Растворимость образца

Растворимость образца в воде [c.167]

На рис. 16.8 в качестве примера приведена типичная кривая изменения растворимости образца полистирола в бензольно-мета-нольной смеси во времени, полученная полярографическим методом. [c.241]

При выборе подвижной фазы, кроме соответствующей элюирующей силы, следует учитывать ряд других факторов летучесть, вязкость, расслаивание смеси растворителей растворимость образца действие на адсорбент. [c.132]

Важное значение имеет растворимость образца в кислотах, основаниях и обычных органических растворителях. Некоторые схемы анализа полностью основываются на этих данных (см. при- [c.221]

Прежде всего выясняют растворимость образца в воде. Для этого [c.271]

В работе [76] исследована растворимость образцов осадков сточных вод гальванических производств, прокаленных в разных условиях. [c.59]

Естественно, что ионы образца, слабо взаимодействующие с ионообменником, при этой конкуренции будут слабо удерживаться на колонке и первыми вымываются с нее и, наоборот, более сильно удерживаемые ионы будут элюировать из колонки последними. Обычно возникают вторичные взаимодействия неионной природы за счет адсорбции или водородных связей образца с неионной частью матрицы или за счет ограниченной растворимости образца в подвижной фазе. Трудно выделить классическую ионо-обменную хроматографию в чистом виде, и поэтому некоторые хроматографисты исходят из эмпирических, а не теоретических закономерностей при ионообменной хроматографии. [c.32]

Растворимость образца обычно является главным лимитирующим фактором, ограничивающим ассортимент пригодных подвижных фаз. В приложении 3 указаны основные типы полимеров, которые целесообразно анализировать в тех или иных растворителях. [c.47]

Наконец, существуют проблемы, связанные с ограниченной растворимостью образца в растворителе, повышенной вязкостью концентрированных растворов, взрыво-и пожароопасностью работы, необходимостью удаления больших объемов растворителей под вакуумом и т.д. [c.59]

Если пробу не удается приготовить из компонентов рабочего растворителя из-за плохой растворимости образца, следует попытаться подобрать растворители, используя литературные данные по растворимости или метод проб и ошибок. Когда растворитель выбран, всегда до того, как ввести приготовленный раствор пробы, сделайте холостой тестовый ввод такого же объема выбранного растворителя, но без растворенного образца. Это дает возможность оценить, какие ложные пики при вводе растворителя будут образовываться. Наконец, следует ввести раствор образца в этом растворителе. Если растворитель сильно отличается от того, который используют для элюирования, то кроме, образования ложных пиков возможно выпадение части образца в осадок в колонке или инжекторе, когда проба смешивается с элюентом. Иногда при смешивании таких разных растворителей существенно падает эффективность разделения или возможно даже исчезновение ликов компонентов пробы. [c.190]

Растворимость образцов из АСПО Вынгапуровского месторождения [c.390]

Контроль качества готовой продукции. Особенности определения летучих примесей, которые содержатся в эластомерах и латексах, связаны с гетерогенностью системы и физическим состоянием образца и сводятся к количественному вьщелению их из пробы. Выделение примесей может осуществляться как вне хроматографа, так и непосредственно в нем. В первом случае используют методы экстракции (для анализа малолетучих соединений типа полимеров и высокомолекулярных добавок), растворения с последующим осаждением полимера (вьщеление летучих соединений из растворимых образцов и анализ [c.48]

Экстраполяция данных, полученных на частицах меньшего размера [152], показала, что растворимость образца массивного аморфного кремнезема составляет 0,0090 % для кремнезема, полученного из чистого силиката натрия, и 0,0060—0,0070 % для кремнезема из технического жидкого стекла, содержащего, вероятно, следы примесей, снижающих растворимость. Аналогичные экстраполированные значения растворимости приведены ниже (см. рис. 1.106). [c.62]

Для сохранения активности слоя адсорбента рекомендуется во время нанесения проб покрывать адсорбент выше линии нанесения стеклянной пластиной, наносить пробу по возможности быстро и тщательно высушивать перед хроматографированием. Рекомендуется для лучшего высушивания пробы на пластине наносить на нее равный объем этанола и снова высушивать. Осушку пробы можно проводить и перед нанесением на пластину, добавляя водоотнимающее средство. При высушивании или нанесении на активный сорбент проба может разлагаться, необратимо осаждаться, возможна низкая растворимость образцов. [c.354]

Оптимальное диспергирование растворимых образцов в матрице из КВг достигается сушкой с охлаждением (лиофильной сушкой). Этот метод наиболее пригоден для водорастворимых образцов, но может быть использован и с веществами, растворимыми в органических растворителях [101, 106]. Водный раствор образца и КВг замораживается в виде тонкой пленки льда на стенках вакуумируемого стеклянного сосуда, охлаждаемого смесью сухого льда с ацетоном или жидким азотом. Затем сосуд вакуумируется на несколько часов, в течение которых вода сублимируется, оставляя сухой пушистый порошок. Порошок прессуется в таблетку с использованием либо стандартной, либо микротехники в зависимости от размеров образца. Вещества, нерастворимые в воде, растворяют в таком органическом растворителе, который сублимируется, подобно воде. Этот раствор вмерзает в корку [c.93]

Дальнейшее изучение метода показало, что он не является абсолютным и не позволяет анализировать любое неизвестное соединение с использованием одного и того же калибровочного графика, построенного по результатам анализа подходящего известного соединения [20]. В этом исследовании вещества с различными (1)ормами активного водорода анализировали с использованием одной и той же порции меченого реагента. При этом для бензойной кислоты и я-бутанола были получены согласующиеся результаты, а результаты для анилина значительно отличались от соответствующих результатов, полученных с использованием меченого спирта. Растворимые образцы полиэтиленадипината, содержащие в основном концевые гидроксильные группы, хотя и давали прямолинейный калибровочный график, выделяли меньше трития, чем эквивалентное количество я-бутанола. Для того чтобы в анализе анилина количество выделяющегося трития было достаточно близким к количеству трития, выделяемого данным количеством амина, требовался свежий реагент. Этот анализ проводили с применением модифицированного оборудования, описанного ниже. Такой эффект, связанный с наличием в реагенте остаточных продуктов от предыдущих реакций, не наблюдался в анализе н-бута-нола в этом анализе можно было использовать раствор реагента, /ке использовавшийся в анализах анилина и бензойной кислоты. [c.253]

Наилучшее диспергирование растворимых образцов в матрице из КВг достигается лиофильной сушкой [28]. Водный раствор образца и бромистого калия замораживается в виде тонкой пленки льда на стенках сосуда, охлаждаемого жидким азотом или смесью сухого льда с ацетоном. Затем сосуд вакуумируется, вода сублимируется, остающийся сухой пушистый порошок прессуется в таблетку. Нерастворимые в воде вещества растворяют в таком органическом растворителе, который сублимируется подобно воде. Этот раствор вмерзает в корку из замерзшего водного раствора КВг. [c.477]

Исследуемые угли расположены в табл. 2 по убыванию степени деполимеризации — от 88,7 до 36,8%. Эти цифры характеризуют количество угля (без золы и влаги), перешедшего в раствор. Для испытуемых углей количество растворенного (деполимеризо-ванного) угля находилось почти в обратной зависимости от удельного поглощения им фенола. Возможно, это является случайным совпадением, однако угли с большей степенью деполимеризации поглощают относительно больше фенола, чем угли с меньшей степенью деполимеризации. Численное значение этого поглощения ( удельное количество поглощенного фенола ) находили путем деления количества деполимеризованного угля (в процентах) на процентное содержание связанного фенола. Найденные значения изменяются для разных углей в интервале 1,15—11,09. Естественно, желательно достичь максимальной растворимости образца при минимальном поглощении им фенола. [c.313]

Разные образцы вольфрамовой кпслоты растворяются в вод-П0Л1 аммиаке с различной скоростью особенно плохо растворяются образцы, прокалепные при температуре выше 170° С. Вольфрамовый ангидрид в качестве исходного вещества для получения вольфрамата аммония непригоден вследствие его плохой растворимости в амштаке. Плохо растворимые образцы вольфрамовой кислоты нулчно залить водным аммиаком и оставить стоять в течение нескольких суток. [c.115]

Для создания определенного pH и поддержания на необходимом уровне готовят соответствующий буферный раствор. Если это возможно, то буферный раствор подбирают таким образом, чтобы его функциональная группа была похожа на функциональную группу образца. Так, ацетатный буферный раствор приемлем для анализа карбоновых кислот, фосфатный — для люирования нуклеотидов. Большое значение имеет чистота буферного раствора, так как он не должен детектироваться выбранным детектором, что особенно важно при работе в режиме градиентного элюирования. Чистота буферного раствора зависит от фирм-производителей, и даже разные партии одной фирмы могут различаться по составу. Каждая новая партия буферного раствора тестируется двумя холостыми хроматографическими опытами перед использованием. Второй опыт показывает, существуют ли вещества, отложившиеся в колонке в процессе регенерации или в течение последних стадий предыдущего градиента. Хотя большинство разделений проводят в водных буферных растворах, иногда добавляют органический растворитель (метанол, этанол) в количестве 3-10% для повышения селективности и улучшения растворимости образца. При этом концентрация растворителя не должна быть велика, чтобы не выдать осаждения буферной соли, о чем будет свидетельствовать появление течи в системе и увеличение сопротивления в колонке. [c.38]

В связи с особой важностьн) растворимости образца в выбс ре метода хроматографического разделения, остановимся на ней подробней. Растворимость сорбата - его способность образовывать с тем или иным растворителем растворы. Количественно она характеризуется максимальным количеством вацества, способным расгво-ригься в данном растворите.чс при определенной температуре и давлении, т. е. концентрацией насыщеипого раствора данного веще- [c.234]

Интересным комплексом свойств, в частности способностью к образованию термически обратимых сеток, обладает БК с боковыми реакционоспо-собными циклопентадиенильными группами, которые можно ввести, например после обработки слегка хлорированного полимера БК (СНз)2С5Н5Л1 [50. В зависимости от температуры и наличия соединений, способных к реакции с циклопентадиенильными группами, можно варьировать параметры вулканизационной сетки вплоть до получения сшитых или полностью растворимых образцов [c.323]

Аналогичный метод применяли для определения активного водорода в растворимых образцах полиоксифенилена, нолиоксипро-пилена и полиэтиленимина, а также их производных [16]. В ана-/1изе этим методом полимер растворяют в безводном диоксане с добавкой тритиевой воды и через некоторое время, необходимое для прохождения реакции обмена, растворитель и воду удаляют путем быстрого высушивания вымораживанием. Радиоактивности иыделенного тонкоизмельченного полимера и субстрата измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [c.251]

Массовый коэффициент распределения (От или к ) связан с отношением объемов неподвижной и подвижной фаз с помощью константы распределения Ко (которую называют также коэффициентом распределения). График s зависимости от См для данного соединения и адсорбционной системы при условиях равновесия при постоянной температуре и давлении должен лавать прямую линию с наклоном, равным Ко (рис. 1.18). Кривая, показанная на рис. 1.18, представляющая изотерму Ленг-мюра [88, 89], отклоняется от линейности в точке, где адсорбционная емкость по образцу неподвижной фазы или растворимость образца в подвижкой фазе становится ограниченной. В первом случае изотерма становится выпуклой, в последнем — [c.49]

Использование ступенчатых градиентов. Как отмечено в разд. 1.2.3 и на рис. 1.3, препаративную ЖХ можно использовать как быстрое средство выделения или обогащения классов соединений в условиях ступенчатого градиента. Иногда для простых смесей на этом может быть закончена необходимая очистка (см. пример на рис. 1.27). В других случаях для разделения сложного образца с компонентами, сильно отличающимися по полярности, может быть необходимо использовать многоступенчатую последовательность. Если оставить в стороне вопросы, связанные с растворимостью образца (см. разд. 1.6.2.2.6), то в адсорбционной ЖХ с помощью комбинации только четырех растворителей можно создать последовательность восьми градиентных ступеней и быстро разделить образец на фракции, которые затем можно индивидуально очистить в изократическом режиме. В каждой фракции спектр компонентов будет перекрывать диапазон к примерно только на 5—10 единиц. При скорости 1 мертвый объем в минуту процесс разделения, показанный в табл. 1.8, потенциально может быть закончен менее чем за 20 мин. Размер колонки может быть выбран в соответствии с имеющимся в наличии образцом. Для быстрого фракционирования образца можно аналогичным образом достаточно эффективно использовать градиентные схемы и в других методах разделения (ионный обмен, аффинная хроматография, распределение и т.д.). Классическая колоночная хроматография на открытых колонках часто выполнялась с использованием ступенчатого градиента, создаваемого элюотроп-ным рядом, подходящим для используемой неподвижной фазы. Однако, поскольку приготовление хорошей препаративной ЖХ-колонки требовало искусства и длительного времени. [c.100]

Растворимость образца. Как отмечено в разд, Г6.2.ГЗ, получение максимального а может вступить в противоречие с растворимостью образца в элюенте. В аналитической ЖХ иногда необходимо ввести образец, растворенный в растворителе, ином, чем подвижная фаза. В препаративной ЖХ такая ситуация приведет к тому, что большой объем такого растворителя может помешать разделению, по крайней мере по трем существенным причинам. [c.101]

Изменение концентрации серной кислоты до 66, 69, 72, 78% и прогекание реакции в течение 72, 36, 14, 4 и 2 ч оказывало мало влияния на общее количество лигнина, но изменяло отношение нерастворимого лигнина к растворимому. Образцы, обработанные высоко концентрированной кислотой за короткое время, давали больше нерастворимого лигнина, чем образцы, обработанные разбавленной кислотой в течение более продолжительного времени. [c.170]

Растворимость образцов арилированного ПЭ высокой и низкой плотности после реакции Фр-иделя — Крафтса уменьшается вследствие сшивания полимерных цепей через бензольные ядра, как это наблюдали Смете и Тесси в юлучае арилирования ПВХ [177]. Арилированный ХПП при нагревании растворяется в декалине, толуоле, ксилоле. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология