Метод с диантипирилметаном

Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

В [26] предложен химико-спектральный метод определения 5-10 % ЗЬи 5-10 % Зп в 1 г хрома, основанный на концентрировании Зп и ЗЬ экстракцией их в виде комплексов с роданид-ионом и диантипирилметаном хлороформом. Аналогичный прием использован и при определении Со, Ре, Си, Zn [119]. Анионообменные методы применяют при анализе примесей Zn, Сс1, РЬ, В1, Зп, Си, Ре, Со [268]. Сводка методов спектрального анализа металлического хрома приведена в табл. 24. [c.179]

ЭКСТРАКЦИОННО-КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ [c.146]

Описан метод определения кадмия в медном концентрате после предварительного отделения его экстракцией в виде тройного комплекса с бромидом и диантипирилметаном метод позволяет отделить 0,01 мг С(1 от 200 мг Си и 300 мг Ре [599]. [c.103]

Тройные системы диантипирилметан (ы)—хлоруксусная кислота — вода изучались при 20°С методами изотермического титрования и сечений. [c.118]

Фотометрический метод с диантипирилметаном [80] [c.125]

В качестве коллекторов применяют неорганические вещества, смешанные системы (например, оксихинолинат алюминия [7]), а также органические коллекторы, в особенности основные красители, применяющиеся для получения аналитических концентратов металлов. Для этой цели металл переводится в ацидокомплекс типа Нт[МеХ ], который образует со многими основными красителями малорастворимые соединения. Если необходимо, коллектором может быть соль того же красителя с анионом (X), применяемым для образования ацидокомплекса металла. Такие методы описаны для выделения микроколичеств олова, цинка, индия, молибдена и вольфрама [9], урана [3] и многих других. Вместо основного красителя рекомендуют также высокомолекулярные органические основания, например диантипирилметан [3, 10, 11] и др. Описаны также методы с применением инертного коллектора , например фенолфталеина [12] или сочетания метилового фиолетового с тан-нином [13]. [c.159]

Экстракция является одним из важных методов получения аналитических концентратов. Например, из 1 л раствора различных солей можно извлечь до 10 г кобальта или уранила экстракцией хлороформом их тройных комплексов диантипирилметан — ме талл—роданид-ионы. Затем экстракт выпаривают, разлагают избыток органического реактива сухим или мокрым сожжением, после [c.160]

Для экстракционно-фотометрических методов анализа значительный интерес представляет также диантипирилметан [И] [c.342]

Фотометрический метод с диантипирилметаном [79] [c.35]

Другие авторы [И] для определения титана применили фотометрический метод с диантипирилметаном. Реакция приблизительно в 20 раз чувствительнее реакции с перекисью водорода. Разработаны два варианта метода без предварительного отделения титана и с отделением на коллекторе, в качестве которого служит гидроокись железа. Метод позволяет определять 5-10 % Т1 при навеске алюминия 2 г. [c.264]

Метод основан на экстракции хлороформом комплексного соединения скандия с диантипирилметаном и последующем комплексометрическом определении скандия с индикатором хромогеном ЕТ-00. Определению не мешают А1, У, Ьа, Се, Рг, Ый, Ей, Зт и другие р. 3. э., а также В,. N1, Сг, Ве, Mg, Са . 5г, Ва и щелочные металлы. Относительная ошибка определения 1—2%. [c.146]

Предложенный метод дает возможность сократить продолжительность определения цинка в марганцево-цинковых ферритах по сравнению с применяемым в настоящее время методом [2] с 12 часов до 20 минут. Из других аминов лучшим является диантипирилметан, [c.286]

Изучена экстракция макро- и микроколичеств элементов в хлоридной и иодидной системах с диантипирилметаном. Разработан метод количественного определения Bi, Sb, Sn, Zn, d, Pb в высокочистом алюминии. [c.308]

В основу одного из менее общих приемов повышения селективности положено различие в экстракционной способности элементов в зависимости от кислотности среды. Этот прием до сих пор используется далеко не достаточно. В качестве примера, иллюстрирующего его возможности, можно привести метод разделения висмута и сурьмы. Отсутствие экстракции висмута диантипирилметаном в 7—8 N НС1 и хорошее извлечение в этих условиях [c.311]

Основные положения метода сдвига равновесия применительно к системам типа ион железа — фторид — роданид даны в работе [51]. Однако в случае определения состава бесцветных комплексов методом сдвига равновесия с использованием металл-индикаторных реактивов имеются свои закономерности. Рассмотрим в качестве примера определение состава комплекса циркония с диантипирилметаном по равновесию с ЭХЦ в среде 0,05-н. НС1. [c.27]

Метод основан на измерении светопоглощения комплекса титана с диантипирилметаном при Я=480 нм. Определению не мешают алюминий, магний, кадмий, цинк, железо, ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, марганец, церий, цирконий и лантаноиды. При содержании титана в ниобиевых сплавах до 50,0% относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.146]

Ионы Ре в присутствии галогенидов или роданидов осаждаются диантипирилметаном. Образующееся соединение экстрагируется хлороформом. Это позволяет отделять железо от титана. В водной фазе определяют титан фотометрически при помощи диантипирилметана. При очень малом содержании титана определение можно закончить экстракционно-фотометрическим методом, извлекая после отделения железа соединение титана с диантипирилметаном хлороформом. [c.143]

Для определения микроколичеств железа в лабораторной практике получили широкое распространение колориметрические методы определения по реакциям с о-фенантролином и его производными [1—2], роданидом [3], диантипирилметан-роданидом [4], а, а -дипиридилом [5] и др. Приведенные методы характеризуются высокой чувствительностью, но не являются избирательными. Определение микроколичеств железа усложняется с повышением концентрации солей в растворе и присутствием мешающих определению элементов. [c.121]

Метод, основанный на реакции титана с дихлорхромотроповой кислотой, позволяет определять титан при содержании его в сплавах от 0,005% и более. Диантипирилметан позволяет определять титан при содержании его в сплаве от 0,001% и выше. [c.121]

Ряд гравиметрических методов основан на образовании нерастворимых в воде ионных ассоциатов, образуемых анионными комплексами Sb(V) с катионами органических оснований. Описан [98] метод, основанный на осаждении Sb(V) в виде г е к с а-хлороантимоната диантипирилметания. Этот метод позволяет определять Sb в присутствии As, Zn, u и небольших количеств Bi. В другом методе [866] Sb(V) выделяют в виде гексафтороантимоната тетрафенил-арсония и гексафтороантимоната нитрон и я. [c.31]

Титан в кислой среде образует с роданидом малопрочные комплексы, имеющие в водных растворах максимум светопоглощения в дальнем ультрафиолете (кривая 1, рис. 1). С диантипирилметаном в солянокислых растворах образуется растворимое в воде комплексное соединение с Яшах 385 ммк (кривая 2). Характерной особенностью является малая скорость протекания реакции. Исследование состава этого соединения методом изомолярных серий и методом сдвига равновесия, сопоставление ряда свойств соединения (электромиграция, влияние кислотности) позволяют считать, что в этом комплексе титан находится в виде иона координирующего вокруг себя 3 молекулы диантипирилметана, каждая из которых занимает, по-видимому, два координационных места (8з85 = 16 000) [52]. Оба указанных соединения не извлекаются хлороформом. При наличии же в системе всех трех компонентов выпадает осадок желтого цвета, хорошо экстрагирующийся хлороформом. На кривой, 3 рис. 1 представлен спектр поглощения комплекса в очищенном хлороформе. Обращает на себя [c.119]

Д. И. Рябчиков [1], С. И. Гусев [2], В. П. Живописцев [3, 4] и другие препаративным методом изучили ряд соединений, образуемых производными пирозолона (пирамидон, антипирин, диантипирилметан) с роданидпыми и галогенидными комплексами кадмия, кобальта, висмута, цинка, железа и других металлов и разработали соответствующие аналитические методы. Один из нас [5] исследовал состав и спектры поглощения комплексов, образующихся в ацетоновых растворах при взаимодействии ионов кобальта, нитрат-ионов и диантипирилметана. Такого же типа соединения были использованы для разработки высокочувствительных методов определения сурьмы [6, 7], цинка [8, 9], таллия [10, 11] и других металлов. А. К. Бабко [12—14] с сотрудниками проводит систематические исследования состава тройных комплексных соединений в растворе, условий их образования и экстракции. [c.160]

Таллий в присутствии иодида калия экстрагируют бензолом, хлороформом и другими органическими растворителями в виде соединений с диантипирилметаном и диантинирилпропилметаном. Максимум светопоглощения бензольных экстрактов находится при 400—4 05 ММК, молярный коэффициент погашения равен 12000. Предложена методика определения таллия этим методом [373]. Аналогичный вариант разработан для экстракционно-фотометрического определения палладия в хвостах никелевого производства. Палладий предварительно выделяют экстракцией хлороформом в виде диметилглпокспмата. Экстракт обрабатывают раствором иодида калия и диантипирилметана, а возникший при этом комплекс фотометрируют в хлороформе [374]. [c.254]

Колориметрические методы. Наибольшее распространение из колориметрических методов получили определение титана с перекисью водорода, с хромотроповой кислотой и диантипирилметаном. [c.353]

Изучено взаимодействие хлоридных и бромидных комплексов теллура с производными пиразолона — диантипирилметаном, диантипирилметилметаном, диантипирилпропилметаном и диан-типирилфенилметаном. На основании полученных данных разработан экстракционно-фотометрический метод определения теллура с диантипирилметаном. Молярный коэффициент светопоглощения образующегося окрашенного соединения теллура равен 4200 [95]. [c.38]

Пример 7. Для определения титана фотоколориметрическим методом с диантипирилметаном в виде растворимого комплекса в воде [Т1(ДАПМ)з] + взята навеска сплава 0,4070 г и переведена после растворения в мерную колбу вместимостью 100 мл. Затем 10,00 мл приготовленного раствора поместили в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавили соответствующие реактивы и снова довели объем раствора до метки. Оптическая плотность приготовленного раствора составила 0,265. Параллельно 2,00 мл стандартного раствора, содержащего 0,15 мг/мл титана, поместили в мерную колбу вместимостью 25 мл. Оптическая плотность стандартного раствора составляла 0,240. Вычислите процентное содержание титана в анализируемом сплаве. [c.80]

В работе [415а] описан метод определения ртути в жидком хлоре. Пробу жидкого хлора вводят в охлаждаемый сосуд, содержащий раствор НС1, путем медленного испарения С1а при атмосферном давлении. Водный раствор НС1 промывают четыреххлористым углеродом для извлечения органических веществ. Ртуть определяют в водной фазе атомно-абсорбционным методом. Для улавливания остатков ртути используют кислый раствор КМПО4. Примеси 0,001 % титана в жидком хлоре определяют экстракционно-фотометрическим методом по тройному комплексу Т1-диантипирилметан-роданид [265]. [c.156]

Метод основан на реакции комплексообразования НПАВ с молибденфосфорной кислотой. Осаждение НПАВ проводят в водно-спиртовой солянокислой среде с избытком молибденфосфорной кислоты, которую затем оттитровывают диантипирилметаном (ДАМ) потенциометрически с использованием катодно-поляризованного платинового электрода. [c.124]

Исследования показали определенную зависимость свойств реагентов от природы входящих в них радикалов. Используя полученные данные, удалось подобрать группу соединений, значительно разнящихся по своей экстракционной способности, и в дальнейшем использовать эти различия для повышения селективности соответствующих методов анализа. В качестве примеров можно назвать метод разделения циркония и тория и высокоселективный метод определения молибдена. Цирконий и торий нельзя разделить количественно, если использовать в качестве экстракционного реагента диантипирилметан или его ближайщие гомологи метил-, этил- и пропилдиантипирилметан, и, наоборот, такое разделение протекает очень просто и быстро при использовании в качестве реагента гексилдиантипирилметана, хорошо извлекающего из сильносолянокислых сред цирконий и не экстрагирующего торий. Заслуживает внимания и метод выделения молибдена, основанный на экстракции из сернокислых сред перекисного соединения молибдена с изобутилдиантинирилметаном (но не с диантипирилметаном), позволяющий отделять молибден от более чем 60 элементов периодической системы. [c.312]

Цирконий образует с диантипирилметаном бесцветный комплекс. Полоса поглощения этого комплекса лежит в далеком ультрафиолете и совпадает с полосой поглощения диантипирилметана, что делает невозможным спектрофэто-метрическое изучение комплекса обычными методами. Ранее была показана возможность применения металл-индикаторного метода для изучения подобного рода комплексов. [c.54]

Сущность метода. В кислой среде титан (IV) взаимодействует с диантипирилметаном с образованием золотисто-желтогУ комплексного соединения, интенсивность окраски которого про< порциональна содержанию титана. i [c.35]

Метод с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде не приводится, потому что сульфосалициловая кислота в аммиачной среде образует также цветные соединения с марганцем и церием, которые являются компонентами многих магниевых сплавов. Известен также метод определения железа в магниевых сплавах с диантипирилметаном [395]. [c.225]

При взаимодействии титана (IV) с ионами S N- и диантипирилметаном в среде 2 н. НС1 образуется интенсивно-окра-шеиный осадок, легко извлекаемый хлороформом или ди-хлорэтаном з. Соединение, вероятно, имеет формулу [Ti Diant(S N )4]. Максимум светопоглощения экстракта находится при 420 ммк, молярный коэффициент погащения достигает 60 ООО. На образовании этого соединения основан экстракционно-фотометрический метод определения титана в сталях (см. стр. 144). [c.135]