Способы приготовления образцов

Следует отметить, что наличие неоднородности и ее характер, особенно для адсорбентов с развитой поверхностью (различные угли, силикагели, алюмогели и т, д.), зависят от способа приготовления образцов, [c.334]

Способ приготовления образца [c.166]

Деградированный полимер Способ приготовления образца Время термообработки при указанной температуре [c.170]

Период индукции не является константой, характерной для данного антиоксиданта. Это связано с тем, что абсолютная величина периода индукции зависит от конструкции прибора, точности замера поглощенного кислорода, способа приготовления образцов для окисления, их формы, объема. Поэтому эффективность исследуемого антиоксиданта обычно характеризуют отношением полученного для него периода индукции к аналогичной величине для известного стабилизатора, причем оба измерения должны быть выполнены в одинаковых условиях. [c.33]

Основная помеха при сильной растяжке ординаты спектра — наличие наклонной (неровной) нулевой линии и большого фона, что может быть обусловлено такими факторами рассеяние света, наличие интерференционных полос, поглощение растворителя матрицы или примесей, край поглощения кюветы. Большинство искажений можно исключить, производя при помощи ЭВМ вычитание спектров. Одним из преимуществ метода получения разностных спектров при помощи ЭВМ по сравнению с обычной дифференциальной ИК-спектроскопией является возможность применять его при любом способе приготовления образца. [c.768]

Результаты анализа стереоизомерного состава полимера зависят также от способа приготовления образца [70]. [c.97]

Большое значение имеет способ приготовления образца ксилана для его исследования. Особенно высокую степень кристалличности показывают образцы, приготовленные в виде пленки, и при облучении их рентгеновскими лучами перпендикулярно их поверхности. В этом случае дифрактограммы Дебая—Шерера показывают более десяти колец (рис. 24). Этим методом обнаружено наличие в препаратах ксилоуронидов ромбической элементарной ячейки размерами а = 9,16 А, [c.156]

В любом случае на всех спектрах, для какой бы цели их ни снимали, всегда должны быть указаны условия регистрации щелевая программа, скорость сканирования, спектрофотометр, способ приготовления образца и другие важные параметры, относящиеся к делу. [c.73]

Для определения гидроксильных и эпоксидных групп эпоксидного полимера в качестве аналитических полос выбраны полоса поглощения в области 3450—3250 см , характеризующая валентные колебания гидроксильной группы, и полоса поглощения в области 920—910 см характеризующая валентные колебания эпоксидного кольца. Интенсивность поглощения выбранных полос прямо пропорциональна содержанию определяемых групп. Аналитическая полоса поглощения гидроксильной группы смещается в зависимости от способа приготовления образца (раствор или таблетка). Поэтому для построения градуировочных кривых были выбраны аналитические полосы поглощения гидроксильной группы в области 3250 см (для раствора) и 3440 см (для таблетки), [c.234]

На рис. 6.20 и 6.21 приведены характерные ИК- и ПМР-спектры аминокислот. Особенно важно рассмотреть способы приготовления образцов для снятия спектров, поскольку растворимость аминокислот весьма отличается от растворимости других органических соединений. [c.273]

Следует отметить, что при одинаковом соотношении кристаллической и аморфной частей полимера характер надмолекулярной структуры существенно влияет на характеристики прочности. В самом деле, для одного и того же полимера при одной и той же степени кристалличности, определенной рентгенографическим методом и с помощью инфракрасных спектров, в зависимости от способа приготовления образца, определяющего тип надмолекулярных структур, можно получить различные характеристики прочности. [c.189]

Рис. 39. Влияние способа приготовления образцов на зависимость тангенса угла диэлектрических потерь от температуры для некоторых кристаллизующихся ароматических полимеров

Приведенные формулы не отражают действительного -состава цеолита и используются только для того, чтобы показать, что способ приготовления образцов влияет на их состав. Все исследованные образцы получены из аммонийных форм путем различных термических обработок, УС—ультрастабильный ВК УС—высококремниСтый ультрастабильный. (обозначения, принятые авторами). [c.135]

II. АППАРАТУРА. СПОСОБЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ 159 [c.159]

Способы приготовления образцов [c.161]

Можно с уверенностью сказать, что единственная форма исследуемого соединения, которая дает хорошие результаты, это разбавленные растворы. Во всех других случаях получению правильных результатов мешают такие дефекты, как рассеяние света, межмолекулярное взаимодействие и смещение частоты вследствие различия в диэлектрической проницаемости или поляризуемости окружающей среды. Способ приготовления образцов в виде спрессованных дисков был описан раньше других и в значительной части работ, в которых использовался этот способ, обсуждаются его недостатки [5, 53, 74, 93, 105, 111]. [c.161]

В работе Рубинштейна и Куликова [19] было найдено приблизительное постоянство удельной активности двуокиси титана в отношении разложения этилового спирта, а в работе Баландина с сотрудниками [20] обнаружено значительное влияние способа приготовления образца на его каталитические свойства. [c.92]

В табл. 6.1 для 35 различных полимеров указаны применяемые в настоящее время способы приготовления образца (метод измельчения, температура, окружающая среда), обработки измельченного образца, температуры, при которых получены спектры ЭПР, и соответствия полученных спектров основным и (или) вторичным свободным радикалам. Общий вывод практически всех известных работ по ЭПР [4—36] на измельченных полимерах заключается в том, что механическое воздействие вызывает разрыв основной связи цепи и образование радикалов на концах цепи (первичных радикалов). Единственным исключением из данного правила служат замещенные полидиметилсилоксаны (№ 32—35), у которых связь 51—О разрушается в соответствии с ионным механизмом разложения, а не путем гомолитического разрыва цепи [36]. Никогда свободные радикалы не образуются путем механического отрыва боковых групп или атомов от основной цепи. Чтобы это произошло, необходимы напряжения, которые невозможно создать на относительно небольших боковых группах, имеющихся у материалов, перечисленных в табл. 6.1. Действительно, попытки разрушения низкомолекулярных соединений (парафины, этанол, бензол), молекулярная масса которых равна или больше, чем у подобных боковых групп, оказались безуспешными, хотя применяемые механические средства идентичны тем, которые с успехом используются для разрывания макромолекул [13, 14, 62]. [c.165]

Как пе способы приготовления образцов используются в ИК-спектросшпии в зависимости от агрегатного состояния исследуемого вещества [c.140]

Многие промышленные полимеры содержат воду. При изучении хар актеристи поверхностгного слоя этих полимеров требуется, чтобы процесс подготовки образцов для анализа в РЭМ не внооил искажения в поверхностный слой. Различные способы приготовления образцов включают сушку на воздухе, сушку в критической точке, излом при низкой температуре и лиофиль-ную сушку. Простейшим из всех является сушка на воздухе. Обычно используемые для подготовки полимеров методы очень похожи на методы, используемые для подготовки биологических материалов, и обсуждаются они в гл. 11 и 12. [c.176]

В отличие от ранее известных способов приготовления образцов кремнезема с как можно большими порами представляет некоторый интерес синтез силикагелей с такими малыми порами, насколько это только возможно (менее 3 А). В такой поре каждая молекула азота или какая-либо другая молекула, настолько малая, что может входить в пору, по существу окружена стенками поры и очень прочно удерживается силами Ван-дер-Ваальса [364, 365]. Отсюда и появился термин персорбция . В наименьшие по размеру поры входят молекулы воды, но не входят молекулы азота, а еще меньшие поры впускают только молекулы гелия. /у1огут иметь место неоднородности и прерывности твердой структуры с еще меньшими размерами, но их нельзя называть порами, поскольку ни один из атомов, какой бы малой величины он ни был, не может проникнуть в них. [c.758]

Листья пальмы барассус пальмира, растущей в Индии, иа протяжении веков использовались как писчая бумага. Эти листья содержат отчетливые кремнеземистые включения. Эндокарпий костяной пальмы содержит слой вытянутых клеток, объединенных вместе в столбчатое образование, причем каждая клетка имеет воронкообразную полость, заполненную кремнеземом. Фризон предложил способ приготовления образцов для их исследования оптическими методами и получил превосходно выраженные иглы кремнезема, причем каждая из них была покрыта еще более тонкими иглами, что хорошо просматривалось под микроскопом. Кремнеземистые включения имеются также в эндокарпии кокосового ореха и в волокнах кокосовой пальмы, липы, а также в манильской конопле. [c.1028]

А priori напрашивается допущение, что даже атактические полимеры способны к образованию каких-то упорядоченных форм — морфоз — и около 25 лет тому назад соответствующие— как правило, нарисованные на бумаге — модели были очень модными. Но а priori всегда опасно. В физике любые допущения, к счастью, могут быть проверены либо на опыте, либо посредством вероятностных расчетов. Правда, применительно к аморфным полимерам возможность реальных опытов появилась сравнительно недавно. Если полимер аморфен, то никакие дифракционные методы начего не увидят . Что же касается так называемого прямого наблюдения, например, электронной микроскопией, то слишком большую роль играет история (способ приготовления) образцов. [c.66]

Методолг ИК-снектрооконю можно анализировать газообразные, жидкие и твердые вещества. Однако при количественном анализе органических пеществ наиболее надежные результаты можно получить, приготовляя растворы анализируемых веществ в подходящих растворителях. Если вещество п юхо растворяется, то образцы готовят в виде пленок, полученных испарением из летучего растворителя, суспензий в парафиновом масле или, наконец, в виде таблеток, сирессованных из исследуемого вещества и КВг. В зависимости от способа приготовления образца соответственно видоизменяют и методику анализа. [c.125]

Размеры образцов для проведения анализа зависят от характера материала и от типа используемого прибора. Воспроизводимость определения воды всегда зависит от способа приготовления образца для анализа. Шоу, Элзкен и Кунзман [166] для определения влаги в крахмале и пектине брали образцы массой 1 г и помещали их в ампулы диаметром 1 см для анализа фруктов или картофеля в ампулы диаметром 2,5 см брали по 15 г образца. Для определения содержания воды в твердых полимерных материалах Толлинг [65] приготовлял образцы в виде стержней длиной 5 см и диаметром 1 см или сечением 0,8 X 0,8 см. [c.467]

Степень кристалличности существенно зависит от способа получения образца. Образцы с максимальной степенью кристалличности получают из раствора при медленном испарении растворителя. Образцы с минимальной степенью кристалличности получают быстрым охлаждением расплава. На рис. 39 представлено влияние способа приготовления образцов на тангенс угла диэлектрических потерь полиэфиров. В некоторых случаях нельзя получить образцы с разной степенью кристалличности, варьируя способы приготовлепия образца. В этих случаях дополнительную информацию дает сопоставление диэлектрической релаксации в расплаве с диэлектрической релаксацией ниже 7 пл. У ио-лиоксиметилена, полиэтиленоксида и пайлона 6—10 [74] при переходе через температуру плавления наблюдали скачкообразное возрастание п е , — для релаксационных процессов в диапазоне частот 10 —10 ° Гц. Это указывало, что этп процессы обусловлены молекулярным движением в аморфных областях. [c.90]

Чтобы исключить эти трудности, при исследовании строения каучуков были использованы различные способы приготовления образцов. Применялись различные растворители либо их смеси для того, чтобы ухудшить растворимость каучуков и тем самым создать условия для лучшего проявления элементов структуры. Кроме того, приготовление образцов при пониженной температуре также способствовало выявлению более тонкой структуры. Наконец, был нрименен метод растяжения пленок с целью частичного разрушения их структуры, что позволило бы наблюдать как изменения, так и отдельные элементы структуры. Для увеличения контрастности образцы оттенялись палладием. [c.138]

Большинство работ по исследованию цеолитов X и У выполнено на образцах, содержащих 1 2% натрия, что соответствует замещению 80—90% катионов натрия на ионы аммония. Первая работа, посвященная изучению аммонийной формы цеолита X, была опубликована в 1960 г, [22]. В отличие от большинства других ИК-спектроскопических исследований в ней, наряду с обычным способом приготовления образцов путем прессования, использовалось суспендирование цеолитов в вазелиновом масле. Кроме того, ее авторы применили интересный метод гидратации образцов с помощью ВаО, который позволил в значительной степени разрешить проблемы, связанные с сильными потерями при рассеянии, обычно наблюдающимися при работе с таблетками цеолитов. Вначале цеолит КН4Х был подвергнут предварительной термообработке, которая проводилась при различных температурах — от 25 до 600° С, затем порошкообразный цеолит суспендировали в вазелиновом масле и при [c.171]

В противоположность этому в работе А. А. Баландина с сотрудниками [20] обнаружено значительное влияние способа приготовления образца на его каталитические свойства энергия активации разложения этилового спирта изменялась от 6,9 до 25,4 ккал моль, а предъзкспоненциальный множитель — от 3,7-10 до 1,5-10 . [c.86]

Легче осуществить это исследование с помощью пленок, содержащих высокодисперсное твердое тело — наполнитель. Так, спектральным метбдом исследовалось взаимодействие в пленках полиэфирных смол ПН-1 и ФЛ-50 с поверхностью аэросилов, введенных в эти полимеры в качестве наполнителей [98— 100]. Параллельно исследовались механические свойства пленок. Смолы наполнялись большим количеством аэросила. При таком способе приготовления образцов доля пленкообразующего вещества, вступившего во взаимодействие с твердой поверхностью, значительно превышает его содержание в небольшом свободном (без наполнителя) объеме пленки. Это дает возможность исследовать природу связей на границе полимер — твердое тело путем съемки спектра на просвет. Производилась адсорбция аэросилом полиэфирной смолы из растворов в ацетоне в течение двух суток при 18—20° С. Затем добавлялся нафтенат кобальта и гидроперекись кумола и производилась полимеризация при 80° С в течение трех часов. Для съемки инфракрасного спектра полученный продукт спрессовывался в таблетки. На рис. 108 представлены спектры образца исходного аэросила, образца аэросила с нанесенной описанным путем полиэфирной смолой ПН-1 и образца пленки самой смолы без аэросила, обработанной в аналогичных условиях. В спектре самого аэросила (кривая 2) наблюдается узкая полоса свободных поверхностных гидроксильных групп 3750 см и широкая полоса с максимумом около 3500 см обусловленная поглощением связанных с аэросилом и друг с другом водородной связью молекул воды. Адсорбция из растворов смолы приводит к полному исчезновению [c.265]

Небольшие различйя в способе приготовления образцов (метод кристаллизации, время растирания с вазелиновым маслом или с КВг, время прессования дисков с КВг) обычно не влияют на спектр. В большинстве случаев инфракрасные спектры вещества, растертого в вазелиновом масле и запрессованного с КВг, совпадают. Однако это соблюдается не всегда. Например, при растирании в вазелиновом масле может сказаться полиморфизм или таутомерия [1а], а спектры веществ, запрессованных в КВг, могут зависеть от величины частиц, времени растирания и давления [2]. [c.73]

Соединения с цепочечными молекулами в а-фазе имеют в области высоких радиочастот два максимума поглощения [29 ] и дают также при комнатной температуре поглощение при 10 — 10 гц [70], соответствующее высоким значениям энергии и энтропии активации. Драйден [27] нашел у а-фазы бутил-стеарата три области поглощения, соответствующие энергиям активации 31,5, 66 и 66 ккал моль и энтропиям активации 67, 184 и 182 э. ед. на 1 моль. Механизмы этих трех релаксационных процессов неясны. Вообще поглощение в а-фазе сильнее, чем в р-фазе, и оно линейно зависит от 1 /Т, показывая, что равновесные положения энергетически эквивалентны [27, 70], тогда как в р-фазе они отличаются примерно на 2 ккал моль [28]. Имеются данные о том, что в Р-фазе поглощение связана с несовершенствами решетки, которые могут зависеть от способа приготовления образца [27]. [c.645]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология