Разделение неорганическими осадителями

I. РАЗДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИМИ ОСАДИТЕЛЯМИ [c.62]

Для разделения и концентрирования элементов предложено много различных методов, среди которых одно из первых мест занимают уже упомянутые хроматографические методы. Необходимо также указать на осаждение из водных и неводных растворов органическими и неорганическими осадителями, на электролитическое осаждение, цементацию, соосаждение, экстрагирование и отгонку летучих веществ. [c.17]

Органические и неорганические осадители при соответствующих условиях могут реагировать не с одним, а со многими ионами. Реактивов, которые осаждали бы только один ион из любой сложной смеси, нет. При анализе сложных смесей выбор возможно более специфического реактива имеет существенное значение, однако наиболее важен выбор наилучших условий для проведения реакции. Иногда разделение элементов, образующих осадки с одним и тем же реактивом, удается выполнить наиболее простым способом —созданием определенной кислотности. Однако этот способ не всегда достигает цели, а иногда неудобен. Очень часто поэтому применяют другой способ вводят вещество, связывающее в комплекс ионы других элементов, мешающих осаждению данного иона. Ион мешающего элемента хотя и остается в растворе, но связывается в комплексное соединение. При таком способе удаления мешающих ионов не требуется фильтрование и не возникает осложнений в связи с соосаждением. [c.106]

Осаждение. Разделение путем осаждения основано на различной растворимости соединений, преимущественно в водных растворах. Применяют органические и неорганические осадители. Если после осаждения равновесная концентрация ионов А в растворе равна [А] и, следовательно, в осадке Са-[А],то [c.212]

Неорганические осадители. Большинство трудно растворимых неорганических соединений, применяемых при весовых определениях и разделении ионов, являются либо солями слабых кислот, либо гидроокисями металлов. Из первых наиболее широкое применение как в качественном, так и в количественном анализе имеют сульфиды, т. е. соли сероводородной кислоты HjS. Несмотря на общеизвестные неудобства, связанные с применением сероводорода, свойства сульфидов настолько ценны для анализа, что эти неудобства приходится не принимать во внимание. [c.149]

В табл. П1.1 — 1 приведены основные неорганические осадители, которые могут быть использованы в качественном анализе для концентрирования, а иногда и для разделения ионов. Таблица эта не претендует на полноту, но дает общее представление об использовании процесса соосаждения. [c.254]

Для количественного разделения неорганических веществ используют множество осадителей здесь же будут рассмотрены наиболее употребительные из них. [c.242]

Другие неорганические осадители применяют для разделения гораздо реже, чем только что описанные. Селективность фосфат-, карбонат- и оксалат-ионов в качестве осадителей катионов мала, поэтому обычно требуются предварительные разделения. [c.245]

Поскольку при хроматографировании происходит разделение компонентов анализируемой смеси, то в ряде случаев обычные качественные реакции на ионы неорганических соединений в условиях получения осадочных хроматограмм становятся высоко селективными. Например, обнаружение ионов Hg2+ в виде иодида ртути красного цвета на колонке или бумаге, содержащей иодид калия в качестве осадителя, является абсолютно селективным. Такая же высокая селективность характерна для обнаружения ионов по реакции с диметилглиоксимом на хроматографической бумаге. [c.231]

Хроматографией в тонких слоях может быть осуществлено разделение как органических, так и неорганических веществ. На пластинку тонким слоем наносят смесь носителя и, соответственно, осадителя, окислителя или восстановителя, после чего наносят хроматографируемый раствор. Теоретические основы остаются теми же, что и для колоночного варианта получения хроматограмм. [c.251]

Работами К. М. Ольшановой и В. Д. Копыловой показано, что хорошее разделение веществ происходит при определенной оптимальной концентрации осадителя, которая зависит от природы последнего и для неорганических соединений находится в пределах 0,2—1 мг-экв осадителя на 1 г носителя [12, 14]. [c.260]

Значение реагентов в аналитической химии исключительно велико. Особенно важны органические реагенты, которые обладают большими возможностями и поэтому стали наиболее распространенными. Области применения реагентов в аналитической химии, в частности в неорганическом анализе, весьма многочисленны. Реагенты широко применяют в гравиметрических и титриметрических методах анализа как осадители и соосадители при разделении и концентрировании веществ их используют в качестве маскирующих веществ. Одна из обширных областей применения реагентов — экстракция. Реагенты нужны для ионообменных, электрофоретических и других методов разделения. Аналитические реагенты важны и для многих физических и физико-химических методов анализа,например амперометрии, радиоактивационного, химико-спектрального анализов. Перспективно применение органических реагентов в методах газовой хроматографии для быстрого разделения и определения элементов. [c.5]

Бумажная хроматография может быть применена для разделения смесей органических и неорганических веществ. Иногда требуется предварительная пропитка бумаги солями, например нитратом аммония, для высаливания органического растворителя. В методах осадочной хроматографии бумагу пропитывают предварительно растворами осадителей (оксихинолином, иодидом калия и т. п.), при этом изменяется состав дифференцирующего растворителя, а также состав проявителя и конечная стадия определения. [c.70]

В последнее время для анализа ионов неорганических веществ с успехом применяется метод осадочной хроматографии. В нем для разделения используется различие в растворимостях осадков. В колонках для осадочной хроматографии, как и в распределительной хроматографии, на нейтральный носитель наносят раствор осадителя или в некоторых случаях сухой осадитель. При пропускании исследуемого раствора через такую колонку [c.545]

В данной работе приводятся исследования по разделению и определению неорганических ионов методами осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии в гелях. Вариант осадочной хроматографии, связанный с получением осадочных хроматограмм в гелях, предложено называть диффузионной осадочной хроматографией [14]. Если вместо осадителя ввести в гель окислитель или восстановитель, то разделение веществ удет обусловливаться различием величин окислительно-восстановительных потенциалов, как это имеет место в обычной окислительно-восстановительной хроматографии. [c.193]

Для решения вопроса о возможности разделения тех или иных ионов методом осадочной хроматографии с использованием определенного осадителя необходимо знать растворимость соответствующих соединений. Однако в литературе имеется мало данных по растворимости труднорастворимых осадков ионов с неорганическими и особенно с органическими осадителями. Знание растворимости различных соединений не ограничивается только возможностью их разделения методом осадочной хроматографии. Этот вопрос имеет большое значение для выбора наиболее рациональной схемы качественного и количественного анализа смеси веществ, а также для проведения ряда технологических процессов. [c.96]

В гл. 6 уже были рассмотрены селективные органические реагенты для разделения разных неорганических ионов. Некоторые органические осадители, например диметилглиоксим, очень ценны, поскольку обладают исключительной селективностью, образуя осадки всего лишь с несколькими ионами. Другие же, например 8-оксихинолин, образуют малорастворимые соединения с большим числом катионов. Растворимость оксихинолинатов сильно различается, поэтому, регулируя концентрацию осадителя, можно добиться успешного разделения. Как и при осаждении сульфид-ионами, нужную концентрацию осадителя легко создать, поддерживая pH на определенном уровне. [c.245]

Большое значение имеет соотношение веществ колонки. Е. Н. Гапон и И. М. Беленькая считают, что наилучшее разделение в осадочной хроматографии имеет место при весовом соотношении осадителя и носителя, равном 1 9 [7]. Работами К. М. Ольшановой и В. Д. Копыловой показано, что хорошее разделение веществ происходит при определенной оптимальной концентрации осадителя, которая зависит от природы последнего и для неорганических соединений находится в пределах 0,2—1 мг-экв осадителя на 1 г носителя [12, 14]. [c.260]

В теоретической части учебника более подробно рассмотрен вопрос о влиянии величины pH раствора на полноту осаждения труднорастворимых электролитов. Приведена методика приближенного вычисления величины pH, требуемой для достижения полного осаждения гидроокисей и солей слабых кислот. Рассмо трен также вопрос о влиянии на полноту осаждения процессор комплексообразования и о маскировке мешающих определению ионов. Введен специальный параграф, посвященный методике разделения ионов в количественном анализе. При этом кратко рассмотрено действие важнейших неорганических и органических осадителей, а также применение некоторых физико-химических методов разделения (экстрагирование, хроматографические мег тоды). В параграфе, посвященном соосаждению, более подробно, чем в первом издании, рассмотрена внутренняя адсорбция. [c.8]

Методы, основанные на применении радиоактивности. Аналитикам хорошо известно, насколько трудно получить достаточно точные и хорошо воспроизводимые результаты определения ниобия и тантала в различных природных и искусственных объектах. Классические методы Шеллер а,основанные на применении таннина, виннокислого гидролиза или других неорганических или органических осадителей, дают ошибки более 20%. Большие расхождения в результатах определений наблюдаются и при применении колориметрических методов. При определении тысячных долей процента этих элементов данные анализа расходятся в 5—10 раз. Применение радиоактивных изотопов ниобия и тантала дало возможность производить оценку точности методов и установить, как происходит распределение этих элементов в процессе разделения и отделения от других элементов [105]. Таким образом был проведен танниновый метод Шеллера [33]. [c.492]

Смолу и пластификатор можно отделять от неорганических наполнителей растворением смеси в растворителе, причем для этого лучше пользоваться прибором для экстракции. Нерастворимый остаток в экстракционной гильзе необходимо проверить на полное удаление из nei o полимера. Для полного разделения иногда требуется последовательное фракционирование с использованием других растворителей или смесей растворителей. Полимер, содержащийся в экстракте, можно выделить осаждением путем медленного добавления осадителя, растворяющего пластификатор, или отгонкой экстрагирующей жидкости. Подходящие растворители подбирают методом проб и ошибок или на основании предварительных сведений о веществе. Если требуется количественное определение очищенного полимера, то он может быть высушен (предпочтительно в высоком вакууме) и взвешен. [c.8]

Для количественного разделения металлов используют различные осадителн. К наиболее применяемым относят гидроксид- и сульфид-ионы. Среди других неорганических осадителей находят применение хлорид-ионы, отличающиеся специфическим действием по отношению к нонам серебра, [c.71]

Предло>1л ены методы разделения катионов в тонком слое сорбента, пропитаниом осадителями, окислителями и восстановителями [38—401. электрохроматографическое разделение неорганических ионов в тоиколг слое сорбента [41], хроматографическое разделение и дробное определение некоторых редких элементов [42 . [c.130]

В осадочной хроматографии, так же как и в других видах хроматографического анализа, исключительно большое значение имеет зернение носителя. Чем меньше величина зерна носителя, тем полнее происходит взаимодействие осадителя с компонентами хроматографируемого раствора, тем меньше размывание зон в хроматограмме. Поэтому при хроматографических опытах желательно работать с возможно более мелкодисперсными веществами. Ограничение с этой стороны заключается в медленности протекания раствора через мелкодисперсный носитель. Экспериментально установлено, что лучшие результаты по разделению неорганических ионов методом осадочной хроматографии получаются на носителях с величиной зерна 0,1—0,02 жж [10, 12]. [c.9]

В качестве осадителей для разделения ионов используют малоселективные осадители, способные осаждать большие группы ионов. Наиболее распространенными неорганическими осадителями являются ЫаОН, ЫН40Н, МагСОз, НоЗ, ЫазР04 органическими осадителями—дитизон, о-оксихинолин, купферон и др. Ниже охарактеризованы свойства осадков с этими реагентами. Эти осадители групповые и осаждают большие группы ионов. Для разделения внутри групп осадков используют раз- [c.270]

Для выделения ртути применяется метод осадочной хроматографии [234]. Известно, что на осадочной хроматограмме зоны расположены в порядке увеличения растворимости осадков. В качестве носителей применяют окись алюминия, целлюлозу, силикагель, гель из агара [231—234] в роли осадителей используют как неорганические соединения, так и органические, способные образовывать малорастворимые осадки с ртутью. Для проявления используют неорганические и органические соединения (комплексообразующие, внутрикомплексообразующие вещества, вещества-индикаторы). Применяют растворы КТ, тиомочевины, NaOH для разделения ионов Hg (I) и Hg (II) из азотнокислых солей, спиртовые растворы дифенилкарбазона, родизоната натрия и т. д. По величине зоны делаются выводы о количественном содержании Hg (I) или Hg (II) в смеси. [c.59]

Маршал и Мок [60] показали пригодность метода дрооного осаждения для фракционирования полиэлектролнтов. Принятая ими процедура основана на снижении растворимости полиэлектролита при добавлении в раствор посторонних электролитов. Проведено фракционирование полистиролпарасульфоната натрия из раствора в АЫ Ма путем добавления 9,Ш водного раствора КаЛ. NaJ был выбран из-за его хоро шей растворимости в воде и наличия общего иона с противо-ионом полиэлектролита. Полимер был разделен на пять фракций, общий вес которых составлял 42,5% от веса образца. Остальную часть полимера трудно отделить от неорганических солей как путем испарения части воды, так и при дальнейшем добавлении осадителя. [c.39]

Большое место в книге уделено разделению металлов в п я т-надцатой главе обширный материал расположен, как правило, по группам периодической системы элементов Д. И. Менделеева. Разделение анионов описано в следующей, шестнадцатой главе. Наконец, все м"н а д ц а т о й главе кратко рассматривается применение ионного обмена в неорганическом качественном анализе отделение мешающих ионов, использование ионитов в качестве осадителей. [c.14]

Органические осадители. Разделение компонентов сложных смесей при помощи различных органических (как и неорганических) реактивов основано главным образом на использовании различной растворимости соединений, образуемых определяемыми компонентами с осаждающими реагентами, на отношении получаемых соединений к из1менениям pH раствора и на способности ряда соединений образовывать комплексные соединения. [c.383]

В принципе, вероятно, возможно также проводить разделение и идентификацию высокомолекулярных соединений посредством осанедения их из растворов различными осадителями, подобно тому как это делают в качественном неорганическом анализе. Однако этот способ в применении к высокомолекулярным соединениям еще не разработан настолько, чтобы его можно было рекомендовать для всеобщего употребления. [c.142]