Другие спектральные методы

Метод ПМР был использован для решения ряда частных задач структурного анализа — определения групп, ароматических протонов (в углеводородных или ароматических гетероциклических соединениях) [235—237]. Например, в сообщении 237] методом ПМР определялись структурные характеристики и содержание алканов и аренов. Определялись четыре группы — протоны ароматических колец (6,9—9,0 м. д.) а-алкильных групп, т. е, находящихся в а-положении к ароматическому кольцу (1,8—3,8 м. д.) суммарно р, у-(СН, СНг)-групп и алкановых СН, СНг — групп (1,0—1,8 м. д.) р,у-СНз-групп (0,5—1тО м. д.). В сочетании с другими спектральными методами метод ПМР позволяет устанавливать усредненную структуру молекул, например асфальтенов [c.141]

Вторая часть посвящена молекулярному анализу методом абсорбционной спектроскопии. Она содержит также краткое описание других спектральных методов, применяемых для молекулярного и атомного анализа. [c.3]

Среди достоинств, выделяющих ЯМР спектроскопию в ряду других спектральных методов, следует отметить, что диапазоны наблюдения резонанса различных изотопов не перекрываются. Таким образом, исследователь имеет прекрасную возможность непосредственно наблюдать за процессом комплексообразования, регистрируя не только изменения, происходящие с катионом, но и сопоставляя их с соответствующими изменениями в спектрах отдельных донорных атомов или донорных групп лиганда. [c.418]

ДРУГИЕ СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ [c.133]

Использование в ЯМР-спектроскопии более концентрированных растворов по сравнению с применяемыми в других спектральных методах может снижать правомочность сопоставления данных различных методов, поскольку в некоторых случаях [72] высокая концентрация вещества благоприятствует определенным конформациям (например, р-форме). Применение физических методов для конформационного анализа полипептидов рассмотрено в обзорах [73—75]. [c.443]

Внутримолекулярные факторы, влияющие на характеристические частоты групп. В настоящее время некоторые факторы, действующие внутри молекулы и влияющие на характеристические частоты групп, довольно хорошо изучены. Понимание их предполагает более глубокое знание молекулярной структуры, чем это выражается условными химическими символами. Всякое небольшое изменение в молекуле, в общем ли ее строении или в распределении электронов, отражается в некоторой степени на инфракрасном спектре, причем довольно часто на нескольких характеристических частотах групп. Другие спектральные методы (см. разд. 3.3 и 5.8) тоже отражают действие этих факторов, но иначе, и, следовательно, наибольший интерес представляет изучение проблемы несколькими физическими методами. [c.144]

ДРУГИЕ СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ [c.183]

Переход от измеренной интенсивности аналитической линии к содержанию определяемого элемента, как и в других спектральных методах, осуществляется с помощью образцов сравнения, состав которых известен. Для решения этой задачи разработан ряд приемов. [c.30]

Благодаря значительным различиям в УФ спектрах линеарно, ангулярно и периконденсированных систем электронная спектроскопия дает информацию о характере сочленения ароматических циклов в молекуле проще и надежнее, чем многие другие спектральные методы. Так, с помощью УФ метода установлено отсутствие гомологов акридина в нефтяных концентратах, изучавшихся в работах (20, 26]. Сведения о характере сочленения колец можно получить и из эмиссионных или абсорбционных спектров флуоресценции таким способом были идентифицированы структурные типы нефтяных бензокарбазолов [26]. [c.27]

В сочетании с другими спектральными методами ПМР позволяет устанавливать усредненную структуру молекул, например асфальтенов, т. е. систем, которые в силу своей малой летучести не могут быть проанализированы методами ГЖХ или масс-спектрометрии. В применении к асфальте-нам с помощью спектров ПМР могут решаться вопросы изменения их структуры в процессе окисления. Возможности метода расширяются при сочетании ПМР-спект-рометра с жидкостным хроматографом. [c.81]

Расшифровка спектра люминесценции и количественная характеристика его полос с целью использования их для идентификации отдельных компонентов должны основываться на хорошем знании спектров индивидуальных соединений определенного химического состава и строения. Несомненно, люминесцентно-спектральные исследования должны сыграть определенную роль в решении такой трудной задачи, как выяснение химического строения высокомолекулярных соединений нефти. Однако плодотворность применения этого метода, как и всех других спектральных методов, для решения таких сложных структурно-химических задач целиком зависит от наличия достаточно большого числа надежных данных по эталонным спектрам. Иными словами, фундаментом для этого метода должны служить спектры люминесценции индивидуальных соединений достаточно разнообразного, но строго доказанного строения молекул. [c.486]

Из других спектральных методов имеют универсальное применение инфракрасная спектрометрия и ядерный магнитный резонанс, в то время как ультрафиолетовая и рентгеновская спектрометрия и другие оптические методы носят характер методик, используемых в специальных областях. [c.255]

По гибкости и обширности области применения инфракрасная спектрометрия стоит на первом месте в ряду других спектральных методов. Большим преимуществом является также возможность работы с весьма малыми количествами вещества. Следует, однако, отметить, что инфракрасная спектрометрия как метод количественного определения компонентов легких бензиновых фракций [c.260]

В отличие от других спектральных методов метод люминесцентного анализа можно использовать, не прибегая к разложению спектра на его составляющие и к количественной характеристике отдельных полос. Благодаря высокой чувствительности, быстроте и простоте выполнения люминесцентный анализ нашел широкое применение в нефтяной геологии для обнаружения битума в породах, а также для других аналитических исследований нефтепродуктов. f Люминесцентный анализ основан на изучении изменения элек- тронного состояния молекул под действием ультрафиолетового излу-/ чения. Вследствие поглощения света молекула переходит в возбужденное состояние. Если время, в течение которого молекула остается в возбужденном состоянии, прежде чем она возвратится к основному, более низкому энергетическому состоянию в результате самопроизвольного испускания света имеет величину порядка 10 8 сек, то такое излучение называется флуоресценцией. [c.482]

Для идентификации индивидуальных соединений метод инфракрасных спектров сохраняет свое значение. Можно констатировать, что почти во всех фундаментальных исследованиях химического состава нефтей, произведенных в последние годы, в той или иной степени была использована эта методика часто параллельно с другими спектральными методами, например масс- и ультрафиолетовая спектрометрия и ядерный магнитный резонанс. [c.261]

Метод ЯМР, получающий в последнее время все более широкое распространение для решения разнообразных задач структурной химии, основан, как отмечено выше, на поглощении электромагнитного излучения молекулами, обладающими ядрами с магнитными моментами. Исследуя спектры ЯМР, по сути дела, пользуются ядром как пробным магнитом, служащим для исследования локальных магнитных эффектов внутри молекулярной системы. Самое большое преимущество метода ЯМР перед другими спектральными методами состоит в высоком разрешении спектра и, следовательно, в возможности получения информации о весьма тонких эффектах внутримолекулярного и межмолекулярного взаимодействия. Однако реализация этих возможностей метода зависит от агрегатного состояния вещества. Так, в газах и жидкостях, где молекулы быстро перемещаются и вращаются, линии узки. Эта область спектроскопии ЯМР носит название спектроскопии высокого разрешения. Она дает большую [c.22]

После того как установлена чистота какого-либо соединения, возникает задача его идентификации. При этом могут быть основания предполагать, что данное вещество является соединением, которое уже было ранее описано. Если это так, то наилучшим способом установления идентичности исследуемого образца и вещества, описанного ранее, будет сравнение их инфракрасных спектров, спектров ядерного магнитного резонанса и масс-спектров . Эти спектры являются как бы отпечатками пальцев соответствующих молекул и практически всегда достаточно индивидуальны для того, чтобы можно было отличить неидентичные соединения друг от друга. Спектральные методы анализа в настоящее время имеют столь важное значение в органической химии, что заслуживают специального рассмотрения (см. гл. 2). [c.26]

Данный критерий в равной степени можно применить и для оценки относительной чувствительности других спектральных методов, например атомно-абсорбционного метода с пламенем, а также эмиссионного метода с дугой. [c.319]

Из спектроскопических способов установления индивидуальности органических соединений в XX в. на первое место выдвинулась инфракрасная спектроскопия. Принцип ее применения (так же как и других спектральных методов) очень прост. Из нескольких образцов вещества разной степени чистоты содержит меньше примесей тот, в ИК-спектре которого меньше полос поглощения. Спектрально чистым считается вещество, спектр которого при дальнейшей очистке не подвергается изменению. [c.306]

В отлР1чие от других спектральных методов метод люминесцентного анализа можно использовать, не прибегая к разложению спектра на его составляющие и к количественной характеристике отдельных полос. Благодаря высокой чувствительности, быстроте и простоте выполнения люминесцентный анализ нашел широкое ирименение в нефтяной геологии для обнаружения битума в породах, а также для других аналитических исследований нефтепродуктов. [c.482]

Даже из простого рассмотрения ИК-спектра вещества можно получить цепную информацию о его структуре. Во-первых, ИК-спектр лучше, чем другие спектральные методы, позволяет установить идентичность соединений. Два вещества полностью идентичны, если их ИК-спектры, полученные в одинаковых условиях, полностью совпадают. Особое внимание при этом уделяют поглощению в области нехарактеристических частот, где находят отражение даже небольшие изменени.я в структуре органических соединений. [c.200]

Метод МЕСА-спектрометрии является эффективным методом определения малых количеств неметаллов бора, серы, фосфора, галогенов, азота, углерода, кремния, и таких элементов, как мын1ьяк, селен, теллур, анализ которых другими спектральными методами затруднен. Возможно определение некоторых металлов. [c.128]

Теперь о примерах. В обоих случаях у нас были предварительные соображения о структуре соединений, и цель детального отнесения сигиалов в спектре состояла в проверке того, насколько спектр согласуется с этой структурой. Это, действительно, достаточно распространенный случай, потому что, даже если проводить полный структурный анализ с нуля , г.е. не располагая предварительной информацией, многие заключения о структуре фрагментов молекулы могут быть получены на основании простых спектров ЯМР (илн, конечно, с помощью других спектральных методов). Гипотезы о взаимном расположении фрагментов молекулы могут быть затем проверены с помощью более детальной интерпретации спектров. Возможности отнесения с помощью двумерных ЯМ Р-экспериментов делают стадию такой проверки значительно более строгой. [c.272]

В другом спектральном методе [1117] содержание 8Ь > 10 % в боре определяют с использованием плазменного генератора в атмосфере аргона. Для определения 8Ь 1-10 % в боре, борном ангидриде и борной кислоте предложен химико-спектральный метод [81], включающий концентрирование определяемых примесей обработкой пробы HNOз и НР. Кроме 8Ь, метод позволяет определять еще 23 элемента. [c.125]

О 1-10 %) методом инверсионной вольтамперометрии с применением графитового настового электрода. Один из спектральных методов определения 8Ь (а также РЬ, Ag и Си) предусматривает использование литых образцов висмута ( = 9 мм) [809]. Спектры возбуждают искровым разрядом от генератора ИГ-2 (1,1 а, 0,55 мгн, 0,01 мкф), спектрограф ИСП-22, экспозиция 50 сек. При содержании 8Ь и-10 — 10 % ошибка определения 5—10%. По другому спектральному методу 8Ь из висмута предварительно выделяют соосаждением с Н28ПО3. При использовании навески массой 5 3 предел обнаруягения достигает 1-10 % 8Ь ( 0,1) [477]. Большинство активационных методов позволяет определять в висмуте 8Ь без раетворения пробы с высокой чувствительностью (до 10 %) [830, 1204, 1239]. Методы, включающие растворение облученного образца и выделение 8Ь, используются редко [1659]. [c.126]

Относительные значения МКД различных органических соединений характеризуются следующими величинами порфирины 100, аннулены 3, пурин 0,2, циклогексанон 0,00002 [48]. Порфирины занимают особое положение вследствие высокой молекулярной симметрии. Это делает эффект Фарадея сильным средством для изучения гемсодержащих белков, кобамидных ферментов, хлорофилла и его производных. Из изложенного в предыдущем разделе следует, что АДМВ и МКД имеют особенности, позволяющие получать информацию, недостижимую для других спектральных методов. Переходы, которым отвечают очень слабые полосы поглощения, могут давать ярко выраженные АДМВ и МКД. Эти эффекты характеризуются большим разрешением полос и оказываются весьма чувствительными к малым структурным изменениям. [c.446]

В другом спектральном методе [189] порошки эталонов и проб прокаливают 3 часа при 450° С, смешивают с MgO в отнотенпп 1 2 п помепоют в рюмочный (глубина 5 мм, диаметр 3,5 мм) угольный электрод, сг[ектры возбуде [c.166]

В ряде других спектральных методов концентрирование примесей осуществляется путем экстракции мышьяка в виде As lg к-дециловым спиртом [210, 214]. [c.188]

Анализировали также и соли аммония с Ы-метильными, а также метоксильными, С-метильными и ацетильными группами. Применение трифторуксусной кислоты в определении метоксигрупп не привело к существенному изменению положения линии резонанса 0-метильной группы. При этом может наблюдаться наложение линий, но в таком случае можно применить какой-либо другой спектральный метод. Соответствующие спектры были получены для растворов с концентрациями 10—207о (вес/объем). В работе [73] приведены также данные анализа соединений с Ы-метиленовыми и К-метиновыми группами. Аналогичный анализ Ы-замещенных метиламинов описали Фрифельдер, Маттун и Криз [76]. [c.306]

В атласе [24] помещены ИК-спектры систематических рядов алкенов, циклоалканов и циклоалкенов. ИК-спектроскопия применяется очень часто в комбинации с другими спектральными методами, взаимно дополняя друг друга. [c.80]

Очень перспективным для решения задач элементарного качественного анализа оказался и другой спектральный метод — рентгено-флуоресцентный анализ. Суть метода состоит в том, что анализируемая проба облучается рентгеновскими лучами, которые выбивают электроны с ближайших к ядру орбиталей. Освоболаденные места занимают электроны, переходящие с более отдаленных орбиталей. Выделенная при этом значительная энергия освобождается в форме квантов с высокой частотой, также соответствующих области рентгеновских лучей, но с большей длиной волны, чем у возбуждающего излучения. Так как энергия излученных квантов является интенсивным свойством, характеризующим данный элемент, то при помощи исследования частоты вторичного рентгеновского излучения можно судить об элементах, входящих в состав пробы, т. е. хешать задачи качественного анализа. Принципиальная схема прибора для рентгено-флуо-ресцентного анализа представлена на рис. Vni.5. [c.193]

Системы, в которых изменение природы лиганда, находящегося в комплексе с двойной симметрией, приводит к изменению молекулярного вращения. Это явление использовали для определения значений р/Са последовательного депротонирования двух акволигандов в оптически активном комплексе цис-[Rh(en)2(H20)2] +( 104 )3, где еп — этилендиамин. В этом случае спектры .d. регистрировали в зависимости от pH и обрабатывали результаты так же, как и в случае применения любых других спектральных методов исследования. [c.156]

Экспериментально найденные значения были использованы для уточнения структур, изучения ковалентной гидратации, изучения таутомерии нафтиридинов [1], пиридопиримидинов [2], птеридинов [3], пиримидо [5,4-е]-осшг-триазинов и акридинов [4, однако в других областях теперь более широкое применение находят другие спектральные методы. [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология