Техника атомно-абсорбционного анализа

Пламя в атомной абсорбционной спектроскопии является наиболее распространенным способом атомизации вещества. В атомно-абсорбционной спектроскопии пламя выполняет ту же роль, что и в пламенной эмиссионной спектроскопии, с той лишь разницей, что в последнем случае пламя является также и средством для возбуждения атомов. Поэтому естественно, что техника пламенной атомизации проб в атомно-абсорбционном спектральном анализе во многом копирует технику эмиссионной фотометрии пламени. [c.192]

Техника атомно-абсорбционного анализа [c.154]

Пламя было первым источником света для эмиссионного спектрального анализа. Окрашивание пламени при введении пробы в течение ста лет служит для открытия ряда металлов. Но в целом пламя применяли мало, используя, главным образом, электрические источники света. Сравнительно недавно была разработана новая техника работы, которая позволила выявить ряд ценных характеристик пламени как источника света. В настоящее время методы спектрального анализа с использованием пламени широко распространены. Они получили специальное название — пламенная фотометрия. В атомно-абсорбционном анализе пламя используется для испарения вещества и диссоциации его молекул на атомы. [c.80]

Выше были рассмотрены возможности атомно-абсорбционного метода при определении микроэлементов в почвенно-агрохимических объектах, которые отражают современное состояние и уровень развития атомно-абсорбционного анализа и его техники, бурно развивающихся в настоящее время. [c.260]

Метод внутрирезонаторной атомно-абсорбционной спектрометрии. Внутрирезонаторная спектрометрия — новый вариант атомно-абсорбционного анализа с использованием лазерной техники. Этот метод применен для определения натрия с непламенной атомизацией пробы [933]. Кювету помещают внутрь резонатора — лазера на красителе родамин 6Ж. Концентрация красителя соответствует максимальной генерации в области линейного поглощения натрия для резонансного дублета 589,6—588,6 нм. Для определения натрия используют дифракционный спектрограф. Изучено влияние температуры кюветы и длительности накачки на предел обнаружения. Сравнивают данные для четырех лазеров, различающихся длительностью импульсов, полушириной светового импульса лампы накачки, областью генерации и длиной кюветы. При изменении температуры кюветы от 100 до 155° С предел обнаружения натрия изменялся от 12-10 до 82-10 мм рт. ст. Если кювета находится вне лазерного резонатора, то предел обнаружения натрия возрастает в 200 раз. Внутрирезонаторная атомно-абсорбционная спектрометрия является перспективным методом снижения предела обнаружения элементов. [c.133]

Обслуживают установки для атомно-абсорбционного анализа высококвалифицированные инженеры-прибористы. Необходим инструктаж по технике безопасности и допуск к работе с газами. [c.370]

К 1966 г. многие исследователи проверили потенциальные возможности атомной флуоресценции. Отдельные преимущества этого метода по сравнению с атомной абсорбцией связаны с техникой эксперимента при определении предельно малых концентраций элементов. При атомно-абсорбционном анализе очень малые концентрации элемента в пламени вызывают очень небольшое ослабление излучения лампы с полым катодом. Чтобы снизить предел обнаружения, необходимо применять метод растянутой шкалы и производить измерения этой малой разности очень тщательно. При атомно-флуоресцентном анализе незначительные концентрации элемента в пламени дают очень слабый сигнал, а отсутствие этого элемента обнаруживается по полному пропаданию сигнала. Чтобы найти малые концентрации методом атомной флуоресценции, необходимо измерять очень слабые световые сигналы и снижать фоновое излучение. Измерение малых разностей больших световых сигналов является более трудной задачей, чем измерение малых сигналов относительно нулевого фона. Поэтому можно предположить, что атомная флуоресценция способна обеспечить лучшие значения пределов обнаружения некоторых элементов в удачно выбранных основах. [c.52]

Техника измерений при атомно-абсорбционном анализе почти не отличается от техники, применяемой при эмиссионной пламенной фотометрии. Монохроматор настраивают на нужную длину волны выбирают ширину щели устанавливают указанный изготовителем ток через источник света зажигают пламя и регулируют расход горючего газа и окислителя балансируют фотометр и измеряют эталонные растворы. Строят градуировочный график (соответственно закону Бера), который представляет собой зависимость оптической плотности от концентрации эталонов. График должен быть в основном прямолинейным. Затем в атомизатор подают пробы, и концентрацию элементов в них определяют по градуировочной кривой. [c.53]

Атомно-абсорбционные свойства элементов и техника проведения атомно-абсорбционного анализа описаны в работах [1—6]. [c.112]

При использовании пламени как источника света (метод ПЭС) и как поглощающего слоя (метод ПАС) техника анализа по существу одна и та же. Не удивительно поэтому, что применяемые на первых порах развития атомно-абсорбционного анализа приборы конструктивно мало отличались от эмиссионных спектрофотометров. Эти простые по своему устройству приборы можно было смонтировать в лаборатории, используя подходящий по дисперсии монохроматор и другие необходимые узлы и детали. Однако быстрое расширение области применения атомно-абсорбционного анализа, возросшие требования к воспроизводимости и производительности аналитических операций, стремление максимально снизить пределы обнаружения стимулировали поиски новых конструктивных решений, способных удовлетворить этим требованиям. [c.102]

Многие вопросы атомно-абсорбционного анализа продолжают оставаться нерешенными. Так, до настоящего времени не разработаны эффективные способы изменения величины абсорбционных сигналов. Если в эмиссионных методах пламенной фотометрии регистрируемый сигнал легко может быть увеличен или ослаблен изменением степени усиления измерительного прибора, то в атомно-абсорбционном анализе для этого все еще применяют разбавление растворов до меньшей концентрации (в отдельных работах — поворот удлиненной горелки). Следует заметить, что ослабление атомно-абсорбционного сигнала, техника которого разработана в молекулярном спектрофотометрическом анализе, необходимо лишь при измерении больших оптических плотностей. [c.185]

Атомно-абсорбционные методы, рассмотренные в обзоре, являются в основном пламенно-фотометрическими. Пла.мя — очень удобное средство для атомизации образцов, но вместе с тем эффективность его при современной технике пламеннофотометрического анализа очень мала. Так, подсчеты, произведенные в [.35], показывают, что анализируемый раствор при использовании обычных систем распыления, прежде чем он попадает в пламя, разбавляется в миллион раз. Следует отметить, что указанный подсчет характеризует не столько чувствительность пламени, сколько неэффективность способов введения в него анализируемых растворов. Пользуясь той же степенью разбавления, что и в 35], и принимая среднюю чувствительность атомно-абсорбционного анализа равной 0,1 мкг/мл, а также учитывая, что в удлиненных горелках световой пучок пересекает объем пламени, равный приблизительно 10 см , легко показать, что абсолютная атомно-абсорбционная чувствительность пламени составляет величину порядка 10 г. [c.185]

По технике эксперимента и аппаратуре к методам эмиссионного спектрального анализа близка атомно-абсорбционная спектрофотометрия, однако физическим явлением, лежащим в ее основе, является не излучение, а поглощение резонансного электромагнитного излучения в видимом или ультрафиолетовом диапазоне атомами элементов, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. [c.8]

Сравнивая книгу Славина с опубликованной в 1966 г. монографией Львова Атомно-абсорбционный спектральный анализ , нетрудно убедиться, что, несмотря на общее название, они значительно отличаются по содержанию. Если книга Львова затрагивала, в основном, вопросы теории и техники метода, а также некоторые специальные не аналитические приложения метода, то в книге Славина рассматриваются преимущественно вопросы анализа. Поэтому, в соответствии с замыслом автора, она предназначается для широкого круга лиц (не только спектроскопистов), которые заинтересованы в использовании этого исключительно [c.5]

Борис Владимирович Львов Атомно-абсорбционный спектральный анализ (Серия Физика и техника спектрального анализа ) [c.4]

Метод эмиссионной фотометрии пламени наряду с новым направлением пламенно-фотометрического способа анализа — атомно-абсорбционным методам [4, 5], рассмотренным в гл. IX, находит широкое применение в различных областях науки и техники геологии, биохимии, агрохимии, медицине, многих отраслях промышленности и т. д. [c.215]

Атомно-абсорбционные методы в почвоведении и агрохимии еще мало изучены, но благодаря целому ряду достоинств — высокая чувствительность, селективность, простота выполнения и большая производительность — они перспективны. Вследствие новизны метода в сборнике более подробно описаны физические основы метода, аналитические приборы, техника выполнения анализа. [c.5]

Со времени выхода в свет четвертого издания учебника (1975 г.) в аналитической химии определились новые пути развития. Особо следует отметить, что наряду с химическими и физикохимическими методами анализа, нашедшими широкое применение в науке и производстве, в химико-аналитических заводских и научно-исследовательских лабораториях все чаш,е проводят анализ физическими методами (эмиссионная, пламенная, атомно-абсорбционная спектроскопия, ядерный магнитный резонанс — ЯМР, искровая масс-спектрометрия, рентгеновский спектральный, флюоресцентный, радиометрические и др.), позволяющие устанавливать с достаточной точностью микроэлементный состав разнообразных природных веществ, а также технических материалов, применяемых в атомной, полупроводниковой и лазерной технике (особо чистых веществ, катализаторов, монокристаллов и др.). Причем в некоторых случаях, например методами масс-спектрометрии возможно регистрировать в течение одного эксперимента 70—75 основных и примесных элементов в образце анализируемого вещества массой в несколько миллиграммов. [c.9]

Позднее были разработаны многочисленные варианты ЭТА самых разнообразных конструкций, представлявших собою графитовые стержни, миниатюрные тигли, ленты и лодочки из тугоплавких металлов, нагреваемые током, и т. п. Все эти устройства и техника работы с ними подробно описаны в монографии Фуллера, посвященной атомно-абсорбционным методам анализа с помощью ЭТА [53]. а также в оригинальных работах (см., например, [54, 55]). [c.85]

В атомно-абсорбционной спектрофотометрии для измерения оптической плотности применяются однолучевые и двухлучевые системы. Однолучевые спектрофотометры являются конструктивно наиболее простыми и могут быть легко осуществлены в лаборатории, имеющей аппаратуру для проведения анализа методом фотометрии пламени. Дополнительным к этой аппаратуре является лишь установка перед пламенем источника излучения, например лампы с полым катодом во всем остальном техника работы на приборе практически та же, что и в пламенно-фотометрическом анализе. [c.35]

Авторы работы отмечают, что изложенный ими метод имеет большое будущее и не высказывают сомнений в том, что атомно-абсорбционная техника катодного распыления будет усовершенствована. В качестве особенных черт метода отмечается возможность произвольно менять чувствительность путем простого изменения силы разрядного тока и возможность применения абсорбционного анализа к элементам, резонансные линии которых расположены в вакуумном ультрафиолете. Предполагается, что с помощью камеры с катодным распылением явится возможным атомно-абсорбционное определение эле.ментов, не образующих свободных атомов в обычном (сте-хиометрическом) пламени. [c.81]

Непрекращающийся рост требований к чистоте материалов для полупроводниковой, вакуумной и лазерной техники, особенно по примесям распространенных элементов (натрий, кальций, магний, железо и др.), вызвал необходимость создания новых аналитических методов. Задача не, полностью решалась даже таким высокочувствительным методом, как химико-спектральный анализ. С 1969 г. для оценки чистоты материалов стали применять методы атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа с импульсным испарением. Благодаря удачной конструкции созданной в Гиредмете установки, обеспечивающей практическое отсутствие поправки на холостой опыт , удалось определять примеси натрия, кальция, железа в окислах редкоземельных элементов на уровне 10 — 10 % вместо достигнутых ранее 10 —10 %. Некоторые элементы (цинк, кадмий) можно определять при содержаниях 10 %. [c.9]

Эти сведения по крайней мере в одном отношении поразительны. Нас порой удивляют стремительные темпы развития разных чужих областей науки и техники достаточно указать лазерную технику. Однако мы сами являемся свидетелями и творцами впечатляющих достижений атомно-абсорбционной спектроскопии. Родившись в 1955—1957 г., этот метод благодаря своей универсальности, простоте, довольно низкому пределу обнаружения, высокой точности оттеснил многие аналитические методы. Наверняка можно сказать, что этот процесс еще далеко не закончен. Не исключено, что скоро атомная абсорбция будет самым распространенным методом определения микроэлементов. Мы нуждаемся в массовом производстве хороших атомно-абсорбционных спектрофотометров, притом не только тех типов, которые уже известны, но также атом-но-абсорбционных квантометров, приборов для анализа порошковых проб. [c.96]

В 1955 г. австралийский физик Алан Уолш указал на потен-Щ1альные возможности атомно-абсорбционного метода в спектральном анализе. К 1970 г. уже было более 10 тыс. серийных приборов для атомно-абсорбционного анализа. Метод атомноабсорбционного анализа открыл новую страницу в развитии элементного анализа вещества. Его применяют в самых разно образных областях науки и техники. [c.9]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

В книге собран и систематизирован практически весь опубликованный до 1968 г. материал, посвященный применению атом-но-абсорбционного метода для анализа элементарного состава веществ. После сравнительно краткого обзора теории и техники атомной абсорбции и общих характеристик пламенного варианта метода (главы I—III) подробно рассмотрены аналитические характеристики 69 элементов (глава IV). На основе большого экспериментального материала, полученного в лаборатории автора (Perkin-Elmer), и критического анализа результатов, достигнутых другими исследователями, приведены оптимальные условия и особенности определения каждого элемента. Чрезвычайно полезны данные об аналитических линиях, пригодных для определений, с указанием их чувствительностей. В последних главах книги (главы V—VII) суммированы результаты применений метода для решения разнообразных аналитических задач в медицине, биологии, промышленности и геохимии. Опуская детали, автор останавливается лишь на принципиальных схемах анализа и достигнутых результатах. [c.5]

Атомно-абсорбционный метод анализа характеризуется высокой чувствительностью, позволяющей определять некоторые элементы в концентрации 0,1—0,005 мкг1мл раствора и ниже, что оказывается для некоторых элементов выше, чем чувствительность эмиссионного спектрального анализа. Точность метода 1-—4%. Он отличается быстротой и простотой выполнения, доступностью и несложностью применяемой аппаратуры. Он быстро развивается и находит все более широкое применение в различных областях науки и техники для определения многих элементов. В настоящее время описано определение 76 элементов в разных объектах в сплавах, чистых металлах, в нефтепродуктах, в реактивах, почвах, золе растений, в биологических жидкостях, водах и др. Таким образом, атомно-абсорбционный метод применяется при решении самых различных проблем. [c.233]

В конференции участвовало свыше 300 специалистов в области эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализа, среди них ведущие учёные — Анатолий Константинович Русанов, Всеволод Васильевич Недлер, Александр Натанович Зайдель, Аркадий Романович Стриганов и другие. Благодаря их работата созданы новые направления в различных областях науки й техники. Инициатор проведения конференции —крупный ученый и научный организатор Лев Викторович Липис, активная творческая работа которого в значительной мере способствовала широкому внедрению спектрального анализа в практику. [c.3]

Нельзя не отметить, что методы концентрирования микроэлементов продолжают интенсивно развиваться. Вот некоторые из достижений последних лет. Рациональным совмещением во времени и пространстве стадий разложения пробы, концентрирования, а при необходимости и разделения удается минимизировать систематические погрешности и улучшить метрологические характеристики методик. Интересны работы, посвященные прямому вводу в источник возбуждения атомноэмиссионной спектрометрии либо атомизатор атомно-абсорбционной спектрометрии сорбентов и осадков - концентратов микроэлементов. Получает право на жизнь и такое сочетание, как непосредственное фо-тометрирование сорбентов после концентрирования. Большие возможности откроет создание автоматизированных комплексов, охватывающих все стадии анализа-от отбора пробы до выдачи результатов-применительно к большой серии однородных объектов, например к природным и сточным водам или атмосферному воздуху. Важно развитие приемов проведения концентрирования в микромасштабе с активным привлечением техники ультрамикроанализа. [c.10]

Некоторые образцы, например металлы и вещества высокой чистоты, редкие природные и искусственные соединения очень дороги или имеются в небольших количествах. Современные инструментальные методы анализа позволяют непосредственно определять микроэлементы на уровне 10 -10 г/г в пробах массой несколько миллиграммов. Применение для концентрирования техники микроанализа позволяет эффективно использовать атомно-эмиссионные, атомно-абсорбционные и атомно-флуоресцентные с электротермической атомизацией методы, искровую масс-спектрометрию, проточпо-инжекционный анализ, электронный и ионный микрозонд, для которых максимальный объем пробы находится на уровне микролитров. Кроме того, при этом уменьшается расход проб, реагентов высокой чистоты, сокращается продолжительность анализа. Для получения правильных и воспроизводимых результатов с помощью техники микроанализа необходима высокая квалификация аналитика. [c.20]