Режим эффективности колонки

Эффективность колонки, т. е. ее разделительная способность, зависит от ее длины. С увеличением длины колонки увеличивается ее разделительная способность, однако одновременно становится все труднее поддерживать режим работы. Поскольку эффективность колонки возрастает непро- [c.218]

Получение оптимальных результатов при работе с ректификационной колонкой требует от работника большого навыка и аккуратности. Для обеспечения работы более эффективных колонок необходима более высокая степень автоматизации прибора. Только при этом условии можно регулировать их работу и поддерживать оптимальный режим. [c.251]

Как следует из рис. 5.18, выигрыш в величине Яа довольно значителен при увеличении к приблизительно до трех. Дальнейшее увеличение к сопровождается очень медленным улучшением разделения. Следовательно, с точки зрения компромисса между достигаемым качеством разделения и его продолжительностью оптимальное значение к равно примерно трем. Можно уверенно заявить, что если ири таких величинах удерживания разделение неудовлетворительно, то следующим шагом по оптимизации должно быть либо радикальное увеличение эффективности колонки, либо изменение селективности за счет изменения состава подвижной фазы. Несколько иначе следует выбирать величину к при разработке методик определения примесей. В этом случае избранный режим помимо отделения примесей от основного вещества должен обеспечивать [c.222]

В зарубежной практике наиболее часто используют частицы размером 60—80 меш (0,18—0,25 мм), 80—100 меш (0,12— 0,18 мм), реже 100—120 меш (0,11—0,12 мм), тогда как в СССР, нередко используют более широкие фракции 0,15—0,25 мм и 0,25—0,5 мм, что заведомо приводит к более низкой эффективности колонок. [c.90]

Одним из основных факторов, определяющих качество упаковки, является гидродинамический режим — давление и скорость течения суспензии. В высококачественных колонках (Н — 2 — 3 с1р) давление варьируется от 150 до 180 МПа. Роль давления и его влияние на процесс упаковки могут быть выяснены только в сравнительных опытах, где прочие факторы постоянны. Наиболее часто колонки заполняют методом удара при постоянном давлении. Упаковка с начала и до конца идет при установленном давлении. В других случаях колонки заполняли при постоянном расходе элюента, а давление росло от О до указанного в конце упаковки. Затем при максимальном давлении через колонку в течение 10—15 мин пропускали чистую жидкость. Заполнение колонки сорбентом занимало от 1 мин до 5—6 мин. Можно считать, что эффективность колонки с ростом давления проходит через максимум, а затем существенно снижается. Одновременно По мере роста давления упаковки уменьшается, проницаемость колонок. Причем рост сопротивления не связан с разрушением частиц силикагеля. [c.248]

Как следует из рис. 5.18, выигрыш в величине Яв довольно значителен при увеличении к приблизительно до трех. Дальнейшее увеличение к сопровождается очень медленным улучшением разделения. Следовательно, с точки зрения компромисса между достигаемым качеством разделения и его продолжительностью оптимальное значение к равно примерно трем. Можно уверенно заявить, что если при таких величинах удерживания разделение неудовлетворительно, то следуюш,им шагом по оптимизации должно быть либо радикальное увеличение эффективности колонки, либо изменение селективности за счет изменения состава подвижной фазы. Несколько иначе следует выбирать величину к при разработке методик определения примесей. В этом случае избранный режим помимо отделения примесей от основного веш,ества должен обеспечивать О обзор максимального диапазона полярности сорбатов. Поэтому желателен такой состав подвижной фазы, чтобы к основного вещества был около ] 0. С другой стороны, в начальной части хроматограммы, вблизи /о, часто наблюдаются ложные пики различной природы поэтому при выборе состава элюента необходимо строго соблюдать следующее правило ни один интерпретируемый пик не должен иметь к <0,2. [c.222]

Характеристики типичных колонок. Дистилляционные колонки могут быть различными — от простой трубки до колонки сложной конструкции, в которой некоторые ее детали движутся (вращаются с большой скоростью. Все эти конструкционные различия направлены на улучшение эффективности колонки и способствуют улучшению контакта между жидкостью и паром. Такие усовершенствования сопровождаются увеличением стоимости колонки и уменьшением ее пропускной способности. Четыре различных типа конструкций колонок показаны на рис. 14-9. Каждая из колонок помещена в вакуумную рубашку для того, чтобы, насколько возможно, приблизить режим работы к адиабатическому. В колонке, в которой имеет место значительный теплообмен с окружающей средой, происходит преждевременная конденсация пара, в нижней части колонки собирается чрезмерное количество флегмы, в- верхней части колонки образуются капли флегмы и почти не происхо- [c.490]

КОЛОНОК с насадкой — 0,8—10 м. Капиллярные колонки (диаметр 0,2—0,6 мм) обычно используются без насадки. Роль насадки (твердого носителя) в этих колонках выполняют внутренние стенки колонки, на которые наносится пленка неподвижной жидкой фазы. Длина капиллярных колонок 20—100 м. Несмотря на высокую эффективность, капиллярные колонки применяются существенно реже, чем колонки с насадкой. Это объясняется более сложной техникой приготовления высокоэффективных капиллярных колонок с воспроизводимыми характеристиками. [c.21]

Оба эти метода отличаются друг от друга приемами, техникой выполнения операции, аппаратурой и результатами. Методика последовательного фракционирования описана на стр. 130. В отличие от последней разделение компонентов при точном фракционировании производится в процессе однократной (реже — двукратной) перегонки, но с использованием значительно более эффективных колонок, снабженных головками полной конденсации. Наличие последних, помимо того, что повышает общую эффективность колонок, позволяет производить отбор дестиллата с. любой скоростью и при любом флегмовом числе и тем самым выбирать ус.ловия для несравненно более эффективного разделения комнонентов смеси. [c.212]

Использование в газовой хроматографии высоких давлений элюента дает возможность реализовать специфические режимы работы колонки, обладаюш,ие существенными достоинствами. Так, режим работы колонки с большим перепадом давления в ней (при большом Р и атмосферном Ро) позволяет применять колонки с большим пневматическим сопротивлением (насадочные колонки большой длины или насадочные с малым диаметром колонки и частиц носителя), что ведет к высокой эффективности таких колонок [46—48]. Другим вариантом использования высоких давлений является работа колонки в турбулентной области течения потока, что обусловливает уникальную скорость генерирования теоретических тарелок и, следовательно, проведение высокоскоростных анализов [49, 50]. Естественно, что теоретическое описание процесса элюирования сорбата, ведущее к соотношению (1.32), не применимо к подобным режимам, ибо здесь не соблюдаются предпосылки, лежащие в основе полученных выводов. Для неидеального газа-носителя величины аР и т] зависят от локального давления, а для сорбата от последнего зависит и коэффициент распределения Г. Кроме того, уравнение Дарси (1.31) не применимо к описанию турбулентного течения потока. В этих случаях получение уравнения для величины / представляет большие трудности. [c.28]

Такой режим работы составной колонки реализуется включением между секциями регулируемого пневматического сопротивления с очень малым мертвым объемом, не ухудшающего эффективности колонки. При этом диапазон давлений определяет ее селективность. В работе [17] показано, что нри использовании повышенных давлений достаточным является диапазон до 10 ат. Тот н е эффект наблюдается и при пониженных давлениях. Серия хроматограмм смеси, полученная этим способом, представлена на рис. 4. [c.168]

Достижение состояния равновесия. После того как установлен режим работы, колонку выдерживают с закрытым краном, т. е. без отбора дистиллята, до достижения равновесия, которое характеризуется установлением постоянной температуры паров. Для высокоэффективных колонок (60— 100 ТТ) равновесие устанавливается через 6—7 ч, для колонок эффективностью 30—40 ТТ — через 2—3 ч. [c.33]

При определении примесей методом газовой хроматографии возникают дополнительные требования к селективности неподвижной фазы, эффективности колонки, чувствительности детектора и стабильности нулевой линии. Кроме того, при определении примесей в мономерных кремнийорганических соединениях создаются трудности, вызванные свойствами этих веществ, в частности тем, что они легко вступают в реакцию со многими неподвижными фазами, гидролизуются в присутствии следов влаги. Поэтому важно правильно выбрать режим работы, способ введения пробы и уделить должное внимание качеству осущки сорбента и газа-носителя. [c.126]

Контроль работы установок электрохимической защиты заключается в периодическом техническом осмотре и обслуживании установок (не реже двух раз в месяц), проверке эффективности их работы, а также в измерении потенциалов сооружение — грунт в контрольно - измерительных пунктах (колонках), которые устанавливаются через каждые 1000 м по трассе трубопровода, а также по обеим сторонам перехода трубопровода через водные преграды, автомобильные и железные дороги. [c.150]

В период пуска колонки необходимо отрегулировать подачу продукта с помощью грузового клапана 14, общий расход воздуха на колонку (клапан 13) и по каскадам (клапаны 16), ориентируясь на максимально достигнутую технологическую эффективность. Воздушный режим в процессе эксплуатации необходимо периодически регулировать. [c.315]

На рис. 19 показаны соответствующие уравнению ван Димтера графики, поражающие зависимости Н=[(и) и Н= [1/и)-, это кривые с минимумом вели-маны Н. Таким образом, имеется некоторая оптимальная скорость газа, при которой значение Я становится наименьшим, т. е. эффективность колонки наибольшей. Наиболее выгодно выбрать такой режим работы колонки (такую ско- юсть газа), при котором высота эквивалентной теоретической тарелки Я близка к минимальной и лишь слабо увеличивается с изменением скорости газа. [c.585]

Для получения заданных и воспроизводимых значений эффективности насадочной колонки следует учитывать ряд конструктивных особенностей и соблюдать определенный режим работы. Так, эффективность колонки определяется диаметром йнутренней трубки 1, высотой и плотностью насадки 2. [c.335]

Эффективность пористых полимерных сорбентов класса полиимидов суш,ественно зависит от температуры и расхода газа-носителя. Оптимальный температурный режим работы колонок с полисорбимидом лежит в области 200—300° С, а оптимальный расход газа-носителя близок к 30 млЫин. При увеличении расхода газа-носителя выше 30 мл1мин-ВЭТТ меняется очень незначительно, что дает возможность использовать данный сорбент при больших скоростях газа-носителя и в условиях программирования его скорости потока. [c.71]

НИЯ перегоняемых веществ. Это иллюстрируется (табл. 22) величиной перепада давления в колонке при разных скоростях пара и при разгонке нескольких соединений с различным поверхностным натяжением [88]. Данные табл. 22 указывают, что колонка непригодна для ректификации веществ, имеющих большое поверхностное натяжение небольшое количество нерастворенной воды во флегме весьма мешает работе и может даже полностью нарушить режим работы колонки. В этом отношении колонка Бруна имеет определенное преимущество перед колонкой Ольдершоу. Высокий перепад давления в колонке Ольдершоу делает ее непригодной для многих видов работ при уменьшенном давлении. Колонка, имеющая 30 тарелок, не рекомендуется для работ при давлении в головке колонки, намного меньшем, чем 250 мм рт. ст. [88]. Колонка Ольдершоу обладает большой динамической задержкой (табл. 21). Однако если речь идет о четкости разделения, то исключительно высокая пропускная способность колонки полностью компенсирует большую задержку и дает возможность весьма четкого разделения. Эго же явление обусловливает хороший фактор эффективности колонки. Поэтому колонка Ольдершоу пригодна для [c.193]

Поскольку нафтеновые углеводороды здесь (за немногим исключением) не определяются, то режим хроматографирования возможен менее строгий. Необходимо только, чтобы пик н.тетрадекана более или менее совпадал с концом программы (150° С). Использование в качестве разделяющей фазы сквалана позволяет значительно глубже разобраться в довольно сложном углеводородном составе данной фракции, чем при работе на колонках с апиезоном. К сожалению, летучесть сквалана не позво.чяет анализировать на нем более высококипящие фракции, поэтому дальнейший анализ алканов нефтей проводят на колонках с более термостабильной фазой — апиезоном Ъ. Эффективность колонок с апиезоном несколько худшая, чем колонок со скваланом, заметно возрастает в случае использования их при температурах выше 100-120° С [c.180]

В настоящее время математическая теория препаративной хроматографии в самом общем виде построена быть не может, да и, по-видимому, она была бы практически бесполезной вследствие своей громоздкости. Поэтому мы ограничимся здесь рассмотрением относительно простой модели, которая позволяет выяснить основные принципы, лежащие в основе метода. Во-первых, мы ограничимся колоночной хроматографией (метод непрерывной хроматографии обсуждается в гл. 10). Во-вторых, для описания эффективности разделения мы выберем относительно простой параметр, а именно массу данного компонента заданной чистоты, получаемого в результате разделения, в расчете на единицу времени. Теория процесса элюирования рассматривается в наиболее простых условиях двухкомпонентная эквимолярная смесь, прямолинейная изотерма распределения, изотермический, изобарический режим работы колонки и т. д. Более сложные случаи более или менее качественно рассматриваются в разд. V как вариации этой простой модели. В разд. VI приведен краткий обзор методов фронтального анализа, при этом в качестве аналога используется процесс элюирования. [c.9]

Отбор дистиллята при заданном флегмовом чиеле производился при той же интенсивности орошения, какая была при полном возврате флегмы. Чтобы обеспечить стационарное состояние отбираемый из конденсатора колонки дистиллят вновь направлялся в куб колонки с помощью специального приспособления [3]. Поскольку такой режим работы поддерживался в течение длительного времени, в кубе устанавливался постоянный состав жидкости. Таким образом, колонка работала как укрепляющая часть аппарата непрерывного действия. После установления стационарного состояния при таком режиме из четырех секций колонки, куба и конденсатора брали пробы жидкости и после анализа определяли эффективность колонки при данном флегмовом числе. [c.69]

Представляло интерес выяснить, что дает режим Кафарова на тонких лабораторных насадках. С помощью экспериментов сравнивали эффективности колонки диаметром 17 мм при режиме Кафарова и при пленочном режиме. Исследование проведено при использовании насадки четырех видов (стеклянные кольца Рашига диаметром 5,5 мм, одновитковые константановые спиральки Фен-ске диаметром 3,5 мм, одновитковые константановые кольца диаметром 1,8 мм, двух- и трехвитковые треугольники из них-ромовой проволоки с внутренней высотой треугольника 1,3 мм) на четырех бинарных системах четыреххлористый углерод — бензол, 1,2-ди-хлорэтан — бензол, ге-гептан — бензол и уксусная кислота — вода. [c.70]

Хотя эффективность колонки зависит от размера частиц носителя и длины самой колонки [15], на высоту тарелки значительное влияние оказывает также внутренний диаметр колонки. Опыт работы показывает, что оптимальный внутренний диаметр колонки 2—3 мм используя колонки такого диаметра, можно найти оптимальное соотношение между емкостью по образцу, количеством используемой насадки, необходимым количеством растворителя и эффективностью колонки. При упаковке колонок с внутренним диаметром меньше 2 мм сухим методом эффективность их понижается [12]. Авторы работ [16, 17] сообщают о высокой эффективности колонок с внутренним диаметром 10—11 мм. Аномальная форма пиков, зависяшая от длины колонки, наблюдалась в колонках с внутренним диаметром 5—7 мм. Это искажение может, вероятно, вызываться тем, что молекулы образца, достигая стенок, где линейная скорость подвижной фазы выше средней, движутся по колонке быстрее, чем молекулы, находящиеся в центре колонки, где скорость подвижной фазы меньше средней. В очень узких колонках перенос вещества от стенки к стенке значительный, так что пик вещества, вымываемого из колонки, обычно симметричен. Послеколоночное выравнивание пика вещества не проявляется, если внутренний диаметр колонки таков, что молекулы растворенного вещества достигают стенки колонки, но покидают колонку прежде, чем возвращаются в центр. При этом зона вымывается несимметрично, иногда с искажением хвостов хроматограммы или, что случается реже, двойными пиками. Очевидно, наивысшая эффективность колонки наблюдается в том случае, когда молекулы растворенного вещества не достигают стенок колонки — условие, называемое в колоночных явлениях бесконечный диаметр . Внутренний диаметр колонки бесконечного диаметра можно определить из уравнения [c.132]

Выбор условий получения эффективной колонки в газовой хроматография вытекает непосредственно из общей теории хроматографического разделения (см. 1.2), а выбор селективной стационарной фазы связан с теорией адсорбции и растворения. Различия в коэффициентах распределения компонентов между подвижной и стационарной фазами обусловлены различиями межмолекулярных взаимодействий. Наиболее важными из них являются ван-дер-ва-альсовы взаимодействия. Большую роль также играет такой вид взаимодействий, как водородная связь, причем вклад ее в удерживание значительно уменьшается с ростом температуры. Это может выразиться в изменении порядка выхода разделямых веществ из колонки при повышении температуры. Комплексообразование для селективного разделения веществ в газовой хроматографии используется реже, чем в жидкостной. [c.63]

Принцип метода. Распределительная колоночная хроматография, называемая также жидкожидкостной хроматографией (ЖЖХ), получила признание как эффективный метод разделения с 1941 г., когда она была предложена А. Мартином и Р. Синджем. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем методы газовой, тонкослойной или бумажной хроматографии. После усовершенствования изготовления колонок и разработки более современной хроматографической аппаратуры возродился интерес к этому методу. [c.62]

Зысокая эффективность работы колонки при иормальнол режиме достигается только тогда, когда вся насадка смачивается жидкостью, стекающей головки п куб. Дли сокращения времени полного смачивании насадки жидкостью колонке да.ют захлебнуться . Дли этого, сохраняя устаноплешгьтй режим нагрева центральной трубки, усиливают нагрев куба, пока над насадкой не соберется столб жидкости высотой 1 — [c.35]

Различают три группы таких факторов. К первой группе относятся факторы, которые определяются непосредственно конструкцией аппаратуры, например эффективность насадки, длина колонки, скорость установления равновесия и т. д. Вторую группу составляют факторы, хотя и зависящие от конструкции колонки, но в некоторой степени зависяи ие и от режима работы, например пропускная способность, задержка колонки и перепад давлений. Наконец, к третьей группе относятся факторы, которые можно менять произвольно в процессе работы (флегмовое число). Для получения оптимального результата при перегонке необходимо знать зависимость между этими факторами. Только при этом условии в каждом конкретном случае удается выбрать наиболее подходящую аппаратуру и правильный режим работы. [c.218]

В классической колоночной хроматографии, как правило, используются сорбенты с частицами диаметром 30—200 мкм. На основе таких материалов можно получать колонки эффективностью до нескольких тысяч теоретических тарелок на 1 м длины. Уже такой эффективности достаточно было бы для решения множества аналитических и препаративных задач. Однако главный недостаток крупнозернистых сорбентов — большая длина пути диффузии внутри зерен. Поэтому потенциальная эффективность таких колонок если и реализуется, то лишь при малых линейных скоростях подвижной фазы. В классической колоночной хроматографии используются разнообразные по химической природе типы сорбентов, но лишь некоторые из них оказались пригодными в качестве основы для разработки материалов ВЭЖХ. Наиболее популярен из них силикагель. Другие типы материалов (окись алюминия, углеродные сорбенты) в течение последних десятилетий используются все реже. Современные материалы для ВЭЖХ имеют параметры, оптимизированные с точки зрения кинетики процесса. Их свойства и методы получения детально рассмотрены в специальной литературе, поэтому здесь мы ограничиваемся лишь той информацией, которая нужна хроматографисту-практику в первую очередь. [c.29]

Примечания. 1. Условия испытания. Для испытания применяют жидкостный хроматограф, снабженный рефрактометрическим детектором и колонкой, заполненной октадецилсиликагелем, эффективностью не менее 1000 теоретических тарелок. Линейная скорость подвижной фазы 0,2—0,4 см/с. Прибор выводят на рабочий режим в соответствии с инструкцией. [c.264]