Определение Fe в закисных соединениях железа

Окисление Ре++-и онов кислородом возду-X а. Определение закисных соединений железа часто сопровож- [c.197]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Ре В ЗАКИСНЫХ СОЕДИНЕНИЯХ ЖЕЛЕЗА 139 [c.139]

Определение Ре++ в закисных соединениях железа [c.139]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Fe++B ЗАКИСНЫХ СОЕДИНЕНИЯХ ЖЕЛЕЗА 137 [c.137]

Определение окисного железа производят аналогично определению общего железа, но при этом опускают операции, связанные с окислением закисных соединений железа добавление персульфата аммония и выдерживание на водяной бане. [c.483]

Для определения перекисных соединений в сухую чистую коническую колбу с притертой пробкой емкостью 150—200 мл вносят точную навеску исследуемого вещества (0,2—1,5 г, в зависимости от предполагаемого содержания перекисных соединений в продукте) и растворяют в 10 мл ацетона. Затем добавляют 25 мл закисного железа и 5 мин взбалтывают. В присутствии перекиси закис-ное железо окисляется и раствор за счет образования роданистой окиси железа становится ярко-красным. После этого титруют раствором хлористого титана до первого обесцвечивания. По окончании титрования раствор быстро краснеет вследствие окисления кислородом воздуха закисного железа в окисное. [c.164]

Определение закисного железа в присутствии органических соединений представляет собой весьма трудную задачу, так как наличие веш,еств органического происхождения, кроме углерода в виде графита, делает определение закиси железа ненадежным. [c.263]

При анализе технических продуктов и природных соединений необходимо учитывать, что определению меди этим методом мешают окисные соединения железа, также выделяющие иод из иодида калия, и закисные соединения мышьяка и сурьмы, титрующиеся иодом. [c.192]

При добавлении фенантролина образование окрашенного соединения происходит быстро. В случае определения закисного железа колориметрирование производят через 10 мин после окрашивания (при более длительном стоянии оптическая плотность раствора увеличивается). При определении общего (суммарного) железа срок стояния увеличивается до 1 час, чтобы обеспечить полное восстановление Ре +. [c.385]

Сплавление силиката. Для разложения силиката, т. е. для переведения его в растворимые в кислотах соединения, применяют различные способы. Если необходимо определить кремневую кислоту (наряду с другими окислами), то обычно сплавляют силикат с Na. O, или другими, аш,е всего щелочными, плавнями . В тех случаях, когда нет необходимости в определении кремневой кислоты и требуется определить только содержание окисей металлов и других элементов (например, марганца, титана, закисного железа, щелочных металлов, фосфора и др.), нередко применяют разложение плавиковой кислотой. Последний метод описа отдельно в связи с определением щелочных металлов. [c.461]

Препятствующие анализу вещества. Нитрозо-Р-соль образует с никелем коричнево-желтое соединение, с закисным железом — соединение зеленого цвета. Однако наиболее прочное соединение образуется с кобальтом это соединение не разрушается даже при кипячении с разбавленной азотной кислотой. Поэтому вредное влияние мешающих определению катионов устраняется кипячением раствора с азотной кислотой после прибавления реактива. По литературным данным 1 у кобальта можно обнаружить в присутствии 100 Y меди и 1000 у железа. При наличии больших количеств меди и железа рекомендуется предварительное их удаление. [c.311]

Поскольку при высушивании изменяется величина pH, гидролитическая кислотность, содержание некоторых обменных оснований и доступных растениям форм соединения азота и фосфора , при исследовании динамики питательных веществ, а также в некоторых других случаях, например при определении содержания в почве закисного железа, анализируют свежую, только что взятую в поле почву, что всегда указывается в описании методики. [c.109]

Результаты определения содержания корольков ферромолибдена и Ре + из соединенных навесок приведены Таблица 52 табл. 51. Как видно из таблицы, предложенный метод определения содержания корольков металла и закисного железа в шлаках от плавки ферромолибдена дает вполне удовлетворительные результаты. [c.178]

Методы определения подвижных окисных и закисных соединений железа основаны на их извлечении из почвы водой, солевыми растворами или разбавленными растворами минеральных кислот. Наиболее распространенным методом извлечения подвижного окисного и закисного железа из почвы является обработка почвы 0,1 н. раствором Н2304 при комнатной температуре с последующим колориметрическим определением в фильтрате количества Ге и Ге ". Существует много методов, колориметрического определения Ре и Ре +. Наиболее удобным является метод В. А. Казариновой-Окиной в модификации [c.118]

Определение подвижных окисных и закисных соединений железа по методу В. А. Казариновой-Окиной в модификации 3. Ф. Коптевой [c.118]

Основными соединениями железа в условиях процесса являются FeO и FeS. Соотношение сульфидных и оксидных форм определяется содержанием сероводорода. Важное значение имеет и содержание карбоната кальция в угле. Необходимость тщательного определения содержания серы объясняется тем, что при отношении aO S>l, железо нереходит в закисную форму, при СаО S<1, образуется FeS. [c.253]

При определении кристаллической структуры Pei S (см. главу третью, раздел П1, А) обнаружено упорядочение вакансий [6, 45 46, 68]. Магнитное исследование PeS [46, 52, 68, 85,86, 87] доказало, что это соединение является антиферромагнетиком, если оно стехиометрическое или близко К стехиометрическому. При отсутствии примерно 10% ионов железа соединение становится ферромагнитным. Недостаток ионов железа сопровождается образованием некоторого числа ионов Ре для сохранения электронейтральности, как и в соединении Ре1 д.О. Ферромагнетизм объясняется упорядочением окисных и закисных ионов железа на чередующихся слоях, перпендикулярных к оси с кристалла с гексагональной решеткой [53, 81, 1321 [c.281]

Раствор Б для этой цели использовать нельзя, так как соединения закисного железа в процессе его подготовки полностью окисляются. Раствор, содержащий закисное железо, должен быть получен из породы способом, исключающим окисление. Определение закисного железа в растворе со времени разработки этого метода Л. А. Сарве-ром в 1927 г. 12] не претерпело существенных изменений. Его сущность заключается в титровании раствора стандартным раствором бихромата с индикатором дифениламином до появления фиолетовой окраски. В ряде случаев трудно установить конец реакции, так как эта окраска исчезает. При работе с автоматическим титратором (см. рис. 21) реакция фотоэлемента настолько быстра и чувствительна, что этот фактор полностью сглаживается. Если анализируемый образец содержит очень малое количество FeO, конечную точку титрования делают более четкой путем добавления небольшого количества раствора соли Мора. [c.104]

Повидимому, видоизмененный автором метод Роуледжа в соединении с методом титрования Хея дает почти полное разрешение вопроса, который долгое время был неразрешим при определении закисного железа в трудно разлагаемых силикатах. Пла-аленне в токе углекислоты связано с некоторым риском при известных условиях высокое содержание FeO может повести к восстановлению двуокиси углерода в окись, но и этого риска можно избежать, пользуясь током азота. Необходимо еще убедиться в поведении серы при плавлении по Роуледжу можно себе представить, что она восстановит значительную часть окисного железа. [c.172]

Побочные продукты образуются, по-видимому, вследствие дегндрохлориро вания тетрахлоралканов в присутствии ката-. изаторов— Соединений железа. Так, от добавки 2% хлорного железа тетрахлоргептан дегидрохлорируется на 83% в течение 3 часов при низкой температуре — от 45 до 50 °С При температуре- 200 °С в присутствии ленты из стали Ст. 3 из очищенных тетрахлоралканов выделяется за 1 час. 14% НС1 (от теоретически возможного в пересчете на группу СС1з), а из технических смесей, -содержащих хлориды металлов. в этих же условиях выделяется до 28% хлористого водорода . Тетрахлоргептан-дистиллат после повторной дистилляции содержал соединения железа (в пересчете на хлорное железо) в количестве 0,1—0,2 г/кг, а кубовый остаток — до 1 г/кг. При определении содержания железа 25—40 г тетрахлоралканов встряхивали в течение 3 мин. с 30 мл 28%-ной азотной кислоты, отделяли водный слой, повторяли обработку еще 3 раза, кипятили объединенный экстракт для доокнсле-Н ия закисного железа и анализировали роданидным. методом-. [c.88]

При определении содержания золы в очаговых остатках в общем могут иметь место те же реакции в их минеральной части, что и прн определении содержания золы в топливе. Следовательно, содержание горючего, обычно определяемое по потере при прокаливании, как разность (100—А ), в большей или меньшей степени искажено этими реакциями. Пройдя зону высоких температур в топке, очаговые остатки имеют изменившийся по сравнению с топливом состав минеральной массы и поэтому каждая из описанных выше реакций играет иную роль в весовом изменении минеральной массы очаговых остатков при их озолении, чем при определении содержания золы в самом топливе. Так, например, здесь возрастает значение реакции окисления закисного железа как за счет часто высокого процента содержания его в минеральной массе очаговых остатков, так и за счет высокого содержания в них самой минеральной массы. Кроме того, в очаговых остатках часто содержатся соединения, обычно не встречающиеся в природном топливе, которые при озолении изменяют вес и состав минеральной массы очаговых остатков — это мо-носульфидное железо и железо металлическое. Первое из них образуется при неполном сгорании колчедана [c.109]

Большое влияние железа, а особенно его отдельных форм на плавкостные характеристики золы отмечают многие исследователи [Л. 160, 200, 201 и др.]. Форма железа в частицах золы зависит в первую очередь от состава топочной среды. РегОз является тугоплавкой (температура плавления около 1450°С). Если железо находится в закисной форме, то его эвтектические соединения с другими компонентами золы могут иметь температуры плавления, доходящие до 1030°С. По данным [Л. 143] 107о изменения содержания железа в золе кизеловских углей снижает температуру плавления золы примерно на 200°С. Исследования Басса и Батора [Л. 200] показали, что минимальную температуру плавления имеют те фракции золы, для которых соотношение РегОз/СаО максимально. Можно предположить, что в процессе обогащения плотного слоя отложений железом, определенную роль играют также эвтектики РеЗ-РеО (940°С) и РеЗ-Ре (980°С). [c.168]

Ход определения. В заполненную водой кислородную склянку вносят 0,5 мл серной кислоты (2 3), 1—2 капли 2% раствора перманганата калия и 2 жл 40% раствора фтористого калия. Закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Красно-фиолетовая окраска жидкости должна сохраняться 5—10 минут. Если окраска исчезает, прибавляют еще несколько капель перманганата. При этом окисляются нитриты, закисное железо, сульфиды и некоторые нестойкие органические соединения. Избыток перманганата разрушают прибавлением нескольких капель 2% раствора щавелевой кислоты (до полного обесцвечивания). [c.75]

В зоне ДГ2 в интервале от 0,2-0,4 до первых десятков метров в восстановительных условиях в результате жизнедеятельности микроорганизмов формируются устойчивые аутигенные минералы сидерит, сульфиды железа и марганца, лептохло-риты и др. При этом расход углерода ОВ на преобразование окисных соединений в закисные составляет 0,054 г С на 1 г Ре, на преобразование эквивалентных количеств оксида железа и сульфата в пирит — 0,205 г С па 1 г Ре. В зависимости от величины окислительно-восстановительного потенциала в осадке создаются определенные соотношения окислительных и восстановительных форм тех элементов, которые способны в этих условиях образовать соединения разной степени окисленности. [c.42]

Диоксимин палладия состава Pd(DH)2 представляет собой шелковистые желтые кристаллы. Строение этого соединения, ио-видимому, вполне аналогично диоксимину никеля. Диоксимин двухвалентного железа по составу и строению виолпе отвечает соответствующим производным никеля и палладия. В отличие от этих последних он хорошо растворим в воде. Поэтому диметилглиоксим не может быть использован для осаждения закисного железа. Однако интенсивная красная окраска Ге(ВН)2 используется для целей качественного открытия и колориметрического определения железа. Если железо находится в трехвалентном состоянии, то его предварительно восстанавливают хлористоводородным гидроксиламином или сернистой кислотой. [c.524]

Последнее наблюдение было дополнительно подтверждено определением средней валентности молибдена в катализаторе (8,7% МоОз), который был восстановлен в токе водорода в течение 60 час. при 480° и 1 атм. Для этой цели был применен метод объемного анализа, при котором восстановленный молибден окисляли сульфатом церия, причем избыточное количество Се -ионов оттитровывали обратно сернокислым закисным железом. Было найдено, что средняя валенгность молибдена соответствовала валентности в соединении МоОа.зб- [c.298]

Описанные в литературе колориметрические методы, основанные на измерении собственной окраски хромата [7] и на образовании окрашенного комплексного соединения хрома (III) с трилоном Б [216—219], сравнительно мало чувствительны и не представляют интереса при определении малых количеств хрома. При содержании >0,1% Сг он может быть определен общеизвестным объемным методом, основанным на окислении хрома до хромата, который затем восстанавливают сульфатом железа (И). Определение может быть проведено прямым титрованием в присутствии индикаторов фенилантраниловой кислоты или ферроина или обратным титрованием, при котором введенный избыток сульфата закисного железа оттитровывают раствором перманганата. [c.109]

Необходимо помнить, что при наличии в железной руде высших окислов марганца, а также растворимых в кислотах сульфидов и органических веществ, определение закиси железа не точно, а иногда и невозможно. Перекисные соединения марганца при разложении навески руды кислотой окисляют закись железа, а сульфиды выделяют сероводород, который частично восстанавливает окисное железо в закисное. [c.43]

Ченг [88] описал метод определения РеО в ферритах. Навеску материала разлагают примерно при 200° С в растворе, содержащем фосфатоцерат и ортофосфорную кислоту. Избыток церата оттитровывают раствором сернокислого закисного железа с индикатором ферроином. Новак [89] описал фотометрический метод определения Ре2+ в окиси железа и гематитовых рудах, основанный на экстракции хлороформом тройного комплексного соединения Ре2+ с 1,10-фенантролином и ацетатом в присут- [c.77]