. 1.10). [c.48]

В эмиссионном анализе с этой целью пробу вносят в источник света (пламя или газовый разряд), где происходит нагревание, испарение пробы, диссоциация молекул большинства веществ на атомы (атомизация) и возбуждение отдельных атомов и ионов. Поэтому эмиссионный анализ в большинстве случаев — атомный. [c.10]

В большинстве источников одновременно проис. одит испарение твердых и жидких образцов, распад молекул на атомы, ионизация и возбуждение атомов и ионов, испускание частицами вещества электромагнитного излучения. Все эти процессы, наряду со многими другими, протекают во взаимодействии друг с другом и определяют интенсивность спектральных линий. При данной концентрации элемента в пробе интенсивность его линий зависит от того, как много его атомов в результате испарения и атомизации окажется в зоне возбуждения и будет возбуждено. Иначе говоря, интенсивность спектральных линий помимо концентрации определяется условиями испарения, атомизации и возбуждения. Рассчитать для всех случаев зависимость интенсивности линии от концентрации с учетом влияния условий атомизации и возбуждения невозможно, [c.45]

Нужно иметь в виду, что случайные, неконтролируемые изменения параметров схемы становятся источниками случайных ошибок анализа, так как при этом неконтролируемым образом меняются условия атомизации и возбуждения. Для уменьшения такого рода ошибок при конструировании генераторов предусматриваются меры стабилизации параметров схемы. [c.64]

Стабильность. После обыскривания могут иметь место случайные, неконтролируемые изменения интенсивности линий и фона во времени. Их принято называть флуктуациями интенсивности. Связаны они либо со случайными изменениями условий атомизации и возбуждения, либо с тем, что в результате перемещения плазмы в пространстве изменяется световой поток, поступающий в спектральный прибор. Стабильность источника определяется либо по воспроизводимости сигнала от данной линии, либо по воспроизводимости /а//и+. [c.69]

Дуга постоянного тока относится к очень неравномерным (неоднородным) источникам света. Интенсивность линий меняется в зависимости от того, какой участок плазмы выбран для регистрации спектра. Неравномерность интенсивности в плазме дуги объясняется несколькими причинами. Во-первых, температура плазмы не постоянна во всем объеме, в центре она самая высокая, к периферии постепенно падает (рис. 39). Соответственно в разных частях плазмы различны и условия атомизации и возбуждения. [c.79]

Пламя пространственно хорощо стабилизировано, факел пламени практически неподвижен. Вместе с тем ламинарное пламя относится к неоднородным источникам температура пламени меняется и по высоте и по поперечному сечению факела. Но если для наблюдения использовать определенный участок пламени, то температура, а следовательно, и условия атомизации и возбуждения остаются постоянными в течение достаточно длительного времени. Оптимальный участок пламени (высоту наблюдения) приходится выбирать экспериментально в каждом конкретном анализе. В турбулентном пламени температура везде одинакова. Пламя — самый стабильный источник света, но температура пламени сравнительно невысока. Спектр пламени беден линиями, так как в нем возбуждаются только линии с невысокой энергией возбуждения. [c.100]

Выбрав условия атомизации и возбуждения спектра исследуемого материала, необходимо позаботиться о том, чтобы полученное в источнике света излучение было как можно эффективнее использовано для анализа. Это достигается правильным выбором спектрального прибора и способа установки источника света относительно него. [c.107]

И1ггерес к новому источнику атомизации и возбуждения очевиден, поскольку наряду с высокой воспроизводимостью ои позволяет устранить влияние состава пробы на результаты анализа. Это обеспечивается достижением температур порядка 6000— 10 000 К, при которых полностью диссоциирует подавляющее большинство соедииений. Один из важиЕ>1х узлов источника — распылитель (горелка), который оказывает существенное влияние иа метрологические характеристики анализа с помощью ИСП. [c.69]

Пламя — самый низкотемпературный источник атомизации и возбуждения, используемый в АЭС. В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может составлять от 1500 (светильный газ — воздух) до 3000 °С (С2Н2 — N20). Такие температуры оптимальны для определения лишь наиболее легко атомизируемых и возбудимых элементов, в первую очередь щелочных и щелочно-земельных (Са, 8г, Ва) металлов. Для них метод фотометрии пламени является одним из самых чувствительных (пределы обнаружения до 10" % масс.). Для большинства других элементов пределы обнаружения на несколько порядков выше. [c.229]

В ААС, в отличие от АЭС, роль атомизатора состоиг только в переводе пробы в атомарное состояние, но не в возбуждении атомов. Поэтому рабочий диапазон температур в ААС (около 8(Х)—3(Ю0 °С) в целом существенно ниже, чем в АЭС. Основные типы источников атомизации, щ)именяемые в АЭС, — это пламена и электротермические (непламенные) атомизаторы. [c.242]

Формула (3.4) во многих случаях требует уточнений и дополнений, учитывающих процессы в источнике света при испа- рении и атомизации вещества. Одним из таких дополнений является уравнение баланса числа атомов элемента в зоне возбуждения спектров. [c.55]

Рассмотренные выше процессы (испарение пробы, атомизация вещества, массообмен, диффузия) влияют на интенсивность спект ральной линии. Помимо того, оказываются важными процессы ионизации, возбуждения, реабсорбции, а также разнообразные химические реакции в плазме дуги. На рис. 3.9 предетавлена схема основных процессов в источнике света, определяющих интенсивность регистрируемой спектральной линии. [c.41]

Значительное развитие получил пламенный вариант атомноэмиссионного и атомно-абсорбционного анализа, применимый для определения натрия практически в любых природных и промышленных объектах. К ставшим традиционными электротермическим и пламенным способам атомизации добавились лазерные источники возбуждения. Разработанные методы сочетают очень высокую чувствительность (до 10 г натрия) с высокой селективностью, особенно при ступенчатой лазерной ионизации атомов. [c.5]

Метод анализа Источник возбуждения (атомизации) % мхе1мл мкг [c.134]

Наиболее важными в практическом отношении, а также самыми распространенными являются методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного анализа. Их характеризуют универсальность, возможность многоэлементного анализа, высокая чувствительность и широкий диапазон определяемых содержаний, на их долю приходится более 80 % всех элементоопределений, выполняемых в мире. Все возрастающее применение среди методов атомной спектроскопии находят атомно-флуоресцентный метод и рентгеноэмиссионный микроанализ микрозонд). Существенный прогресс спектральных методов в последние десятилетия был обусловлен появлением новых плазменных источников возбуждения и атомизации, в частности, различных видов электрического разряда в атмосфере инертных газов. [c.354]

FANES — атомно-эмиссионная спекфомегрия с атомизацией пробы в графитовой печи и возбуждением спектров в тлеющем разряде ИСП-МС — масс-спектрометрия с источником индзтстивно-связанной плазмы. [c.973]

По способу атомизации пробы и возбуждения спектра различают дуговые, искровые, высокочастотно-плазменные, пламенные и электротермические. Все эти способы атомизации и возбуждения широко применяют при анализе нефтепродуктов. Дуговую плазму, гейслеровский разряд, разряд в полом катоде и некоторые другие источники света при анализе нефтепродуктов не применяют, и в настоящей книге они рассмотрены не будут. [c.6]

Химическое пламя — это исторически первый эмргссионный источник в спектральном анализе, В связи с появлением пепла-менных систем атомизации и возбуждения интерес к изучению пламени упал, хотя для анализа на щелочные и щелочноземельные элементы, важные с точки зрения процессов первичной переработки нефти, фотометрия пламени используется. [c.48]

Как уже отмечалось, для атомизации и возбуждения спектров используются газовое пламя, дуговая и искровая плазма. Принципиальные схемы этих источников, их характеристики и способы применения для аналитических целей описаны в ряде руководств [132, 166—168], Важным этапом на пути развития техники эмиссионной спектрометрии явилось создание плазмотронов. Источником при этом служит дуговой разряд постоянного или переменного тока, стабилизированный принудительным газовым потоком [169—172]. Основным недостатком плазмотро- [c.51]

Таким образом, вч-плазма-трон, работающий в оптимальных условиях, является весьма перспективным источником для эмиссионного определения следов элементов. Он сочетает в себе достоинства, характерные для газового пламени (отсутствие электродов, высокая стабильность, длительное время пребывания частиц элементов в плазме, очень слабое влияние состава пробы) и высокотемпературных дуговых ис- точников (эффективная атомизация труднодиссоциируемых соединений, возбуждение спек тра сравнительно трудновозбудимых элементов). [c.218]

Для атомизации веществ находят применение лазеры, а также дуговой и тлеющий разряды. Дальнейшее развитие атомно-флуоресцентного анализа связано с использованием лазерных источников возбуждения. Второе дыхание эмиссионного спектрального анализа в значительной мере обусловлено созданием новых спектроаналитических установок, в качестве источника возбуждения спектра в которых используется индуктивно связанная плазма. [c.4]

Энергетические характеристики лазера ЛЖИ-402 не позволили производить измерения в режиме насыщения фдуоресценции (плотность энергии более 200 кВт/см ), поэтому возможности анализатора проверялись с использованием лампы типа ВСБ-2 в качестве источника возбуждения. На рис. 3 приведены калибровочные графики па 2п и С(1 при использовании пламенного и непламенного атомизаторов. Растворы готовились из хлористых солей на бидистиллирован-ной деионизованной воде. Минимально определяемая концентрация кадмия 0,1 иг/мл, абсолютная 2-10" г. Диапазон линейности калибровочных графиков простирается на 4—5 порядков изменения концентрации. Из рис. 3 видно, что анализатор позволяет определять кадмий, имплантированный в полупроводниковый кремний, в диапазоне 10 —10 ат/см при шаге 0,01 мкм с использованием двух видов атомизации. [c.117]