Спектрофотометрия смесей

Методы, основанные на окислении иодида калия с выделением иода, уже давно широко применяют для определения перекисей 7—18]. Хитон и Юри [19] разработали иодометрический метод определения следов перекисей липидов с использованием спектрофотометрии. В качестве растворителя в этом методе используется непрерывно деаэрируемая смесь 2 1 уксусной кислоты и хлороформа. Из ионных соединений этим методом определили комплекс трииодида. Максимум поглощения наблюдался при 362 нм, однако поглощение измеряли при 400 нм, поскольку в этой области спектра меньше мешающих полос поглощения. Калибровочные графики, построенные по данным анализа перекиси линолевой кислоты, и для чистого иода были идентичны, причем закон Бера выполнялся для концентраций перекиси ниже 5Х 10 " М. Возможность применения этого метода к анализу других перекисей, имеющихся в продаже, в работе [9] не показана. [c.191]

Выделяют митохондрии печени (с. 406). В кювету спектрофотометра наливают дистиллированную воду и устанавливают нуль прибора при 520 нм. В другой кювете составляют смесь, состоящую из растворов 2,5 мл 0,0012 М трис-НС1 (pH 7,2), 0,3 мл 0,05 М КС1, 0,02 мл [c.446]

Оборудование и реактивы спектрофотометр две полумикробюретки для исходных растворов кофеина и фенацетина бюретка вместимостью 25 мл для воды 6 мерных колб вместимостью 100 мл исходные растворы кофеина и фенацетина концентрации 0,5 мг/мл исследуемый раствор, содержащий смесь кофеина и фенацетина в концентрациях (0,8—1,0) Ю моль/л. [c.142]

Интенсивность флуоресценции однокомпонентного раствора постоянной концентрации пропорциональна величине IoЩf Поэтому, если интенсивность возбуждающего света (/о) остается постоянной при изменении длины волны возбуждения, интенсивность флуоресценции будет пропорциональна произведению еср/. График зависимости еф/ от длины волны или частоты возбуждающего света называется истинным спектром возбуждения флуоресценции. Для большинства веществ в растворах квантовый выход флуоресценции (ф/) не зависит от частоты возбуждающего света (закон Вавилова). Таким образом, истинный спектр возбуждения флуоресценции разбавленного раствора, содержащего одно поглощающее вещество, будет пропорционален коэффициенту поглощения, т. е. он является просто спектром поглощения этого вещества. Следовательно, с помощью спектрофлуориметрии можно измерять спектры поглощения флуоресцирующих веществ при концентрациях, гораздо ниже тех, которые требуются для измерения спектров поглощения с помощью спектрофотометра. Очень важным преимуществом спектрофлуориметрии является то, что возбуждая смесь веществ, одно из которых флуоресцирует, можно получить спектр его поглощения, регистрируя флуоресценцию. [c.154]

Процесс извлечения значительно ускоряется при использовании составной колонки (рис. 6.3, в). В этом случае после окончательного разделения окрашенных зон колонку разбирают, а зоны вымывают отдельно более активным элюентом. Если разделению подвергалась смесь бесцветных соединений, то отбирают последовательно фракции элюата, равные примерно объема колонки, и определяют содержание разделяемых соединений в каждой фракции методом спектрофотометрии, рефрактометрии или ТСХ. Для сбора фракций удобно пользоваться автоматическим коллектором (рис. 63, д). [c.61]

Судя по средней эмпирической формуле, смесь состоит из одно- и двухатомных фенолов с короткими боковыми цепями. В фенольной фракции обнаружено небольшое количество сернистых и азотистых соединений. Инфракрасный спектр фенолов (рис. 39), снятый на двухлучевом спектрофотометре ИКС-14 с использованием призмы из фтористого лития (толщина слоя 0,009 л л ), указывает на наличие гидроксильных групп, связанных между собой водородной связыр (широкая полоса с вершиной у 3400 Форма полосы и положение максимума соот- [c.249]

На фиксированную трафаретом поверхность пасту наносят слоем толщиной 5-7 мм и выдерживают от 20 мин до 2 ч в зависимости от количества отложений до их полного растворения или отслаивания затем пасту количественно переносят в стеклянную емкость, размешивают с небольшим количеством концентрированной серной кислоты, после чего добавляют концентрированную азотную кислоту. Примерное соотношение пасты, серной и азотной кислот 1 3 3 (соответственно). Смесь выдерживают 20-30 мин до полного растворения пасты. Полученный раствор анализируют с помощью атомноабсорбционного спектрофотометра на содержание Fe, Сг, Ni, u и других элементов. [c.198]

В кювету спектрофотометра наливают дистиллированную воду и устанавливают нуль прибора при 520 нм. В другой кювете составляют смесь, содержащую 2,5 мл 0,006 М трис-НС1 (pH 7,2), 0,03 мл [c.448]

Навеску пробы 0,2 г помещают в автоклав из алюминия, защищенного изнутри пленкой, прибавляют смесь кислот, состоящую из 0,75 мл конц. НС1, 0,25 мл конц. НКОз и 5 мл НР, и нагревают при давлении 8 атм при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой в течение 30 мин при температуре 145— 155° С. К раствору добавляют 15 мл насыщенного раствора борной кислоты и разбавляют до 100 мл водой. Определение проводят на спектрофотометре фирмы Перкин-Элмер (модель 403) в пламени ацетилен—воздух. [c.159]

Фракщпо метанол — вода выпаривают досуха, переносят количественно в мерную колбу дистиллированной водой и доводят до метки. В делительную воронку емкостью 50 см наливают 10 см указанного раствора и метиленовый голубой. Смесь перемешивают 2 мин. Сливают нижний голубой слой хлороформа и определяют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 660 нм. По калибровочной кривой находят концентрацию деэмульгатора в нефти. [c.164]

Предназначено для химической обработки проб в дискретном анализе колориметрическими методами. Может быть использовано в комбинации с любым спектрофотометром, оборудованным проточными кюветами. Возможность проведения разделений не предусмотрена. В термостатируемой (воздухом, 20 — 60 0,5 °С) камере установлена замкнутая цепь, которая может двигаться в горизонтальной плоскости по направляющим. По всей длине цепи закреплены 120 ячеек, состоящие каждая из сосуда с образцом и реакционной пробирки объемом 5 мл. Объемы проб (10—300 мл) и реагента контролируются стеклянными прецизионными шприцами с пневматическим приводом. Реакционная смесь (4,0—4,5 мл) переносится с помощью зонда (пневматически) в кювету (5 мм) спектрофотометра с малым мертвым объемом и после спектрофотометрических измерений возвращается в исходный сосуд. [c.411]

В кислотном гидролизате Три определить нельзя, так как при этом он полностью разлагается. В принципе существуют 2 методики определения Три специфическая качественная цветная реакция в щелочном гидролизате и спектрофотометрия Три в исходном растворе. Обе методики имеют свои недостатки цветная реакция в щелочном гидролизате не строго специфична, так как гидролизат содержит много примесей, а спектрофотометрический способ применим только тогда, когда вещество полностью растворяется, образуя прозрачный.раствор, или смесь не содержит компонентов (например, коферментов), поглощающих при данной длине волны. Методы классической хроматографии в тонком слое или на бумаге не позволяют достоверно определить Три из-за высокой концентрации солей в [c.259]

Зоны идентифицируют по величине Rf и сравнением с пятнами свидетелей . Ориентировочно оценивают содержание каждого компонента путем измерения площади пятен индивидуальных веществ и зон смеси. Для более точного количественного определения компонентов пластинку опрыскивают свежеприготовленным раствором Na.M02 концентрации 0,1 мае. доли, %, а затем — раствором гидрохлорида N-(1-нафтил)-этилендиамина концентрации 0,5 мае. доли, %. Обнаруженные пятна соскабливают в колбы, добавляют 5 мл раствора НС1 концентрации 0,1 моль/.л, встряхивают 5 мин, смесь центрифугируют, аликвотную часть прозрачного раствора (3 мл) помещают в пробирку, вносят 1 мл раствора ЫаНОг и 1 мл N-(1-нафтил)-этилендиамина. Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре (см. [c.241]

После образования ФТК-белка (около 2 ч) смесь экстрагируют сначала циклогексаном, затем бензолом и в заключение высушивают. Сухой препарат, освобожденный от бензола, растворяют в 3 мл раствора гуанидинхлорида (1 г/мл) и экстрагируют эфиром не. сколько раз до тех пор, пока экстинкция экстракта при 270 нм не станет практически равна нулю. Затем к раствору белка в гуанидинхлориде добавляют 1 мл 6 н. НС1 и за процессом циклизации наблюдают в спектрофотометре. ФТГ-производное экстрагируют эфиром, свободным от перекисей (лучше всего это делать в аппарате Сокслета). [c.284]

Оборудование и реактивы прибор для электрофореза сушильный шкаф спектрофотометр хроматоскоп ванна для обработки бумаги микропипетки предметное стекло электролит — 2,5 М СН3СООН смесь хинина, кодеина и кофеина (1 мае. доля, %, каждого алкалоида) реактив Драгендорфа для окрашивания фореграмм бумага хроматографическая бумага фильтровальная 10X10 см 1 М НС1. [c.232]

Для приготовления эталонных растворов берут четыре делительные воронки емкостью 20 или 25 мл, вводят стандартный раствор, содержащий мышьяк (мкг) 1,0 2,0 3,0 5,0 соответственно, добавляют воду до объема 3 мл, приливают 1 мл смеси реагентов, 1 мл воды и оставляют стоять. Через 25—30 мии приливают 5 мл смеси растворителей, перемешивают содержимое воронок в течение 1—2 мин и экстракты переводят в градуированные цилиндры или пробирки емкостью 5 мл или 10 мл, добавляя, если нужно, несколько капель смеси растворителей до объема 5 или 10 мл. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на спектрофотометрах различных марок при X 840 нм. Раствором сравнения служит смесь растворителей. Градуиро- [c.148]

После разделения слоев слой хлоро(рорма переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно добавлено 10 мл изоамилового спирта, доводят объем раствора до метки изоамиловьш спиртом и фотометрируют при X 580 нм раствором сравнения является смесь изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Измерение оптической плотности растворов производят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 или спектрофотометрах любой марки. По данным измерения оптической плотности А строят градуировочный график. [c.197]

Для анализа смеси редкоземельных элементов из общего объема 25 мл берут 5 мл, содержащих 3,5—3,6 мг смеси редкоземельных элементов, помещают в стакан емкостью 30—40 мл, прибавляют 3 мл раствора дихлороксина по каплям, раствор NHз до pH 9,2—9,7 (измерения рн проводят на потенциометре) и переносят в делительную воронку. Образовавшуюся суспензию экстрагируют последовательно двумя порциями хлороформа (по 10 мл) в течение 3—5 мин. Экстракты сливают в сухие стаканы и затем переносят в сухую мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем раствора до метки метиловым спиртом. Измеряют на спектрофотометре поглощение полученных хлороформных растворов (/ = 5 см) при длинах волн (нм) смесь Рг—N6 581 и 640, смесь N(1—8т 581 и 1085. В качестве раствора сравнения используют хлороформный раствор реагента той же концентрации, которая была использована для приготовления испытуемых растворов. Концентрации вычисляют так, как указано на стр. 74. [c.208]

В кювету спектрофотометра вносят раствор белка и добавляют 5—10-кратный молярный избыток ДТНБ над сульфгидрильными группами. Полученную смесь перемешивают и через 5—10 мин измеряют оптическую плотность при 412 нм. Спустя 30 мин проводят повторное измерение оптической плотности, используя в качестве контроля раствор, содержащий равное количество ДТНБ, но не содержащий белка или низкомолекулярного тиола. Обычно реакция протекает очень быстро и максимальная оптическая плотность достигается через 5— [c.160]

Смесь встряхивают в течение 15 сек. с раствором дитизона в хлороформе, отделяют хлороформенный слой, удаляют капельки воды и экстракт переносят в подходящую кювету. Оптическую плотность раствора изме )яют при длине волны 505 шц при помощи спектрофотометра. Количество висмута находят по калибровочной кривой, полученной с известными количествами висьгута в разбавленной азотной кислоте (1 100), насыщенной хлороформом. [c.135]

В спектрофотометрическую кювету помещают реакционную смесь содержащую (указаны конечные концентрации) 80 мМ буфер, 0,25 мМ НАДН, 0,1 мл глицеральдегид-З-фосфата и 0,05 мл глицерол-З-фосфатдегидрогеназы. Перемешивают и устанавливают величину оптической плотности при 340 нм по шкале спектрофотометра на отметке 0,4—0,5. Добавляют 0,05 мл триозофосфатизомеразы (общий объем пробы — [c.250]

Измерение сукцинатдегидрогеназной активности. В кювете спектрофотометра составляют смесь, состоящую из 0,1 М фосфатного буфера (pH 7,8), 10 мМ сукцината, бычьего сывороточного альбумина (1 мг/мл) и 2 мМ феррицианида калия. Регистрируют оптическую плотность при 420 нм (коэффициент молярной экстинкции феррицианида равен ЫО М.- -см ). В кювету добавляют раствор фермента (около 0,1 мл) и регистрируют сукцинат феррицианид-редуктазную активность, отмечая показания спектрофотометра через каждые 30 с. [c.418]

Анализируемый раствор в мерной колбе емкостью 100жл нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH до pH —3 (по универсальному индикатору). Прибавляют 1 М.Л 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2л1л 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого, Ъ мл буферного раствора с pH 3 (смесь 179 мл 1.V НС1 и 821 мл 1 JV раствора гликокола). Добавляют воду до 40 мл, нагревают на кипящей водяной бане 3 мин., охлаждают под струей холодной воды. Вводят 3 м/i 0,025 М раствора комплексона III, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 30 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при X = 555 нм или на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете с / = 3 или 5 см по отношению к раствору холостой пробы. [c.110]

Получение калибровочного графика. Приготавливают набор стандартных растворов фенилизоцианата в смеси безводного толуола с диметилформамидом (90 10 по объему), концентрации которых покрывают интервал 1—50 мМ на 50 мл раствора. Измеряют поглощение этих растворов при 4,42 мкм и, используя полученные данные, строят график зависимости поглощения от концентрации изоцианата. Этот график должен иметь вид прямой линии. Проведение анализа. Переносят пробу, содержащую 5 мМ гидроксильных групп, в мерную колбу емкостью 50 мл, в которой имеется нем1Юго толуола, и затем толуолом доводят объем раствора в колбе почти до 30 мл. После этого в колбу добавляют пипеткой 5 мл диметилформамида, 10 мл раствора катализатора и затем 5 мл (4,60 мМ) фенилизоцианата, замечая момент времени, когда был добавлен фенилизоцианат. Быстро разбавляют полученную смесь толуолом до метки и помещают колбу в баню с постоянной температурой (25 °С). Затем через каждые 5 мин из колбы отбирают шприцем небольшие аликвотные части раствора ( 1 мл), вводят их в кювету спектрофотометра и измеряют поглощение при [c.24]

Эта реакционная смесь проходит через капилляр Кп, погруженный в водяную баню с температурой 100° С, где и происходит характерная для аминокислот цветная реакция. Далее окрашенный элюат проходит через спектрофотометр Ф, показания которого регистри руются самописцем См. [c.173]

Смотреть страницы где упоминается термин Спектрофотометрия смесей: [c.560] [c.185] [c.78] [c.582] [c.75] [c.322] [c.52] [c.251] [c.363] [c.354] [c.402] [c.408] [c.119] [c.198] [c.71] [c.86] [c.30] [c.30] [c.31] [c.31] [c.32] [c.32] [c.34] [c.55] [c.262] [c.497]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология