Анализ аргонной фракции

АНАЛИЗ АРГОННОЙ ФРАКЦИИ [c.35]

Состав аргонной фракции при изменении соотношений потоков в колонне меняется гораздо больше, чем состав продуктов разделения — кислорода и азота. Изменение состава кислорода в конденсаторе на 0,1% вызывает изменение содержания кислорода во фракции на 0,8—1%, т. е. в 8—10 раз больше. Аналогично изменяется и содержание других компонентов — азота и аргона. Поэтому всякая тенденция к изменению состава пара и жидкости в колонне может быть обнаружена прежде всего по составу аргонной фракции. Работу ректификационной колонны низкого давления кислородно-аргон-ных аппаратов регулируют, как правило, по составу аргонной фракции, а результаты анализов газообразных кислорода и азота используют только в качестве контрольных. [c.334]

Расстройство режима работы аргонной колонны, являющееся следствием повышенного содержания азота в сыром аргоне, объясняется увеличением содержания азота в парах, поступающих в конденсатор аргонной колонны. Разность температуры между обогащенными азотом парами и подаваемой в конденсатор кислородной жидкостью уменьшается, вследствие чего снижается количество конденсирующихся паров. В результате орошение аргонной колонны жидкостью уменьшается. Уровень кислородной жидкости в конденсаторе аргонной колонны растет, а сопротивление колонны падает. В этом случае необходимо отрегулировать состав аргонной фракции и увеличить отбор сырого аргона. Когда в результате регулировки уровень жидкости в конденсаторе начнет понижаться, необходимо произвести анализ сырого аргона. По мере повышения содержания аргона в отбираемом газе следует уменьшать отбор последнего. [c.274]

Следовательно, всякая тенденция к изменению состава пара и жидкости в колонне может быть обнаружена раньше всего по составу аргонной фракции. Поэтому регулирование верхней ректификационной колонны кислородно-аргонных аппаратов ведут, как правило, по составу аргонной фракции, а анализы газообразных кислорода и азота используют только как контрольные. [c.167]

Левое колено манометра сделано в виде широкого сосудика, а отсчет ведут по одному уровню жидкости в трубке 10 винтами 11, 12, 13 можно изменять уклон правого колена манометра, которое обычно наполняется керосином. Для отсчета показаний манометра служит молочная или зеркальная шкала 14 с делениями. Точность отсчета зависит от длины шкалы и ее калибровки. Длительность анализа 3—5 мин. этот прибор с успехом применяется для анализа неоно-гелиевой смеси, аргонной фракции, в установках синтеза аммиака и пр. [c.147]

Простая перегонка сжиженных газов подобна обычной простой перегонке, за исключением того, что применяются охлаждающие смесн и необходимо избегать утечек или подсоса. Эти особенности неизбежно приводят к усложнению приборов и способов работы с ними. Когда Рамзай и Траверс [61 ] около 1900 г. проводили исследование газов группы аргона и других, их прибор состоял в основном из двух ампул, охлажденных до разных температур. Однако для ранней истории разгонки сжиженных газов характерно в основном развитие и применение сложных приборов и способов работы для многократной простой разгонки как метода анализа и очистки. Это означает разделение вначале на фракции с помощью простой перегонки, последующее соединение фракций и повторные разгонки до тех пор, пока не будут получены относительно чистые фракции. [c.377]

По истечении времени, необходимого для перевода легкой фракции из колонки 1 в колонку 2, кранами 15 и 16 колонка 1 отключается от системы, и аргон по байпасной линии 15—16 поступает в колонку 2, где происходит разделение легких газов. После каждого анализа колонка 1 продувается обратным током аргона в течение 20 мин. Через 5—6 анализов производится регенерация угля в колонке 1 обратным током аргона при температуре 250° С в течение 2 ч. [c.206]

Прибор для полного анализа инертных газов схематически изображен на рис. 123. Эвакуировав предварительно всю систему, удалив из активированного угля, находящегося в баллончике 3, адсорбированные на поверхности угля газы (путем одновременного откачивания масляным или ртутным насосом и нагревания при 300—400°), впускают в прибор смесь газов, состоящую только из инертных газов и азота. Для получения вакуума в приборе и дегазации активированного угля можно пользоваться также баллончиком 4, который погружают в жидкий воздух, нагревая в то же время баллончик 3 до 300—400°. Удалив из газовой смеси азот путем нагревания его с металлическим кальцием, находящимся в трубке 2, погрузив затем баллончик с активированным углем 3 в сосуд Дьюара с жидким воздухом, разделяют инертные газы на легкую (Не, Не) и тяжелую фракции (Аг, Кг, Хе). Легкую фракцию нацело откачивают и анализируют по методу теплопроводности в приборе 6. В качестве стандартного газа применяют чистый гелий или неон. После анализа гелий и неон удаляют из камеры прибора 6. Подняв температуру активированного угля в баллончике 3 от —180° до —120°, откачивают из угля аргон, чистоту которого определяют также методом теплопроводности, имея в качестве эталона чистый аргон. Удаляют аргон из камеры прибора 6. Далее, откачивают из угля при комнатной температуре (или при температуре 100°) бинарную смесь, состоящую из криптона и [c.274]

Исследования проводились на установках периодического действия при температуре 943—1123 К под давлением, близким к атмосферному. Для загрузки угля и перемешивания использовался аргон. Содержание водяного пара в паро-арго-новой смеси составляло 36,7 %, Высота слоя расплава 100 мм. В качестве исходного сырья использовался Канско-Ачинский уголь Ирша-Бородинского месторождения (фракция 0,8 —1,4 мм). В целях осуществления процесса в промышленных условиях нами был проведен анализ производств, использующих расплавы солей в качестве среды для проведения основных процессов, В результате было установлено, что расплавы солей широко применяются в производстве легких металлов, в частности магния и титана. При этом было найдено, что отходами этих производств также являются расплавленные соли, содержащие хлориды различных металлов. Смеси, включающие компоненты подобных расплавов, были выбраны в качестве среды для газификации КАУ, В результате было установлено, что добавка к хлоридам щелочных металлов, хлоридов щелочно-земельных металлов и металлов переходной валентности позволяет повысить содержание в газе водорода. [c.84]

Особенностью их является иопользование одного низкого давления для покрытия холодопотерь и получения жидкого кислорода, при этом часть воздуха расширяется в турбодетандере и направляется непосредственно в соответствующее сечение колонны, имеющей в нижней части конденсатор. С целью определения возможности получения аргона на подобных установках на кафедре глубокого охлаждения ЛТИХП был произведен расчетно-теоретический анализ, в результате которого было установлено, что при соответствующей схеме отбора и переработке аргонной фракции (вернее, кислорода, обогащенного ар-26 [c.26]

Описанная схема автоматического регулирования кислородно-аргонной установки подтверждает возможяость автоматизации и отечественных установок, поскольку уже и в настоящее время в нашей стране применяются термокондуктометрические газоанализаторы типа ТКГ-4 для непрерывного анализа состава аргонной фракции и сырого аргона. [c.82]

Относительно принятых составов продуктов разделения следует сделать следующие замечания. Содержание кислорода в отбросном азоте принято равным 1% с учетом того, что при отборе аргонной фракции условия ректификации облегчаются [Л. 2 и 3]. Содержание азота в отбираемой аргонной фракции принято равным 1%, что соответствует практике. Выполненный нами расчетный анализ [Л, 2] указывает на возможность отбора аргонной фракции со значительно меньшим содержанием азота (0,1% и ниже) при правильном выборе места oTOOtpa фракции и увеличении числа тарелок в верхней колонне. [c.149]

О = 150 на 12 кПсм2 5—манометр воздушный на потоке после теплообменника, О = 150 на 300 кГ/см2. Вентили дроссельные Р-1 — воздуха в нижнюю колонну, = 4 Р-2— жидкого воздуха из испарителя, )у = 6 Я-3 —байпаса адсорбера, Оу=6 />-4 —жидкого азота из кармана, Оу = б. Вентили 3-У—для отогрева адсорбера, 0у=10 3-2—иа входе аргонной фракции в теплообменник, )у=10 3-3—на входе воздуха в., д, в азотную секцию, > = 10 3-4—на входе воздуха в, д., в кислородную секцию, Ду=10 3-5—запорный на входе воздуха в. д., в теплообменник аргонной фракции З-б — на выходе кислорода 3-7 — на выходе чистого азота. Клапаны предохранительные ЯЛ-/—верхней колонны, 0 = 25 на 0,7 кГ/см2 ПК-2 —нижней колонны, )у = 25 на 6 кГ/см2 ПК-3 — адсорбера. Вентили А-1—для анализа кубовой жидкости Оу=4 Л-2—для анализа жидкого азота из кармана, 0 =4 А-3—для анализа жидкого кислорода из конденсатора, 0 = 4 Л-4 —кран ДЛЯ газообразного кислорода после теплообменника, Ду = 5 Л-5 —кран для анализа газообразного азота после теплообменника 0 — 5. Вентили . 0-1—для подачи греющего газа в изоляцию, Су=17. Вентили для отогрева 0-2—колонны и теплообменника, )у=17 0-5 —кислородной секции теплообменника, > =17 0-4 —адсорбера, 0 =17 0-5 — продувки теплообменника аргонной фракции, 0 =17. Вентили продувки П-/ —адсорбера и фильтра, 0. = 9-, Я-2 —вентиля в. д., >у=5 Я-5 —азотной секции теплообменника, 0 = 9 Я-4—кислородной секции теплообменника, О =9 Я-5 —теплообменника аргонной фракции, 0 =9, Я-5 —неоногелиевой смеск, 0 = 4. Термометры ртутные (шкала 0 — 50 °С) Г-/—воздуха в. д. Т-2 —азота-, Г-, -аргонной фракции Г-4—кислорода (Я—высота измеряемого уровня жидкости, мм Я—диаметр корпуса манометра, мм Лу—диаметр условного прохода, мм) [c.191]

Анализ проводят в следующих условиях стальная колонка размером 200 х2 мм заполнена хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенными ортофосфорной кислотой (1 %) и полиэтиленгликольадипинатом (7%) детектор — пламенно-ионизационный расход газа-носителя (аргон) — 50 мл/мин, расход воздуха — 400 — 500 мл/мин, расход водорода — 50 мл/мин температуру колонки программируют от 130 до 220° С для фракций С —С,в и С17 С20 и от 120 до 220 °С для фракции С,—Сд со скоростью 2 °С/мин с момента подачи пробы объем подаваемой пробы до 1 мкл (все фракции набирают в микрошприц без растворителя, фракции С —С и 17 Сго — при небольшом нагревании). Заполненную свежеприготовленным наполнителем колонку предварительно подвергают температурной стабилизации в хроматографе при непрерывном пропускании газа-носителя со скоростью 50 мл/мин по следзгющей схеме повышение температуры от 80 до 220 °С со скоростью 20 °С/ч, выдерживание при 220 °С в течение 45 ч. [c.96]

На этом принципе основан метод определения свинца и олова в различных соединениях [268]. Использован жидкостный хроматограф Алтекс 312 с колонкой длиной 25 см, заполненной лихосорбом С-18 ODS с размером частиц 10 мкм. Объем вводимой пробы 200 мкл. Для анализа свинцовых соединений подвижной фазой служит смесь метанола с водой (80 20), подаваемая со скоростью 0,5 мл/мин. Содержание метанола в растворе постепенно повышают, доводя до 100% после пропускания 28 мл раствора. Хроматографические фракции по 1 мл собирают в пробирках, содержащих по 0,5 мл 3%-ного раствора иода, затем анализируют. Для разделения оловоорганических соединений в качестве подвижной фазы используют 97%-ный метанол. Спектры снимают на атомно-абсорбционном СФМ Хитачи , модель 170-70 с корректором фона, основанным на эффекте Зеемана. В качестве защитной атмосферы и газа-носи-теля использован аргон, расход 3 и 0,2 л/мин соответственно. Спектральная полоса пропускания 1,1 нм. Аналитические линии РЬ 283,3 нм и Sn 224,6 нм. Приняты следующие режимы анализа для свинца — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 370 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке и 5 с при 2500 °С в трубке для олова — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 400 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке. [c.271]

Анализы фракций синтетических жирных кислот (в виде метиловых эфиров) проводили на колонке, заполненной кизельгуром, зернением 80— 100 меш, содержащим 5% силиконового масла. Впоследствии кизельгур был заменен диатомитом той же фракции. При этом качество разделения не ухудшилось. Скорость потока аргона 50 мл1мин. [c.247]

Описанный прибор оказался полезным при анализе сложных смесей углеводородов. Рисунок иллюстрирует разделительную способность капиллярных колонок на примере пробы, содержащей парафины Сд — Сз и нафтены. За 30 мин. было достигнуто отчетливое разделение 25 компонентов. Колонка и камера работали при температуре 100° и давлении 0,5 ати аргона перед капилляром. Эффективность для пика гептана составляла 50 ООО теоретических тарелок, т. е. око,ио 500 тарелок на 30 см. При применении этой колонки удавалось достичь эффективности в 400 тарелок на 30 см при разделении смесей углеводородов. Сочетанием очень эффективных капиллярных колонок со смоченными стенками с весьма чувствительными ионизационными детекторами удалось разделить изомерные соединения, которые раньше можно было разделить лишь нри условии использования специфических жидких фаз. Скотт [6] изготовил хроматографические колонки высокой эффективности, занолненные огнеупорным изоляционным кирпичом С-22, и разделил сложные смеси на неспецифичных жидких фазах. Система капиллярной колонки с ионизационным детектором была успешно использована для разделения следующих смесей всех 16 парафинов фракции Сд — С , [c.212]

Анализ проб конденсата и газа проводился на хроматографах марки ХЛ-8 МД и ХЛ-4М. Конденсат анализировался на колонке длиной 4 м, диаметром 6 мм, заполненной насадкой из 10%-ного полифенилметилсилокеана на полихроме (10% ПФМС-4 па ПХ-1). В качестве газа-носителя использовался водород. Температура колонки — 180°С, ток детектора — 110 мА. Газ анализировался на трех колонках, заполненных соответственно фракцией окиси алюминия (0,25—0,50 мм), активированным углем марки СКТ и молекулярными ситами марки 10х. Газ-носитель—аргон, температура колонок — 150" С, ток детектора — 75 мА. [c.70]

К недостаткам аргонового детектора следует отнести отрицательное влияние примесей в аргоне (особенно водяных паров). Так, если необходимо проводить анализ при температурах, близких к комнатной, то даже при сравнительно хорошей осушке аргона чувствительность детектора постепенно убывает и восстанавливается лишь после продувки его при повышенной температуре. Поэтому при определении микропримесей (ацетиленовых и диеновых соединении) в газе пиролиза и его фракциях, проводимом при комнатной температуре, применили28 локальный обогрев ионизационного детектора, позволивший стабилизировать его чувствительность. [c.176]

Определение индивидуального состава этой фракции проводят методом газожидкостной хроматографии на капиллярной колонке. Для анализа используют хроматограф с ионизационнопламенным детектором. В качестве газа-носителя можно использовать азот, гелий, аргон, водород. Металлическая колонка [c.130]

Анализ продуктов окисления изопропилбензола и этилбензола осуществлен на хроматографе Пай . В качестве носителя для колонки использовались стеклянные шарики (фракция 0,25—0,5 мм), покрытые 0,05% полиэтиленгликольадипа-та или трикрезилфосфата. Шарики предварительно протравливали плавиковой кислотой и модифицировали триметил-хлорсиланом. Длина колонки 1,2 м, диаметр 5 мм, температура 60° С, расход аргона 140 мл мин., объем пробы 0,025 мкл [c.41]

В настоящее время газовая хроматография начинает находить применение в анализе инертных газов. Еще недавно широко использовались для этих целей приборы Хлопин-Герлинга, основан Ные на низкотемпературной адсорбции активированным углем аргона, криптона и ксенона и на удалении азота путем его сожжения в кальциевой лампе. М. Г. Гуревич разработал прибор, основанный на этом принципе, в котором до начала анализа инертных газов состав газовой смеси упрощают с помощью поглотительного1 метода анализа и сжигания горючих компонентов над окиськ> меди. Поэтому на таких приборах определяется легкая фракция, содержащая гелий и неон, и тяжелая — аргон, криптон и ксенон. Легкая фракция принимается за гелий, а тяжелая за аргон, что, несомненно, является грубым приближением. Современные методики газовой хроматографии, рассмотренные в настоящей работе, позволяют с высокой чувствительностью определить раздельное содержание азота и всех благородных газов. Количественное определение гелия и аргона имеет важное значение для удовлетворения растущих нужд народного хозяйства и для решения задач поисковой геохимии. [c.120]

Разделение продуктов пиролиза бутилкаучуков на колонке 3 м X 3 мм, заполненной 15% полифенилового эфира 4Э 5Ф (5 колец) на целите 545, позволило выявить характеристические продукты в тяжелой фракции (пйки 43 и 46, рис. 41). Регистрацию пиков этих соединений проводили на шкале в 25-30 раз чувствительнее, чем для пика мономера (изобутилена, пик 1). При разделении использовали комбинированный температурный режим колонки 40°С в течение 6 мин, затем программирование до 180°С со скоростью 6 °С/мин, скорость газа-но-сителя (аргон) составляла 20 мл/мин. Зависимость площадей характеристических пиков от непредельности установлена эмпирически при анализе каучуков разных марок методом ПГХ. Поскольку характеристические продукты пиролиза (пики 43 и 46, см. рис. 41) имеют близкие характеристики удерживания на полифениловом эфире, то разделение целесообразно проводить в изотермическом режиме при температуре колонки 140-150 °С, что существенно сокращает продолжительность анализа. [c.150]

Хроматографическая колонка длиной 170 см и внутренним диаметром 6 мм заполняется окисью алюминия фракции 0,3— 0,7 мм, дезактивированной 2% раствором едкого натра. Газ-носитель— аргон. Анализ проводят при двух температурах колонки 30 и 110°С. Анализ при 30 °С дает возможность идентифицировать углеводороды i—Сз, при 110°С — углеводороды С4—Сб. Хроматограммы продуктов пиролиза полимеров приведены на рис. VII—XIII. [c.97]

Эти фракции отобрали и подвергли повторному хроматографическому анализу на колонке длиной 1,2 м с поли-(],4-бутандиолсукцинатом) при 150° и скорости потока газа-носителя (аргона) 60 мл мин. I — метил-2,3,4,5-тетра-0-метил-Р-В-глюкопиранозид 2 — метил-2,3,4,6-тетра-О-метил-а-О-глюкопиранозид 3 — метил-2,3,4,6-тетра-0-метил-а-В-галактопиранозид 4 — метил-2,3,4,6-метил-а-В-галактопиранозид 5—7—неидентифицированные соединения 8 — метил--2,3,6-три-0-метил-Р-0-глюкопиранозид. [c.557]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология