Определение точки плавления в капилляре

При определении точки плавления капилляр с пробой следует опускать в баню, которую предварительно нагревают до 163— 164°. [c.457]

Капилляр для определения точки кипения с внутренним диаметром около 1 мм и длиной около 7 см приготовляется вытягиванием куска трубки с внутренним диаметром 5—7 мм. Один конец капилляра запаивается, и посредством другого капилляра в него вводится капля жидкости 2—Ьмм ). Затем центрифугированием жидкость прогоняется до дна. После этого капилляр помещается рядом с термометром, как показано на рис. 102, в прибор Тиле для определения точки плавления. Капилляр присоединяется к манометру, буферной склянке и маностату, и давление регулируется до желаемой величины. Затем прибор Тиле медленно нагревается до тех пор, пока (близко к точке кипения) небольшое количество вещества не сконденсируется в более холодной части капилляра выше уровня жидкости в бане, образуя капельку А. Затем бане дают медленно остывать. Температура и давление измеряются в тот момент, когда капелька достигнет уровня жидкости в приборе Тиле и начнет спу- [c.406]

Изготовление капилляров для определения точки плавления [c.34]

Изготовление капилляров для определения точки плавления Изготовление капилляров для вакуумной перегонки. . . Изготовление тонкостенных ампул для взятия навески веще [c.315]

Из стеклянной трубки оттягивается капилляр диаметром 2 — 3 мл и длиной 4 — 5 см. Отпилив его, заплавляют один конец и в полученную маленькую пробирочку (когда она остынет) помещают измельченное вещество столбиком в 42 см высоты вещество утрамбовывают проволокой или стеклянной нитью. Капилляр с веществом прикрепляют посредством резинового колечка (отрезать от трубки) к термометру так, чтобы вещество в капилляре было рядом с шариком термометра. Помещают термометр (на пробке) в прибор для определения точки плавления — пустую пробирку, вставленную на пробке в колбочку с серной кислотой (все пробки — с боковыми вырезами). Шарик термометра и капилляр с веществом нагреваются, таким образом, в воздушной бане Если ие требуется большой точности, можно опустить конец термометра с прикрепленным капилляром в стакан с водой или сериой кислотой. Нагревают жидкость в приборе, (или стакане) очень медленно, при частом помешивании. Отмечают начало и конец плавления пробы. У загрязненных веществ отклонения температуры плавления могут достигать 10 —12°. По ясности и резкости плавления можно судить о чистоте вещества. [c.200]

Так, можно приобрести прибор для автоматического измерения температуры плавления твердых тел или точки кипения жидкостей. Для определения точки плавления оператор вводит капиллярные трубки, содержащие твердые образцы, в блок нагревателя прибора, который можно нагревать с различной скоростью. По одну сторону от капилляра расположен источник света по другую сторону располагается вакуумный фотоэлемент, настроенный таким образом, что цифровой прибор, регистрирующий температуру, останавливается при достижении заданной интенсивности света. Когда исследуемое вещество переходит из твердого состояния в жидкое, его оптические характеристики изменяются (резко возрастает прозрачность). Это изменение приводит к изменению сигна- [c.544]

Для определения точки плавления летучих веществ удобнее всего поступать следующим образом вещество отгоняют в тонкостенный капилляр, охлаждаемый жидким воздухом, который присоединяют к вакуумной аппаратуре, так что вещество осаждается там в твердом состоянии в виде кольца. Затем капилляр помещают в совершенно прозрачную охлаждающую ванну, которая находится в сосуде Дьюара (имеющем щель для наблюдения), и наблюдают за веществом по мере повышения температуры, пока не начнется процесс плавления. Применение этого простого метода при температурах ниже—100° невозможно, поскольку охлаждающие ванны становятся непрозрачными. [c.495]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЧКИ ПЛАВЛЕНИЯ В КАПИЛЛЯРЕ [c.107]

Метод определения точки плавления в капилляре вполне пригоден для большинства случаев. Благодаря своему удобству, небольшому количеству вещества, потребного для определения, быстроте проведения, он остается незаменимым даже при наличии более точных методов. [c.107]

Наконец, Ф. Эмих [88] дает простой способ определения точки кипения, при котором можно удовлетвориться таким же количеством вещества, как и при определении точки плавления в капилляре. Приготовляют капиллярную трубку 7—8 см длины с внутренним диаметром 0,5—1 мм при толщине стенок 0,1 мм. Один конец трубки вытягивают в тонкое острие длиной смж вбирают им каплю исследуемой жидкости около 0,5 мл, па что в некоторых случаях уходит несколько минут. Тонкий конец капилляра сплавляют, нагревая на дежурном огне горелки и оттягивая. Затем выясняют, запаялся ли при этом пузырек воздуха, объем которого должен быть мал по сравнению с объемом жидкости. Если пузырек воздуха слишком велик или вовсе не обнаруживается, трубка непригодна. Пробу можно извлечь центрифугированием. Правильно [c.113]

Для введения обычных жидкостей применяют капилляры длиной около 100 мм, приготовленные из обыкновенных трубок. Они должны хорошо вставляться в трубочку для определения точки плавления и иметь на конце тонкое вытянутое острие длиной 1,5— 2 мм. Капилляры наполняют, погружая в пробу, тщательно вытирают, вводят до дна трубки, не касаясь стенок, и выдувают 0,2— [c.140]

Капилляры для определения точек плавления. [c.143]

Вместо этого можно применять более изящный способ определения точки кипения в запаянном с одного конца капилляре (аналогично тому, как это производится при определении точки плавления). Для определения употребляется У-образная трубка, имеющая в месте изгиба капилляр и оканчивающаяся также капилляром. [c.165]

Когда вещество сухо и имеет вид однородного, легко пересыпающегося кристаллического порошка, нуч вынимается из пробки (кран закрыт), на конец воронки надевается каучуковая трубочка, через которую азот непосредственно выходит в ртуть (кран Гг открывается). Воронка переворачивается и в обе ампулы с помощью лопатки высыпается вещество, после чего обе ампулы в токе азота отпаиваются. Первая ампула очень тонкостенна, вещество из нее идет на перекристаллизацию. Вещество из второй ампулы (на рисунке не изображена), заранее взвешенной, идет на анализ вещества на А1. Небольшое количество вещества засыпается в капилляры и в запаянном виде крестики идут на определение точки плавления. [c.83]

При определении точки плавления веществ, плавящихся с разложением, температуру повышают значительно быстрее, чем при плавлении веществ, не разлагающихся. Для ускорения нагрева вещество помещают з баню, нагретую до определенной температуры. Ввиду того, что при плавлении вещество разлагается, для каждого опыта приходится брать новую пробу. В этом случае, имея несколько проб вещества, устанавливают приблизительно правильную температуру плавления с разложением. Аналогично определяют температуры плавления веществ, бурно разлагающихся или даже взрывающихся при нагревании. Для работы с такими веществами необходимо иметь несколько бань, нагретых до различных температур. Вещество при этом помещают ке в капилляр, а в маленькую платиновую чашечку диаметром 2—3 мм. Чашечку прикрепляют к шарику термометра и подвешивают в [c.58]

Этот метод находит ограниченное применение, однако он имеет ряд преимуществ, позволяя использовать кристаллы прямо в капиллярах для определения точки плавления, а затем для элементарного анализа. [c.42]

Для образцов в 0,1—0,5 мг в качестве сосуда для растворения используют капилляр с внешним диаметром около 1,5—2 лш и длиной 100—120 мм, запаянный с одного конца. Твердое вещество отвешивают и вводят так же, как и при заполнении капилляра для определения точки плавления. Жидкое вещество вводят при помощи другого капилляра, открытого с обоих концов, с внешним диаметром 0,2—0,4 мм и длиной 130—150 мм. Более узкий капилляр осторожно вводят в сосуд для растворения, пока кончик не достигнет дна, и одновременно вращают так, чтобы требуемое количество жидкости (0,1—0,5 мг) стекало в более широкий капилляр. Растворитель добавляют медленно из более узкого капилляра, касаясь кончиком стенки сосуда для растворения над веществом. Смесь осторожно перемешивают капиллярной палочкой и центрифугируют. За растворением наблюдают при помощи лупы. [c.374]

Если имеется 1 мг (или менее) неизвестного вещества, то используют запаянный с одного конца капилляр. Исследуемое вещество смешивают с ангидридом и заполняют капилляр, как описано в случае определения точки плавления. Капиллярной пипеткой добавляют каплю концентрированной серной кислоты. Если серная кислота не соприкоснулась с твердым веществом, то капилляр центрифугируют. Затем капилляр прикрепляют к термометру и нагревают на масляной бане, используемой при определениях точки плавления. После охлаждения капиллярной пипеткой добавляют [c.398]

Поскольку из 1—2 мг исходного вещества редко можно получить достаточное количество чистого производного для двух определений точки плавления в капилляре, то, прежде чем начинать работу, необходимо иметь прибор для определения точки плавления с количеством 0,1 мг я менее. [c.416]

При наличии в распоряжении значительных количеств вещества — температура его кипения определяется точнее обычной перегонкой из колбы Вюрца (в вакууме — из двугорлой колбы Клайзена). Если же, наоборот, имеющееся количество вещества слищком мало, напрнмер, всего несколько капель, то и в этом случае можно довольно точно определить температуру кипения по методу Сиволобова Для этого одну-две каплн вещества помещают в узкую пробнрочку. В жидкость погружают тонкий капилляр, на-глз о заплавленный отступя несколько миллиметров от нижнего коица, так, чтобы в жидкость открывалось небольшое замкнутое пространство внутри капилляра. Присоединив пробирочку с веществом и капилляром к термометру, нагревают их в аппарате для определения точки плавления или просто в стакане с водой. Температурой кипения жидкости будет та, при которой из капилляра через испытуемую жидкость начнет выходить непрерывная сгруя мелких пузырьков. [c.200]

Два первоначально выделенных изомера с температурами плавления 85° и 107—110° (Клайзен, 1906 г.) оказались енольной формой и равновесной смесью. Третья форма, плавящаяся при 147—149° (Михаэль, 1906 г.), оказалась впоследствии кетоформой. Трудности идентифицирования этой формы обусловлены ее большой чувствительностью к щелочным катализаторам щелочность обычного стекла, из которого делают капилляры для определения точек плавления, достаточна для того, чтобы катализировать быстрое превращение изомера с т. пл. 147—149° в равновесную смесь, плавящуюся при 107—110°. В результате применения капилляров из нейтрального стекла впоследствии оказалось возможным выделить чистую кетоформу с т. пл. 151° (Дикман, 1920 г.). Быстрое превращение кетоформы в равновесную смесь можно также осуществить и с другими щелочными катализаторами, например с 1/200 п. уксуснокислым натрием. [c.66]

Причины этого разнообразны. Так, известно, что различные вещества неодинаково чувствительны к загрязнениям, причем влияние примесей зависит, кроме того, от их химической природы. Многие вещества даже в очень чистом виде вообще не имеют определенной точки плавления, так как они во время плавления изомеризуются. Часто недооценивают влияние, которое оказывает на скорость превращения материал капилляра возможно, что определять точки плавления следует только в капиллярах из специального стекла, так кан обыкновенные трубки, приготовленные из дешевого стекла, почтхг всегда содержат свободное едкое кали, кото- [c.106]

Капилляры для определения точки плавления продаются в готовом виде. В случае необходимости их легко приготовить самому из тонкостенной трубки путем вытягивания на горелке. Внутренний диаметр капилляра должен быть около 1 мм, длина — 10 мм. Обычно очистка капилляров не нужна. В сомнительных случаях их можно обработать паром или прокипятить с соляной кислотой и тщательно высушить. Капилляр должен быть с одной стороны запаян. Для этого на микропламени бунзеновской горелки его оттягивают вблизи узкого конца и запаивают. Сплавление открытого конца недопустимо, так как при этом из пламени попадает вовнутрь конденсационная вода. [c.107]

Такой заполненный капилляр может нагреваться в любом из разнообразных приборов. Предложено бесчисленное множество конструкций, преследующих одну и ту же цель. Из всех приборов, наполненных жидкостями, самым удобным, по мнению автора, является прибор Тиле (рис. 41). В приборе Тиле для установки капилляра применяют стеклянную палочку, свернутую внизу в кольцо или с припаянным платиновым кольцом. Имеются возражения, что кольцо препятствует циркуляции жидкости как раз вблизи шарика термометра. Чтобы этого избежать, можно после введения капилляра прикоснуться в верхней части его микронламенем и загнуть свободный конец капилляра вниз. Во всяком случае, самое важное, чтобы вещество и шарик термометра были возможно близко друг к другу. В случае надобности прибор для определения точки плавления можно сделать лабораторными средствами из любой имеющейся под руками посуды. Такой прибор изображен на рис. 42 в нем перемешивание осуществляется вручную. [c.108]

Линстрем [81] предложил блок, в котором капилляр и термометр помещаются в центральном отверстии блока и отделены от непосредственного соприкосновения с ним слоем воздуха. Канал для наблюдения и боковое отверстие для освещения закрыты стеклянными окошечками (рис. 43). Плавление наблюдается в свете, падающем через боковое отверстие, что имеет некоторые преимущества перед наблюдением в проходящем свете. Опыты, проведенные с этой моделью, дали хорошие результаты. Об определении точки плавления с помощью микроскопа см. [82]. [c.110]

Для меньших количеств жидкости нельзя проводить определение точки кипения теми способами, при которых термометр нагревается непосредственно парами и потери на излучение в окружающее пространство компенсируются теплотой конденсации, так как размеры были бы слишком малы, неизбежным следствием чего было бы скопление паров. Автор получил хорошие данные с прибором Сиволобова [86 (рис. 44), который ставят в не слишком маленький прибор для определения точки плавления. Проба находится в суженой части стеклянной трубочки, непосредственно прикрепленной к термометру (лучше всего не резиновым кольцом, а пружинкой из стальной проволоки). В нее погружен запаянный сверху капилляр. При приближении температуры к точке кипения из капи.чляра начинают выделяться отдельные пузырьки воздуха. [c.112]

Для изготовления гомогенной смеси в маленькой трубочке взвешивают несколько миллиграммов вещества (с точностью до сотой миллиграмма), прибавляют 10—20-кратное количество камфоры (взвешенное до десятой миллиграмма), закрывают корковой пробкой, в которую вставлена вязальная спица, погружают в горячую серную кислоту или в расплавленный горячий парафин и после расплавления, которое наступает тотчас же, дают снова застыть. Происходящая при этом сублимация следов камфоры не оказывает никакого влияния на определение. Затвердевшую смесь помещают в ступку и размельчают шпателем. Затем наполняют ею обыкновенный капилляр, утрамбовывают порошок на дне капилляра стеклянной палочкой (высота столбика должна составлять 1 мм), капилляр на расстоянии 20 мм выше пробы осторожно вытягивают в капиллярную нить на микропламени и помещают трубку в аппарат для определения точки плавления. Уже значительно ниже точки плавления смесь начинает походить на тающий лед, затем превращается в мутную жидкость, в которой через упу резко виден тонкий кристаллический скелет, пронизывающий сначала всю жидкость при медленном повышении температуры он растворяется (в аппарате Тиле, стр. 108, автор). Исчезновение последних кристаллов на дне капилляра отвечает точке плавления . I- [c.139]

Точки плавления, определенные с помощью капилляра и блока Макена, не всегда совпадают. Последний метод дает температуру мгновенного разложения, в то время как в методе капилляра получают точку плавления смеси исходного вещества и продуктов его разложения. Промышленностью выпускаются более усовершенствованные приборы для определения точки плавления [67, 135], например прибор, сконструированный Фишер-Джон-сом, Деннисом и Шелтоном, а также нагревательные столики для микроскопов, которые позволяют определять точки плавления микрообразцов. Автоматические приборы для определения точки плавления, особенно удобные для высокомолекулярных веществ, разработаны Юберрейтером и Ортманом 1155]. [c.23]

Патрубки входят в трубки крестиков . Последние являются ампулами, предназначенными для запаивания триарилалюминия, снабженными крестообразно отходящими от длинного горла ампул двумя отростками, первым— служащим для ввода азота, и вторым— заканчивающимся капилляром, куда помещается часть вещества для определения точки плавления. Как капиллярный конец крестика , так и ампула предназначены для отпайки. [c.309]

Опыт не подтвердил этих ожиданий. Если а, у-дифенилацетоуксусный эфир смешать с избытком фенилгидразина и добавить бензол до полного растворения кетоэфира, заметного выделения тепла не происходит, но через полтора часа реакционная смесь закристаллизовывается. Через сутки продукт реакции был отжат на фильтре, тщательно промыт спиртом и высушен в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре. Вещество не перекристаллизовьшалось, чтобы избежать циклизации. Определение его точки плавления (229—23Г) показало, что полученный продукт представляет собой пиразолоновое производное, а не фенилгидразон. Считаясь с возможностью циклизации фенилгидразона а, у-дифенилацетоуксус-ного эфира уже в капилляре нри определении точки плавления, мы сделали полный анализ полученного соединения, который ясно показал, что оно представляет собой 1,4-дифенил-3-бензил-5-пиразолон и что замыкание происходит уже при комнатной температуре, причем указанный пиразолон образуется с выходом 80,6%, считая на аналитически чистый продукт. [c.85]

При определении точки плавления было подмечено, что вещество плавится при 229—230° с разложением и бурным выделением газа. Застывающее в капилляре вещество при повторном нагреваиии плавится при 161 — 162°. Эта точка плавления характерна для 5-фенилглиоксалидона (VIII). Таким образом, при нагревании происходит декарбоксилирование вещества. [c.646]

Пробы на растворимость проводят согласно описанию в разделе 11,1 количество растворяемого вещества зависит от того количества, которое необходимо выделить. Если выход достаточен, то рекомендуется начинать с 0,5—0,1 мг и проводить растворение в капилляре или на предметном стекле. Капиллярную пробирку с внутренним диаметром 1—2 мм и длиной 80—150 мм. запаивают с одного конца. Взвешенную пробу вещества помещают в капилляр, как это делается при определении точки плавления или при определении молекулярного веса по методу Раста (гл. IV, раздел V,2). Растворитель добавляют из маленького градуированного капилляра, кончик которого прижимают к внутренней стенке капилляра с веществом на расстоянии 10 мм над кристаллами. Затем смесь перемешивают стеклянной микропалочкой, палочкой из стеклянного капилляра, запаянного на конце, или проволочкой из нержавеющей стали. За процессом растворения наблюдают при помощи лупы. Растворимость при температуре, близкой к точке кипения растворителя, определяют, закрывая открытый конец капилляра и нагревая его непродолжительное время на бане при заданной температуре. Время, необходимое для достижения в капилляре температуры 150°, было установлено Рисом, применившим капилляры для изучения скоростей реакции оно составляет 3,8 сек. [c.36]

Необходимо определять активность всех синтезированных соединений, в состав которых входит С этой целью капилляр, используемый для определения точки плавления соединений, взвешивают и наполняют, как описано ниже, затем вещество сжигают, поглощают полученную двуокись углерода и определяют ее активность способами, указанными в работе Добена, Рейда и Янкуича [3]. [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология