Методы получения и области применения адсорбентов

Методы получения и области применения адсорбентов [c.257]

Необходима быстрая организация нового производства широкого набора таких адсорбентов на основе использования полученных результатов и дальнейшего развития исследовательских и синтетических работ. Это позволит значительно расширить области применения газовой хроматографии не только как аналитического и препаративного методов разделения небольших количеств дорогих веществ, но и как крупнотоннажного метода разделения в химической и нефтеперерабатывающей промышленности. [c.212]

С расширением области применения особо чистых веществ все более серьезной становится проблема чистоты контактирующих материалов, в частности адсорбентов. Адсорбционный метод очистки веществ применяется на финишной стадии во многих действующих технологических схемах по получению особо чистых веществ. Несмотря на это, исследованию данного метода глубокой очистки уделяется недостаточно внимания, в частности из-за отсутствия ассортимента чистых адсорбентов. [c.232]

Применение для анализа растворов метода жидкостной хроматографии позволяет продвинуться в сторону малых концентраций равновесных растворов. Однако это лимитируется чувствительностью детекторов жидкостных хроматографов, которая может быть недостаточной, особенно если компонент плохо поглощает в ультрафиолетовой области спектра (ультрафиолетовые детекторы широко используются в жидкостной хроматографии). Непосредственное определение адсорбции данного компонента из его хроматограммы, полученной на колонне с изучаемым адсорбентом при элюировании изучаемым растворителем, рассмотрено в конце этой лекции. [c.251]

Однако особый интерес и вместе с тем наибольшие трудности представляет исследование адсорбции инертных газов. Применение радиоактивных изотонов инертных газов дало наряду с данными об особенностях их адсорбционного поведения метод, позволяющий производить исследования в области обычных температур и ничтожно малых парциальных давлений инертного газа норядка 10 --—10 - атмосфер. Область низких температур и высоких давлений является неблагоприятной для теоретической обработки полученных данных. Это связано с тем, что нри низких температурах или высоких давлениях необходимо учитывать не только взаимодействие атомов инертных газов с поверхностями адсорбентов, но и взаимодействия между атомами (образования полислоев, явление капиллярной конденсации и др.). [c.368]

В области более крупных пор капиллярно-конденсационный метод может быть применен совместно с методом электронной микроскопии, методом вытеснения жидкостей и методом нродавливания ртути в поры адсорбентов. Снимки силикагелей под электронным микроскопом, сделанные Радушкевичем в лаборатории Дубинина, показали, что если пока еще и нельзя составить количественной функции распределения пор по размерам, то качественные выводы можно сделать вполне четко. Оказалось, что для силикагелей, обладающих, по данным капиллярно-конденсационного метода, однородно-пористой структурой , снимки под электронным микроскопом дают также весьма однородную картину (рис. 15). Наоборот, для силикагелей с размытой кривой распределения, полученной из изотерм адсорбции , получены снимки, указывающие также на очень разнообразную пористость (рис. 16). Крайне важно было бы применить для этой цели электронные микроскопы с еще большей разрешающей силой, хотя бы до 20 А. [c.195]

Флуорохромы (люмогены) используют отнюдь не только в люминесцентной микроскопии их с успехом применяют и во многих других случаях, например для получения флуоресцентных адсорбентов при хроматографировании бесцветных и нелюминесцирующих соединений. Зоны вен ества на хроматограмме обнаруживают по отсутствию люминесценции адсорбента в тех местах, где вследствие абсорбции веществом возбуждающего излучения адсорбент не люминесцирует. Брокман и Байер [31 ] рекомендуют морин для покраски адсорбента, но только если хроматографируют на окиси алюминия, на окиси магния или на карбонате кальция если адсорбент — кремнезем, пользуются берберином применение натриевой соли 3-оксипирен-5,8,10-трисульфокислоты для покраски подкисленной соляной кислотой окиси алюминия (80 мг на 1 кг) позволяет выявлять вещества, спектр поглощения которых простирается в область коротких длин волн. В другой работе [32] описан метод получения твердых флуоресцентных колонок их преимущество в отсутствии стеклянных стенок, препятствующих выявлению зон вещества, спектр поглощения которых лежит в той же области длин волн, где поглощает стекло (230 — 290 ммк). [c.74]

В настоящем разделе будут кратко рассмотрены традихщонные методы получения промышленных адсорбентов (см. 13.1.2) и некоторые области их использования, а также наиболее перспективные технологии получения адсорбентов с модифицированной поверхностью (см. 13.1.3) и развивающиеся направления их практического применения. [c.257]

При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент (например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота, или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку (стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие (обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. При выполнении этой методики надо следить за тем, чтобы вершина колонки не обсыхала. Анализируют протекающий раствор — элюент — либо непрерывно (например, с помощью проточной кюветы, в которой измеряется поглощение в ультрафиолетовой области), либо поэтапно (например, собирая фракции либо через определенные промежутки времени, либо определенного объема или массы элюата с последующим определением разделяемых компонентов в каждой фракции). Необходимость индивидуально анализировать много фракций для получения полной количественной оценки вещества привела к тому, что применение в последние годы классических методик хроматографии на колонках сократилось там, где их продолжают использовать, существует естественная тенденция выбирать те методы обнаружения и определения, которые легко переводятся в автоматические процессы. [c.100]

В отличив от такого перехода объемный переход в микропористых адсорбентах ( квазиплавление ) характеризуется теплотой, близкой к теплоте плавления, и может происходить при температуре, значительно превышающей нормальную температуру плавления адсорбата. Для подтверждения правильности предположения о появлении у адсорбированных на цеолите молекул бензола при температурах, соответствующих изломам на изостерах, трансляционного движения, были изучены спектры ЯМР двух образцов цеолита, содержащих 2,85 (образец I) и 3,10 ммолъЬ (образец II) адсорбированного бензола в области температур О—80° С (именно в этой области температур были обнаружены изломы на изостерах). Результаты измерений приведены в виде зависимости ширины сигнала (АЯ) от температуры (рис. 6). С повышением температуры происходит уменьшение ширины линии, свидетельствующее об увеличении подвижности молекул бензола. Сравнение со спектрами ЯМР обычного бензола (данные Эндрю [45]) показывает, что в области, где АЯ минимальна, бензол находится в квази-жидком состоянии. Таким образом, применением метода ЯМР удалось качественно подтвердить выводы, полученные на основании адсорбционных исследований. [c.219]

Лефтин и Хобсон не стремились в своей оригинальной статье к исчерпывающему охвату материала по применению спектрометрии для изучения каталитических систем. Поскольку по ИК-спек-троскопии адсорбированных молекул уже был опубликован ряд хороших обзоров, ей уделено относительно небольшое место. В настоящее время это представляется тем более оправданным, что в 1966 г. появилась фундаментальная монография Литтла ИК-спектры адсорбированных молекул ). Авторы, уделив основное внимание спектроскопии адсорбированных молекул в ультрафиолетовой и видимой областях, по существу дали первый систематический обзор данных, полученных в этих двух областях, подводящий итоги значительного этапа в изучении элементарных актов адсорбции и катализа. После кратких введения и описания общей методики и аппаратуры в статье рассмотрено применение метода для характеристики поверхностных групп и их взаимного расположения в процессах гидмтйции -г- дегидратации на различных катализаторах и адсорбеитахУ, а Также эффекты адсорбции. Авторы приводят результаты "исследования влияния физической адсорбции на спектры различных адсОрбатов на окислах, ионных солях, катализаторах крекинга. Несоменно, наиболее интересен раздел обзора, посвященный хемосорбции. Он охватывает адсорбенты различной природы — металлы на носителях, окислы, соли и кислотные катализаторы. Большая часть материала этого раздела относится к электронным спектрам углеводородов однако в нем представлены и данные, касающиеся адсорбции Нг, СО, НСООН и ряда других полярных молекул. На основе приведенных данных авторы обсуждают некоторые стороны механизма адсорбции углеводородов. [c.5]

К сожалению, вопрос об определении толщины адсорбционной пленки осложняется ограниченностью применения урав-нения БЭТ в области более высоких относительных давлений. Поэтому в данном случае наиболее прямой и приемлемый путь определения Я состоит в получении изотермы адсорбции для непористого адсорбента, природа поверхности которого близка к поверхности рассматриваемого пористого тела. При этом предполагается, что при одном и том же давлении толщина полимолекулярного слоя, образованного на поверхности непо-)истого тела, будет равна толщине этого слоя на стенках пор . 1оскольку емкость монослоя йт непористого тела можно оценить при помощи метода БЭТ, а величину адсорбированного [c.178]

Поскольку в каталитической реакции участвует непосредственно поверхностный слой твердого тела, возникла необходимость в методах, позволяющих исследовать геометрическое строение и электронное состояние только поверхностного слоя, а не более глубоких слоев. Для того чтобы приблизиться к этим условиям, уже давно было предложено проводить исследования на объектах с высокой степенью дисперсности, например, на тонких металлических пленках, осажденных из газовой фазы в вакууме. Успехи в этой области зависели от развития высоковакуумной техни1си и стали возможными только в последние десятилетия. Для примера можно привести исследования электрического сопротивления тонких металлических пленок во время адсорбции различных газов, а также определение работы выхода электронов с поверхности каталитически активных металлов, проведенные Зурманом и сотр. [57, 581. Позже, однако, оказалось 452], что результаты этих работ были ошибочны, так как ввиду недостаточно высокого вакуума (10мм рт. ст.) полученные тонкие пленки металлов содержали загрязнения. Дальнейшие работы в этом направлении проводились с применением более высокого вакуума и это позволяло допускать, что исходные пленки металлов были достаточно чисты [45, 46, 52, 53, 59]. Изменения работы выхода электронов и электропроводности металлов при адсорбции газа на металлической поверхности связано с изменением положения уровня Ферми вследствие взаимодействия между адсорбентом и адсорбированным веществом. [c.138]

Процесс синтеза минеральных адсорбентов обычно проходит стадию золеобразования, или коагелеобразования. При этом, как правило, ограничиваются созданием условий синтеза, способствующих образованию структурированных тонкодисперсных систем в виде гидрогелей, дегидратация которых непосредственно приводит к получению зерен, или гранул, ксерогрлей. Однако такой метод синтеза минеральных адсорбентов, получивший широкое распространение, имеет ряд органически присущих ему недостатков 1) ограничена возможность расширения ассортимента минеральных адсорбентов, так как не все гидроокиси металлов, их смеси и другие соединения, которые могут быть использованы в качестве адсорбентов, катализаторов и их носителей, можно получить в виде хорошо структурированных высокодисперсных систем с развитыми твердообразными механическими свойствами 2) ограничен выбор условий синтеза, позволяющих управлять пористой структурой и свойствами адсорбентов, так как для получения высокопрочных износостойких зерен не могут быть использованы условия, приводящие к образованию тонкодисперсных систем необходимой пористой структуры в виде частиц, свободно перемещающихся в дисперсионной среде 3) зерна, или гранулы, ксерогелей не обладают достаточно высокими прочностными свойствами, что существенно ограничивает области и условия применения минеральных адсорбентов и интенсификацию сорбционных процессов. [c.16]

Закономерности осушки газов мелкопористыми адсорбентами при высоком давлении. Кельцев Н. В., Назаров Б. Г., Торочешников Н. С., Шумяцкий Ю. И. Сб. Адсорбенты, их получение, свойства и применение (Труды III Всесоюзного совещания по адсорбентам). Изд-во Наука , Ленингр. отд.. Л., 1970, 187—189. Изучена равновесная и кинетическая характеристики систем вода—сжатый газ —мелкопористый адсорбент (силикагель или цеолит) при давлении до 200 атм. Цеолит имеет более высокую адсорбционную способность, чем силикагель, в области низких относительных давлений до 0.5 во влажной среде (например, при p/pg=0.95 адсорбционная способность силикагеля в 1.2—1.5 раза выше адсорбционной способности цеолита). Величина адсорбции при постоянной относительной влажности проходит через максимум при давлении 60 ат. Разработан метод расчета динамики адсорбции при 8-образно11 форме изотермы. Библ. — [c.272]

Основные принципы, относящиеся к каталитическим реакциям, можно было бы получить путем сочетания гипотезы Майерса [1], согласно которой совпадение частот определенных, сильных нормальных колебаний реагентов способствует протеканию реакции с экспериментальной методикой получения ИКтСпектров хемосорбированных молекул, описанной Эйшенсом и др. [2]. Но проблема становится практически неразрешимой, когда приходится определять частоты колебаний нескольких молекул на большом числе различных сорбентов. Отнесение частот колебаний даже для простых газообразных молекул представляет очень трудную задачу и без осложняющего взаимодействия с адсорбентом. Явно сильное колебание может оказаться неактивным в ИК-области, а в настоящее время нет методов определения Раман-спектров молекул, хемосорбированных на твердых веществах. Кроме того, если на поверхности образуется несколько частиц при хемосорбции одной молекулы, то концентрация канадой такой частицы, принимающей участие в реакции, мон ет быть ниже пределов чувствительности ИК-спектрометрии. Чтобы иметь возможность применить гипотезу Майерса к катализу, необходим метод определения частот нормальных колебаний всех частиц, образующихся в результате хемосорбции, по крайней мере всех реакционноспособных частиц. Теория промежуточных ионов, по-видимому, представляет такую возможность. Успешное ее применение можно оценить при сравнении катализаторов, предсказанных для данной реакции, с найденными экспериментальным путем. [c.399]

Предлагаемое вниманию советского читателя руководство вышло в серии книг, посвященных актуальным методам современной биохимии и родственных областей естествознания. В нем собраны подробные экспериментальные методики, охватывающие практически все аспекты аффинной хроматографии получение, характеристика и применение твердых носителей, активация твердых носителей, иммобилизация на них лигандов различной природы, адсорбция и элюирование, анализ биоспе-цифических адсорбентов, использование аффинной хроматографии в препаративном масштабе и в условиях высокоэффективной хроматографии, количественная характеристика молекулярных взаимодействий, выделение клеток и другие. Хотя как практическое руководство данная книга призвана помочь исследователю прежде всего в экспериментальной работе, каждой главе предпослано небольшое теоретическое вступление. Особую ценность книге придает участие в ее написании ведущих специалистов по аффинной хроматографии из многих стран. [c.5]