Определение содержания хлора и брома

В. Селективные методы определения содержания хлора, брома и иода в органических соединениях [c.370]

Определение содержания хлора в органических веществах. Галогенсодержащие углеводороды жирного и ароматического рядов широко применяют в качестве полупродуктов при синтезе многих органических соединений, инсектицидов, синтетического каучука, пластмасс, спиртов, красителей и многих других веществ. Из галогенсодержащих веществ большое значение имеют хлорпроизводные, меньшее — соединения, содержащие бром и иод. [c.213]

Содержание хлора в продуктах хлорирования определялось по методу Степанова. При определении содержания хлора в продукте хлорирования 4-бром-4 -ацетил-дифенилоксида предварительно в исходном кетоне было определено содержание брома, которое учитывалось при дальнейших расчетах. [c.53]

В главе изложены методы определения содержания хлора и брома в нефти, меркаптанов, сероводорода и элементарной серы в углеводородных растворителях, исходных нефтяных дистиллятах и продуктах, коксового остатка масел [3]. [c.225]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРА И БРОМА [c.361]

Международный стандарт ИСО 15597 устанавливает метод определения содержания хлора и брома в нефти и подобных продуктах с помощью рассеивающей рентгено-флюоресцентной спектрометрии. Метод применим к жидким нефтепродуктам, синтетическим маслам и добавкам (включая отработанные масла) с содержанием хлора в области от 0,0005 [c.361]

Хорошим окислителем для веществ с малым содержанием иода является хлор в растворе ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте. Раствор ацетата натрия насыщают хлором, получаемым из перманганата калия и соляной кислоты. Для определения содержания хлора к 0,1 мл приготовленного раствора прибавляют иодид калия и титруют 0,02 н. раствором тиосульфата натрия. Исходя из результатов титрования, применяют такое количество окис тительного раствора, которое эквивалентно количеству применявшегося в предыдущем определении брома. Профильтрованный раствор после разложения исследуемого вещества прибавляют по каплям к окислительной смеси, как описано выше, приливают 3 мл насыщенного водного раствора ацетата натрия и 3—4 капли муравьиной кислоты и при взбалтывании по каплям насыщенный раствор бромида калия. В заключение прибавляют иодид калия и серную кислоту и титруют, как обычно. При расчете поправку вводить не надо. [c.157]

На рис. 71 приведена (схематически) ступенчатая кривая титрования всех трех галогенидов при совместном их присутствии. Четкость перехода от иодида к бромиду почти всегда вполне удовлетворительная, но переход от бромида к хлориду выражен менее ясно, особенно если содержание хлора превышает содержание ,брома. Известно, что при потенциометрическом титровании суммы галогенидов практически не удается получать хороших результатов вследствие того, что галогениды серебра, и особенно бромиды и хлориды, образуют смешанные кристаллы. Если же бромид отсутствует, то раздельное титрование иодида и хлорида проходит очень четко. Этот метод может быть использован для определения иодид- и хлорид-ионов в природных и иных водах, солях и промышленных растворах. [c.335]

Иодометрию широко применяют для определения окислителей перманганатов, бихроматов, иодатов, броматов, хлора, брома и других, а также для определения восстановителей сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, органических веществ. С помощью иодометрии возможно определение кислот. Метод основан на том, что реакция окисления иодидов иодатами происходит в кислой среде. Количество выделившегося иода при этом эквивалентно содержанию кислоты в растворе. Косвенно иодометрический метод анализа применяют также при определении ионов бария и свинца, осаждая их в виде хроматов с дальнейшим восстановлением хроматов иодидом калия. [c.38]

Методика прямого определения содержания углерода, фосфора, серы, иода, брома, хлора и селена в твердых образцах основана на смешении порошка пробы (с размером частиц не больше 0,147 мм) с диоксидом кремния в соотношении 1 2, прессовании таблеток и эмиссионном анализе в атмосфере аргона. Для создания контролируемой атмосферы используют цилиндрическую камеру диаметром 125 мм с кварцевым окном. Таблетку помещают на торец нижнего электрода, откачивают камеру и заполняют аргоном до давления 2,7 кПа. Спектры возбуждают в искровом разряде от генератора АКЬ при емкости [c.246]

Разработана методика определения иода и брома в природных водах и вытяжках из горных пород. Иод и бром концентрируют путем соосаждения их с хлоридом серебра, образующимся при добавлении к пробе раствора нитрата серебра. Хлорид-ион добавляют только в тех случаях, когда его содержание в пробе ниже 15 мг/л. Объем пробы 100 мл, при этом коллектора может быть от 6 до 40 мг в зависимости от содержания в пробе хлора. Полученный осадок растворяют в растворе аммиака, добавляют цинковую пудру и раствор оставляют на сутки. Цинк с выделившимся серебром отфильтровывают, а фильтрат выпаривают с 1 г кварцевого порошка. Кварцевый порошок, содержащий галогениды цинка, тщательно перемешивают с сульфатно-окислительной смесью и анализируют, испаряя из стеклянной колбы. Благодаря низкой температуре кипения иодида и бромида нинка (624 и 650 °С соответственно) для их полного испарения достаточен умеренный нагрев. Спектры начинают регистрировать спустя 60 с после начала нагрева при этом начинается поступление в аналитический промежуток паров галогенов. Экспозиция 90 с. В связи с тем, что пары иода и брома поступают в аналитический промежуток неодновременно, перед щелью спектрографа установлена диафрагма с фигурным вырезом, передвигаемая во время съемки спектров и позволяющая фотографировать различные во времени фазы испарения. Полученный спектр состоит из трех строчек первая соответствует времени максимального поступления паров иода, третья — времени максимального поступления паров брома, вторая — суммарный спектр всей экспозиции. Предел обнаружения составляет 10 мкг иода и брома в осадке, в пересчете на 100 мл воды — 0,1 мкг/мл. [c.258]

Аналогичная методика разработана для одновременного определения малых содержаний иода, брома и хлора в горных породах и минералах. Пробу смешивают с сильным окислителем (смесь бихромата калия и гидрата сульфата магния) и помещают в кварцевую колбу, закрываемую угольной пробкой со сквозным отверстием (нижний электрод). Колбу нагревают до 500—600 °С и выходящие из нее пары возбуждают низковольтным искровым разрядом. Использованы следующие аналитические линии иод— 546,46 549,69 и 516,12 нм бром — 478,55 481,67 и 471,98 нм хлор — 479,46 и 481,01 нм. Предел обнаружения всех элементов около 2 мкг/г [352]. [c.259]

В последние годы начала развиваться разновидность метода определения атомного состава вещества но молекулярным спектрам с испарением пробы из металлической кюветы в диффузионном водородном пламени. Метод привлекает простотой, экспрессностью, высокими чувствительностью и точностью. Метод позволяет определять в растворах содержание серы, фосфора, селена, теллура, мышьяка, бора, хлора, брома, иода, азота, углерода и некоторых металлов. Различные аспекты метода рассмотрены в обзорах [376—378]. [c.262]

В настоящее время разработаны различные газохроматографические методы для определения содержания следующих элементов в органических соединениях углерода, водорода, кислорода, азота, серы, хлора, брома, фосфора, мышьяка. Не вызывает сомнений возможность применения газохроматографических методов для определения и других элементов, которые образуют летучие соединения в результате предварительных химических превращений. В частности представляет интерес определение металлов, образующих летучие хелаты. [c.185]

Ранее было показано [1—4], что пиролитический ламповый метод ( метод двойного сожжения ) позволяет легко и достаточно точно определять количественное содержание серы и галогенов (хлора, брома, иода) во всевозможных органических соединениях и нефтепродуктах. Метод позволяет также проводить одновременное определение серы и галогена (хлора или брома) из одной навески. На одно определение серы или галогенов (хлора или брома) требуется около 30—50 мин. [c.63]

Рис. 1. Общий вид полуавтоматической установки для определения содержания серы, хлора или брома в органических соединениях и нефтепродуктах

Приведенные в табл. 1—3 данные по анализу соединений с известным содержанием серы, хлора и брома вновь подтверждают надежность пиролитического лампового метода, в частности, в предлагаемом новом оформлении, которое позволяет вести анализ с максимальной относительной ошибкой в пределах 2% при средней ошибке 0,7%. Определение содержания серы в нефтепродуктах ничем не отличается от определения содержания серы в органических соединениях, за исключением лишь необходимости брать большую навеску. Так, при содержании серы около 0,5% следует сжигать примерно 500 мг нефтепродукта. При анализе бензинов, содержащих менее 0,1% серы, следует вместо [c.74]

Находят содержание хлора/или брома по калибровочной кривой. Если содержание хлора или брома выше, чем установлено для данной методики, разбавляют пробу белым маслом и повторяют определение. [c.366]

Селективное определение низких содержаний хлора в присутствии аммиака и некоторых других газов возможно после превращения его в 4-хлор-2,6-диметилфенол по реакции с диметилфенолом в водном растворе [222]. Для этого воздух, содержащий следовые количества хлора, аспирируют со скоростью 0,73 л/мин в течение 10 мин через два абсорбера, каждый из которых содержит 100 мл свободной от хлора воды 15 мг 2,6-диметилфенола 0,36 мг 4-бром-2,6-диметилфенола и 3 капли концентрированной серной кислоты (около 0,05 мл). После отбора пробы воздуха полученные в абсорберах растворы объединяют, экстрагируют замещенные фенолы гексаном и анализируют 1—2 мкл полученного экстракта на хроматографе с ПИД. [c.352]

Количественный анализ промежуточных продуктов и красителей, содержащих азот, серу или галоиды (обычно хлор, бром), часто основывается на определении содержания в них указанных элементов. [c.47]

Метод пригоден для определения хлора и брома в большинстве органических соединений, содержащих эти элементы, прост и позволяет довольно точно и быстро определять содержание хлора и брома в органических соединениях. Можно проводить параллельно несколько определений. Работа по этому методу затрудняется из-за хрупкости применяемого прибора. [c.58]

Содержание хлора обычно составляет 3—10% от количества брома в воздухе и зависит от степени окисления бромида и коэффициента извлечения, при этом чем они выше, тем больше содержится в бромо-воздушной смеси хлора. При определении содержания хлора в последовательных порциях воздуха, пропускаемого через хлорированный раствор, было установлено, что при дозировке хлора 100—120% от теоретического (по отношению к содержанию брома в рассоле) перовые фракции содержат меньше хлора, чем последние. Это объясняется меньшим давлением пара ВгС1, чем брома. При дозировке хлора более 150% от теоретического первые фракции содержат наибольшее количество хлора, а затем оно уменьшается. Это объясняется тем, что над раствором давление хлора больше, чем давление брома. При дозировке хлора около 150% от теоретического содержание хлора по отношению к брому остается практически неизменным. Это подтверждается и заводскими данными, когда при увеличении дозировки хлора при окислении рассола выше определенного предела (при прочих равных условиях) процесс десорбции ухудшается, и содержание брома в бро-мо-воздушной смеси уменьшается [c.219]

Одним из наиболее опасных типов отходов, основным методом переработки которых служит сжигание, являются галогеноорганические отходы. Фтористые и бромистые отходы менее распространены, но их обрабатывают тем же способом, что и хлорсодержащие материалы. Хлорированные органические материалы могут содержать водную фазу или определенное количество воды, но в основном они представляют собой хлорированное органическое соединение или ряд таких соединений. Отходы с высоким содержанием хлора имеют низкую теплоту сгорания, так как хлор, аналогично брому и фтору, препятствует процессу горения, а малохлорированные органические соединения могут гореть без дополнительного топлива. Галогеноорганические отходы при обработке сначала подвергают гидролизу образующийся кислый газ обычно растворим в воде и поэтому легко удаляется при водной абсорбции в насадочной колонне. Хлористый и фтористый водород абсорбируются легче, чем бромистый водород. [c.138]

Наиболее распространенным методом утилизации ОСМ (до 90% от их сбора) до сих пор остается сжигание — либо с целью простого уничтожения, либо (что осуществляется чаще) при использовании в качестве котельно-печного топлива или его компонента. Поэтому для характеристики антропогенного загрязнения атмосферы важен также анализ продуктов сгорания ОСМ. Рассмотренные выше исследования португальского института ШЕТ1 проводились в горизонтальной многосекционной печи с термической мощностью 240 кВт [170]. В табл. 2.12 и 2.19 представлены характеристики отработанных масел и условия их сжигания. Определение общего содержания металлов и их распределения как функции размера частиц возможно методом атомно-абсорбционной спектроскопии установка газоанализатора на линии выхлопа позволяет оценить содержание кислорода, оксида и диоксида углерода, оксидов азота и диоксида серы содержание хлора и брома определяется методом периодического поглощения их раствором кальцинированной соды с последующим потенциометрическим титрован ие.м. [c.100]

Предложите структуры для важнейших осколочных ионов для этого можно пользоваться данными табл. 5.4. Подтвердите вапш предположения с помощью точного определения m/z или оценки отношения интенсивностей пиков изотопных ионов. Последняя оценка носит весьма приближенный характер и имеет смысл только в том случае, если в масс-спектре отсутствуют ионы с тем же номинальным значением m/z, что и изучаемый осколочный ион. Не представляет труда обнаружить ионы, в состав которых входят атомы элементов с высоким естественным содержанием тяжелых изотопов (например, хлора, брома, серы). [c.227]

В процессе эксплуатации потенциал электродов может изменяться за счет загрязнения поверхности, но их нетрудно регенерировать, выдерживая от нескольких минут до нескольких часов в растворе сравнения. Описанный метод позволяет непосредственно определять Вг при весовом отношении С] Вг не более 0,45. При большем содержании хлора приходится отделять бром в виде Br N, а затем анализировать. Метод очень чувствительный и точный. При отсутствии хлора величина стандартного отклонения в двух сериях определений Вг с концентрацией 0,250 и 2 ч. на млн. составляет соответственно 2,8 и 0,29%. Затрата времени на анализ гораздо меньше, чем в обычном ПТ, и термостатирование ячейки не нужно даже при определении ультрамикроколичеств бромида. Однако в этом методе, как и при титровании до потенциа- [c.125]

Для одновременного определения ультрамикроколичеств брома и многих других элементов в селене 250 мг вещества облучают в реакторе потоком 5-10 нейтрон/см сек в течение 24 час. Образец переносят в колбу прибора (см. рис. 2), вводят по 10 мг носителей для хлора, брома и иода в виде аммонийных солей и выполняют отделение галогенов согласно описанию в главе IV. Содержание приемников 5—6 анализируют методом 7-спектромет-рии по Вг применяя Се(Ь1)-детектор. Измерения выполняют через 12 час. после облучения [909]. [c.184]

Эмиссионный анализ с успехом используют также для определения свинца и брома, входящих в состав добавок, содержащихся в авиационном бензине [9]. На р 1с. 6.19. показаны результаты такого анализа. Жидкий образец помещают в сосуд из пластмассы с целлофановыми окошками. Точность по отношению к содержанию определяемого элемент, достигаемая в условиях проведения анализа, порядка 10% для брома и 1,5% для свинца. Этот метод анализа имеет преимущество по сравнению с поглощением рентгеновых лучей в силу большей специфичности присутствие серы и хлора влияет на результаты незначительно. [c.127]

Для измерения pH воды широко применяются как лабораторные, так и промышленные рН-метры со стеклянными электродами (см. п. 9.14.5.1). В отдельных случаях могут использоваться металлаоксидные электроды, например сурьмяный, молибденовый и др. Имеются также стеклянные электроды для определения содержания в растворе натрия и калия обычно концентрацию их определяют на пламенном фотометре. Изготовляются электроды с ион-селективными мембранами для определения в воде фтора, хлора, брома, иода, сульфидов, сульфатов. Разработаны также электродные системы для измерения концентрации ионов кальция, магния, нитратов и др. Следует, однако, отметить, что с помощью электродов определяется лишь активная концентрация ионов (см. п. 2,14.4). [c.181]

Третья группа. Косвенный метод определения хлора, брома и иода в растворах основан на способности ртути(II) образовывать устойчивые галогенидные комплексы. Фторидные комплексы ртути(II) недостаточно устойчивы, поэтому метод не может быть использован для определения фторид-ионов. В анализируемый раствор вводят избыток ртути(II), пропускают раствор через колонку с катиояитом КУ-2Х8 в Н-форме и в фильтрате определяют атомно-абсорбционным методом содержание ртути, которое эквивалентно содержанию галогенид-ионов. Нижняя граница определения хлора, брома и иода составляет 0,02 0,05 и 0,07 мкг/мл соответственно [369]. [c.261]

При определении содержания хлористобромистых выносителей в процессе титрования наблюдаются два скачка потенциала первый для брома, второй для хлора. [c.55]

Полученные результаты свидетельствуют о снижении содержания диэкваториального конформера по мере увеличения объема заместителей, Этот вывод легко объясним с точки зрения соотношения расстояний, на которые разделены заместители в конформациях (VI) и (VII). Хотя экваториальные положения для таких заместителей, как атомы хлора и брома, примерно на 0,5 к/<ал/лго.ль выгоднее аксиальных [125], отталкивание между Х1 и Хг в конформации (VII) значительно больше, чем в (VI), и возрастает с увеличением объема заместителя. Для оценки точности приводимых результатов укажем, что определение содержания диаксиального и диэкваториального изомеров транс-1, 2-дибромциклогексана с помощью метода ИК-спектроскопии в идентичных условиях приводит к соотношению 58 42 [134]. [c.140]

Потенциометрический метод применяется в анализе органических соединений для определения содержания веществ в исследуемом растворе при титровании кислот и оснований, при окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Кроме того, его часто используют для определения кислотности среды, в особенности в тех случаях, когда имеются сильно окрашенные или неводные растворы, в которых определение pH посредством индикаторов затруднено или даже невозможно. ь. Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]

Методом катодно-лучевой полярографии определено содержание цианидов в воде (>0,05 мкг/мл). Определению не мешают большие содержания хлорида, мешают свободные хлор, бром и иод [87]. Описан косвенный полярографический метод [88], основанный на выделении хлоранилат-иона цианидом из хлорани-лата ртути, как и известные спектрофотометрические методы определения F, СГ, .N и sol. Концентрацию хлоранилат-иона определяют по волне двухэлектронного восстановления на капающем ртутном электроде. Ток восстановления пропорционален концентрации цианида. [c.84]