Спектральный анализ в других материалах

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]

Спектральный диапазон прибора. Область спектра, регистрируемая призменным прибором, ограничена главным образом прозрачностью материала призм (материал других прозрачных деталей подбирают в соответствии с материалом призмы), а также особенностями конструкции прибора. Обычно в приборах для эмиссионного спектрального анализа установлены призмы и линзы из кварца или из некоторых сортов оптического стекла. Имеются оптические стекла прозрачные для длин [c.199]

При анализе металлов (разд. 2.2) начальный этап зависит от количества, состояния и однородности анализируемого материала. При анализе больших количеств расплавленного металла следует всегда использовать электроды, полученные с помощью быстро охлаждаемых изложниц для спектрального анализа. Контролируемый материал либо анализируют методом точка к плоскости , либо из его кусков подходящего размера отливают электроды. Первый метод необходимо применять только тогда, когда нельзя использовать другие. Металлические опилки, стружку, тонкие листы, проволоку, тонкостенные трубки и образцы малого размера наиболее удобно анализировать методами растворов. Их также следует применять в случае неоднородного материала. [c.175]

Прн выборе материала для изготовления детали необходимо руководствоваться характеристикой среды и ее параметрами, результатами проверки материала заменяемой детали спектральными анализом на содержание Сг, N1, Мо, V, Ш, Л, рекомендациями табл. 8.12 и 8.13. Для изготовления деталей затвора с мягким уплотнением применяют резину вакуумную, полиэтилен, фторопласт-4 и другие материалы, предусмотренные чертежом пли каталогом па арматуру. [c.433]

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

В спектральном анализе особые требования предъявляются к выбору спектральных линий. Необходимо выбирать такие линии, на которые не накладывались бы линии основного материала, а также других элементов, находящихся в пробе. [c.45]

В реальных методах спектрального анализа чистых веществ и определения следов элементов доминирующими являются часто флуктуации аналитического сигнала, возникающие вследствие нестабильности поступления и возбуждения пробы, неоднородности и неполной идентичности одинаковых анализируемых проб данного материала, а также из-за случайных загрязнений. Для достижения наименьших пределов обнаружения элементов основные усилия должны быть направлены на повышение чувствительности и снижение случайных флуктуаций именно в этих звеньях метода анализа с тем, чтобы общая случайная ошибка лимитировалась уже только статистическими свойствами приемника излучения. Если такое положение достигнуто, то величина предела обнаружения будет (при некоторых дополнительных условиях — СМ. гл. 2) наименьшей возможной для данного метода анализа. Связь предела обнаружения спектральной линии с параметрами источника света, спектрального прибора и приемника излучения для случая анализа, когда общая случайная ошибка метода определяется только статистическими флуктуациями светочувствительного слоя приемника излучения, исследовалась в работах [245, 606, 748] и в некоторых других. Рассмотрим этот важный случай анализа, следуя схеме, предложенной в работах [245, 74 ]. [c.39]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Указанная характеристика чувствительности достаточна для оценки таких методов, когда конечный сигнал получается непосредственно при исследовании материала. Это относится, например, к обычным методам спектрального анализа, некоторым кондуктометрическим методам, спектрометрии растворов красителей и т. п. Если же анализируемый материал предварительно подвергается обработке, отделению других компонентов и т. п., тогда приведенной характеристики недостаточно. [c.30]

Известно, что чувствительность химико-спектрального и других методов анализа можно значительно повысить, увеличив навески исследуемого материала. [c.121]

Анализ сплавов. Сплавы являются наиболее удобными для анализа с помощью дуги постоянного тока. Из них обычно отливают или вытачивают подходящие электроды, которые можно непосредственно использовать в дуге постоянного тока. Иногда оба электрода изготовляют из сплава, а иногда анализируемый сплав непосредственно используют в качестве катода, а другой материал — часто спектрально чистый графит — в качестве анода (противоэлектрода). [c.712]

Имеется аналогичный материал и по многим другим элементам, но было бы утомительно приводить его здесь. Можно только отметить, что для 14 элементов наиболее часто используемым методом является атомная абсорбция, для 17 — фотометрия, для 19 — спектральный анализ. [c.97]

Количества доставленного на Землю лунного материала были относительно небольшими, и перед химиками-аналитиками встала задача получить подробную информацию о составе пород, пользуясь весьма малыми навесками. В Институте геохимии и аналитической химии АН СССР для решения задачи были привлечены различные методы рентгеновский микроанализ с дефокусирован-ным пучком электронов, радиоактивационный, масс-спектральный, эмиссионный спектральный анализ и некоторые другие. В результате было определено содержание основных породообразующих элементов и большого числа микроэлементов, в том числе редких. В табл. 2 указано содержание основных компонентов (в процен- [c.120]

За восемь лет, прошедших со времени первого издания, как в СССР, так и за рубежом появилось значительное число работ, посвященных созданию новых приемов спектрального анализа газов и расширению круга задач, решаемых спектрально-аналитическими методами. Это потребовало переработки книги и внесения в нее нового материала. Вместе с тем, не желая значительно увеличивать объем книги, авторы выпустили изложение общих вопросов техники спектроскопии и спектрального анализа, с которыми легко познакомиться по другим руководствам. [c.8]

В синтетических эталонах, приготовляемых из растворов, требование гомогенности по химическому составу, как правило, выполняется с высокой надежностью, что при других способах эталонирования трудно осуществить. Гомогенизации способствует также интенсивная конвекция и перемешивание раствора воздухом в процессе выпаривания. Однако полностью уничтожить неоднородность, очевидно, нельзя, так как материал все же включает разнородные составляющие компоненты. Поэтому целесообразно проводить оценку степени неоднородности материала, полученного синтетическим путем. Такая оценка может быть выполнена двумя способами I) выяснение доли погрешности, вносимой фактором неоднородности в общую суммарную погрешность спектрального анализа например, для окисных эталонов никеля методом дисперсионного анализа было установлено, что величина этой погрешности незначима и ею можно пренебречь 2) оценка отклонения реальной однородности эталона от идеальной однородности если это отклонение лежит за пределами точности метода анализа и практически не влияет на его результаты, то однородность эталона признается удовлетворительной. [c.366]

Загрязнения, внесенные в пробу при измельчении, нельзя учесть при анализе холостым опытом. При выборе способа измельчения необходимо, прежде всего, правильно подобрать материал для ступки этот материал должен быть значительно тверже измельчаемой пробы и не должен содержать определяемых в пробе примесей. Кроме того, нужно учитывать, что некоторые извлекаемые из ступки примеси могут косвенно мешать определению других примесей. Например, при измельчении кремния в молибденовой ступке молибден, попавший в пробу в количестве 1%, не мешает химико-спектральному определению бора в кремнии 13], но затрудняет спектральное определение других примесей (А1, N1, Са, Т , Си, 1п и т. д.). [c.20]

При эмиссионном спектральном анализе надо иметь в виду, что свойства фотографической пластинки могут меняться но некоторой весьма сложной закономерности, которая зависит как от способа приготовления эмульсии, так и от способа ее обработки и может быть различной для разных пластинок и даже для различных участков одной и той же пластинки. Если мы хотим установить с высокой степенью надежности наличие незначительной ликвации в пробе и снимем для этого две большие серии спектрограмм, располагая их на фотопластинке последовательно одну за другой, то трудно будет сказать, чем определится разность между средними значениями этих двух серий—действительной ликвацией пробы или некоторым закономерным изменением свойств пластинки но ее высоте. Изучать эту закономерность было бы неразумно, выгоднее спектрограммы на фотопластинке расположить случайным образом тогда неоднородность пластинки, если даже она имела некоторую закономерность, можно будет рассматривать как случайную величину по отношению к принятой нами системе расиоложения спектрограмм и при дальне11шей обработке материала она будет учтена общей ошибкой воспроизводимости. [c.29]

В зависимости от температуры прокаливания получаются окислы с различными свойствами (структура, плотность, содержание связанного и активного кислорода, дисперсность). Это явление характерно для окислов никеля (см. табл. 46), кобальта, алюминия, кремния, меди, цинка и ряда других элементов. При низких температурах разложения нитратов (400—600° С) образуются мелкодисперсные порошки с кристаллической решеткой, близкой к решетке исходных соединений. С повышением температуры разложения идет образование крупнозернистых структур. Все это может сказаться на результатах спектрального анализа, поэтому прокаливание материала эталонов и материала анализируемых образцов должно проводиться при одинаковой и постоянной температу ре. Например, для никеля она составляет 850—880° С, для [c.364]

Литейные формы для проб с каналами для заливки металла, расположенными в донной части, оказываются более подходящими, чем простые формы, описанные выше, потому что позволяют приготовить пробы высокой чистоты с малым количеством включений. Формы с разделенными объемами (рис. 2.6), в которых расплавленный металл поступает тангенциально в полость для образцов, идущих на спектральный анализ (главным образом на спектрометрический), оказались более пригодными особенно при пробоотборе литейного железа и чугуна [3—5]. Материал из других отделений литейной формы используется для химического анализа. [c.25]

Пробоотбор с помощью искры или дуги можно выполнять независимо от источника излучения, используемого для спектрального анализа. Если подлежащие анализу объекты большого размера нельзя доставить в спектральную лабораторию, а анализ с помощью спектроскопа на месте недостаточен, то анализируемый материал может быть перенесен на подходящий вспомогательный электрод-катод и снова с него испарен в аналитический источник излучения в дугу или искру. Например, при анализе сталей и железа в качестве вспомогательных электродов можно использовать электроды из меди, а при анализе алюминиевых сплавов — электроды из железа. Для того чтобы осуществить периодический контакт, вспомогательный электрод в пробоотборнике с низковольтной искрой приводится в движение с помощью вибратора. Это способствует более интенсивному переносу материала из точки контакта. Контактный пробоотбор, если он выполняется должным образом, не увеличивает ошибки анализа [1]. Другое достоинство этого способа заключается в том, что можно подавить влияние микроструктуры исходной пробы и некоторые эффекты взаимодействия элементов [2]. [c.26]

Меняя экспериментальные условия анализа одного и того же материала, можно изменять вероятность совпадения линий. Эта вероятность зависит главным образом от способа возбуждения, практической разрешающей силы и ширины щели используемого спектрографа. Чем уже спектральные линии, тем меньше различие в длинах волн соседних линий, которые еще не накладываются друг на друга. Поэтому в качественном спектральном анализе ширину щели спектрографа следует подбирать эмпирически (разд. 5.2.4 и разд. 3.3.2 в [1а]). [c.19]

Легко рассчитать амортизационные и другие затраты лаборатории. В то же время, так же как и в случае спектрографического анализа (разд. 5.8.5) и методов визуального спектрального анализа (разд. 7.7.3), трудно определить экономический эффект от получения быстрой информации о точном химическом составе производственных партий материала. Проблема осложняется еще и потому, что каждый завод склонен приписывать улучшение своих экономических показателей развитию самого завода, совершенствованию его технологической дисциплины и т. д. [c.266]

От многих других методов эмиссионный спектральный анализ отличается универсальностью, поскольку почти все его приемы и условия мало изменяются в зависимости от исследуемого материала. Методики анализа разнородных материалов во многом похожи — различаются они чаще всего лишь способами подготовки, отбора и введения пробы в источник света и приготовлением стандартных образцов. Эти процедуры, однако, настолько тесно увязаны со свойствами материалов, что в виде самостоятельных выделились такие разделы спектрального анализа, как анализ сплавов и металлов, анализ руд, горных пород и минералов, анализ силикатов, анализ газовых смесей. Каждому такому разделу посвящены отдельные пособия и руководства, в которых рассматриваются теоретические основы метода и даются сами методики анализа. [c.188]

Легко понять, что методами математической статистики можно отличить изменения концентрации, обусловленные неоднородностью анализируемого материала, от изменений концентрации, вызванных погрешностями измерения, только в том случае, если имеется хотя бы два результата измерения, для которых известно, что различие между ними обусловлено только погрешностями измерения. В спектральном анализе это условие можно удовлетворить, если при оценке спектрограммы, полученной за одну операцию обыскривания образца, использовать по крайней мере две пары аналитических линий. Эта идея положена в основу так называемого метода двух пар линий [2]. Другое достоинство этого метода — в его пригодности для изучения изменений концентраций между участками поверхности, отстоящими друг от друга на расстоянии, равном величине ду гового или искрового пятна обжига. [c.338]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Для проведения массового анализа минерального сырья большое распространение получил полуколичественный спектральный анализ, который дает возможность 1) выяснить предварительно общий химический состав минералов, руд и горных пород и установить те химические элементы, содержание которых бывает необходимо определить более точно другими количественными методами 2) правильно выбрать методику полного количественного химического анализа путем проверки содержания определяемых элементов в составе промежуточных фракций (осадках, жидкостях и т. д.), выделяемых по ходу анализа 3) получить более широкий аналитический материал для геохимических обобщений и выводов по ряду химических элементов. [c.3]

По сравнению с другими общеупотребительными методами, как, например, спектральный анализ, для передачи условий газохроматографического анализа аналитику необходимо представить значительно больше параметров. Наряду с типом хроматографа информация должна отражать такие физические параметры, как температура в различных зонах газового хроматографа, скорость пропускания газов, комплекс колонн, твердый носитель, стационарная фаза, материал колонок, их размеры и т. д. [c.10]

Поскольку почти во всех случаях спектрального анализа проба вносится в электрод, изготовленный из другого материала (уголь или графит, медь), то чистота таких электродов часто в значительной степени определяет величину чувствительности, и проблема ее повышения сводится к проблеме очистки электродов. Часто такую доочистку приходится проводить в самой аналитической лаборатории [6]. Особенно это важно при определении таких распространенных элементов, как Са, Мд, Ма, 5 , А1, Ре. [c.131]

Спектральные методы. Для обнаружения ЗЬ можно воспользоваться методом змиссионного спектрального анализа, позволяющего без разложения исследуемого материала быстро обнаруживать ЗЬ по ее линиям в спектре с высокой чувствительностью и одновременно получать информацию о наличии ряда других элементов. [c.18]

Интенсивность и распределение вихревых токов в объекте зависят от его геометрических размеров, электрических и магнитных свойств материала, от наличия в материале нарушений сплошности, взаимного расположения преобразователя и объекта, т. е. от многих параметров. Это определяет большие возможности метода как средства контроля различных свойств объекта, но в то же время затрудняет его применение, так как при контроле одного параметра другие являются мешающими. Для разделения параметров используют раздельное или совместное измерение фазы, частоты и амплитуды сигнала измерительного преобразователя, подмагничи-вание изделия постоянным магнитным полем, ведут контроль одновременно на нескольких частотах, применяют спектральный анализ. Получаемые таким образом первичные информативные пара-метры позволяют контролировать геометрические размеры изделий (толщину стенки при одностороннем доступе), определять химсостав и структуру материала изделия, внутренние напряжения, обнаруживать поверхностные и подповерхностные (на глубине в несколько миллиметров) дефекты. [c.13]

Таким образом, предлагаемая конструкция устройства для измельчения материалов обеспечивает за счет упорядоченного движения ферромагнитных мелющих тел интенсивное истирание порошкового материала пробы в результате трения стержней о днище рабочей камеры с одновременным перемешиванием за счет движения стержней в вертикальной плоскости. Это значительно повышает качество измельчаемой пробы, особенно мнкронавесок, которые необходимы для проведения спектрального н других видов анализа материалов. [c.7]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

В угольной дуге постоянного тока проба обычно испаряется из анода, так как в дуге, горящей на воздухе, температура анода выше. Прикатодный слой может обогащаться на порядок величины элементами с относительно низким потенциалом ионизации (разд. 2.2.3 и 2.2.4 в [5а]). Это обеспечивает возможность испарения малых количеств материала (нескольких миллиграмм) из тонкого и глубокого канала угольного катода (см. электроды для метода фракционной дистилляции с микрократером на рис. 3.4). Щелочные металлы или большие количества других элементов уменьшают температуру плазмы и снижают прикатодный эффект усиления. Благоприятное пространственное распределение излучения плазмы в прикатодном слое (разд. 4.7.2) можно использовать, спроектировав увеличенное изображение прикатодного слоя на щель спектрографа (можно с помощью цилиндрического зеркала). Недостатки возбуждения в прикатодном слое обусловлены трудностями юстировки и слабым свечением прикатодного слоя. Кроме того, температура, близкая к температуре чистой угольной дуги, усиливает эмиссию ионных спектральных линий и циановых полос. Из-за указанных недостатков этот метод в практическом спектральном анализе применяется редко [I], хотя недавно неожиданно снова появился в литературе. При определении следов элементов в образцах горной породы методом прикатодного слоя был получен предел обнаружения от 10 до 10- % [8—10]. Для улучшения воспроизводимости результатов был проверен способ вращающегося катода [11]. [c.118]

При выборе условий получения спектров, пригодных для обнаружения элементов, следует учитывать специфические особенности качественного спектрографического анализа (разд. 5.2.1). Эти условия зависят от того, нужно ли определять общий химический состав неизвестной пробы или необходимо установить только присутствие в ней одного или нескольких элементов. Первый случай относится к общему качественному спектрографическому анализу, в котором благоприятные условия обнаружения создают для больщин-ства элементов. Спектральный анализ является наиболее удобным способом качественного анализа, так как дает более богатую информацию по сравнению с другими аналитическими методами. Оче видно, что такой общий метод анализа не может обеспечить оптимальные условия для всех элементов и для всех анализируемых проб. В то же время именно универсальный характер этого метода позволяет установить компонентный состав неизвестного материала, Чаще всего основное вещество анализируемой пробы известно, например при определении примесей в известняке или доломите или следов элементов в литейном железе. В этом случае можно подобрать более подходящие и благоприятные аналитические условия для данного типа материала и определяемых элементов. Если определяют известные элементы в материале с известным основным компонентом, то можно применить специфические методы анализа, например использовать явление фракционной дистилляции или в качестве источника света — плазму с контролируемой температурой. Эти методы, однако, будут рассмотрены вместе с другими методами количественного анализа, хотя их можно использовать также для качественного обнаружения элементов (разд. 5.2.4). [c.21]

Большого внимания заслуживает определение щелочных металлов методом фотоэлектрического спектрального анализа с применением пламени в качестве источника света (фотометрия пла-мени)2б—Этот метод представляет большой интерес для микроанализа, потому что дает возможность определять малые количества щелочных металлов без отделения примесей. Предварительная химическая обработка заключается лишь в переведении анализируемого материала в раствор. Если в лаборатории имеется пламенный фотометр, этот метод следует предпочесть другим. [c.275]

Анализ литературного материала позволяет провести сопоставление структурных и спектральных характеристик по нескольким профилям при замене групп 5СМ на ЗеСМ, при переходе от одного металла к другому в аналогичных по составу соединениях, при изменении состава (лигандов) в соединениях одного и того же металла, при изменении симметрии поля лигандов и т. д. [c.169]