Определение содержания перхлората калия в растворе

Для определения содержания ртути в углях 20—400 мг образца в никелевой лодочке сжигают в потоке кислорода (около 35 л/ч) при 400 °С. Продукты сгорания пропускают через два поглотителя с 5 мл раствора перманганата калия в 0,5 и. серной кислоте (1 /о масса/объем). По окончании сжигания пробы поглотительные растворы сливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотители моют водой и промывные воды присоединяют к раствору, добавляют 10 капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят водой до 100 мл. Затем 50 мл раствора переливают в сосуд для аэрации, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 20%-ного раствора хлорида олова. Раствор продувают воздухом (около 84 л/ч). Пары восстановленной ртути вместе с воздухом проходят через осушитель с перхлоратом магния и поступают в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм, О содержании ртути судят по высоте абсорбционного пика. В качестве эталона используют водный раствор нитрата ртути, содержащий 0,05 мкг/г ртути. Стандартное отклонение при концентрации ртути 0,59 мкг/г составляет 9,3% [320]. [c.234]

Определение содержания перхлората калия в растворе [c.280]

Цель работы определение содержания перхлората калия в растворе. [c.213]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Устройство электролизера показано на рис. 26.1 (электрическую схему установки см. в приложении I). В первый период электролиза кулонометр замкнут накоротко через выключатель. Его включают в момент насыщения раствора перхлоратом и начала кристаллизации. Катод кулонометра предварительно взвешивают. Опыт с одним из исследуемых анодов должен продолжаться 1,5—2 ч. Через каждые 20 мин записывают показания амперметра, вольтметра и термометра. Через каждые 30 мин из электролита отбирают пробы для определения содержания хлората калия по следующей методике. [c.158]

Пробы 3—6 после добавления экстракта ставят в водяной термостат при 37°С на инкубацию. После 30 мин инкубации их помещают в лед и приливают равный объем (3 мл) ССЬСООН. Осадок белка удаляют. В безбелковом растворе каждой пробы определяют содержание гликогена и молочной кислоты с /г-оксидифенилом. При определении молочной кислоты энзиматическим методом (с. 27) белки осаждают равным объемом 0,5 н. раствора хлорной кислоты. Из безбелкового раствора хлорную кислоту удаляют в виде перхлората калия (с. 29). Полученный раствор используют для определения молочной кислоты и гликогена. [c.51]

Применение буровых растворов с хлоридом калия и полимером для стабилизации ствола скважины привело к разработке метода промыслового анализа для определения содержания калия. Концентрацию калия в пробе фильтрата бурового раствора рассчитывают путем сравнения объема выпадающего в осадок перхлората калия с объемом получаемого в стандартном растворе хлорида калия, при одинаковых условиях обработки. [c.126]

Для определения марганца по этому методу используют линии резонансного триплета 403,1, 403,3, 403,4 нм (рис. 26) [92, 805, 869, 937, 962, 1401]. График зависимости излучения от концентрации марганца вплоть до 200 мкг мл представляет собой прямую линию [941]. При работе с обычными спектрофотометрами на резонансный триплет марганца накладывается линия галлия (403, 3 нм). Поэтому при определении марганца в присутствии галлия необходимо вводить соответствующую поправку на содер-/кание галлия, установленное независимо по линии 417,2 нм [1122]. Определению марганца мешает также присутствие калия из-за близости линий 404,4 и 404,7 н.и. Содержание калия определяют по линии 766,5 нм и вводят поправку. Интенсивность излучения марганца снижается в присутствии растворов фосфатов и сульфатов II увеличивается в присутствии хлоридов и перхлоратов. Ионы u(II) II Zii(II) в эквивалентных марганцу количествах не изменяют интенсивности излучения марганца, однако в больших количествах снижают ее на 5—10%. Присутствие As(III), Ре(1П) п Са(П) оказывает влияние на интенсивность излучения марганца. Для исключения различных помех определять марганец рекомендуют по методу добавок с учетом фона [1408]. Показана [1434] целесообразность использования для оп- [c.113]

Применение метода изотопного разбавления позволяет во лшогих случаях избежать необходимости удаления мешающих определению элементов. Например, при определении калия, рубидия и цезия в виде перхлоратов в спиртовой среде требуется отделение элементов, растворимость перхлоратов которых также мала, в результате чего они захватываются осадками в водноспиртовых растворах. При достаточно большом содержании щелочных элементов можно пользоваться методом изотопного разбавления в водных растворах, где соосаждение мешающих примесей значительно меньш е. [c.216]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Кроме метода винной кислоты следует упомянуть разработанный rotogino метод, применимый для концентрированных солей. Чтобы у.мепьшить растворимость перхлората калия в воде, он применяет при осаждении значительный избыток перхлората натрия. Для производства анализа отвешивают 3,395 г соли, встряхивают в колбе на 50 мл с холодной водой, точно доливают до метки, фильтруют и оттуда берут пипеткой 5 мл в ранее упоминавшуюся голубую фарфоровую чашку. Прибавляют 4 мл концентрированного раствора перхлората натрия (39° Be),. хорошо перемешивают и фильтруют по методу, уже подробно выше изложенному, через взвешенный фильтр или тигель, высушивают при 135 и взвешивают. 0,01 г КСЮ соответствует 1% К О. Продо-тжительность определения 15 минут, среднее отклонение от истинного содержания [c.431]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

Навеску 0,7—1,0 г тщательно измельченного силиката в платиновой чашке смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—10 мл H IO4, 15—20 мл HF и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют выпаривание с 5—10 мл HF. После разложения пробы удаляют фторид, добавлением нескольких капель воды и H IO4 и упариванием смеси досуха дважды. Сухие остатки перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С, дважды обрабатывают при нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз. собирая раствор в стакан. Незначительную часть железа и алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мп. Для определения натрия раствор разбавляют до концентрации 5—50 мкг/мл, стандартные растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения не более 5-6%. [c.157]

Навеску вещества сжигают в токе кислорода прп температуре — 1000 С, продукты сжигания поглощаются соответствующими поглотителями вода — прокаленным хлоридом кальщш СаС1з пли ангидроном (перхлоратом магния), диоксид углерода — гидроксидом калия КОН по полученному привесу вычисляют содержание углерода и водорода в пробе. Если вещество содержит другие вещества, мешающие определению водорода и углерода, то их предварительно удаляют другими поглотителями например, галогены и серу поглощают электролитическим серебром прп 450 С (галогены) или 650 С (оксиды серы), для этого серебро в кварцевой лодочке помещают в трубку для сжигания навески. Оксиды азота поглощают в сосуде с силикагелем, пропитанным раствором дихромата в концентрированной H2SO4. [c.181]

Для точного титрования бихромата калия стандартной чистоты и высокочистых образцов гексанитроцериата аммония применена ячейка, показанная на рис. 6.11. Католитом был раствор перхлората железа с концентрацией 0,2 М в разбавленной хлорной кислоте с концентрацией 4 М. Анолитом и раствором для заполнения мостика служил 1 М раствор перхлората натрия в 0,1 М хлорной кислоте. Объем католита составлял 500 мл. Конечную точку титрования при амперометрической индикации устанавливали по точке пересечения восходящей части кривой с горизонтальной частью кривой титрования перед точкой эквивалентности. Вычисленное содержание 99,975% хорошо согласуется со значением 99,977%, найденным ранее, стандартное отклонение составляло 0,002%. Конечная точка при амперометрической индикации может быть получена пересечением нисходящей и восходящей ветвей кривой титрования. Стандартное отклонение определения при содержании основного вещества 99,972—99,984% составляло 0,005%. [c.210]