Многократная простая экстракция

Многократная простая экстракция [c.71]

Наиболее простым и доступным методом селективной очистки в лабораторных условиях является периодическая экстракция. Ее можно осуществлять однократной или многократной обработкой очищаемого продукта селективным растворителем (обводненным или сухим фенолом, фурфуролом и др.). В лабораторной практике также широко применяется противоточно-периодическая экстракция (псевдонротивоток), при которой создаются условия, близкие к условиям непрерывного процесса в противоточной экстракционной колонне. [c.183]

МНОГОКРАТНАЯ ПРОСТАЯ ЭКСТРАКЦИЯ [c.87]

Если при определении К по уравнению (16) концентрацию вещества в экстрагирующем растворителе обозначить с а, то для веществ с коэффициентом распределения К < ЮО уже недостаточно простой однократной экстракции. В этом случае прибегают к многократной повторной экстракции свежим растворителем. [c.70]

Если разность Вс экстрагируемых веществ в двух несмешивающихся растворителях достаточно велика, то их можно разделить простой однократной экстракцией в ином случае применяют многократную простую или же дробную экстракцию. [c.294]

Практически полностью радиоактивный элемент можно извлечь при многократном повторении экстракции число этих экстракций зависит от ко-э( )фициента распределения. В ряде случаев целесообразно перевести радиоактивный элемент в комплексное соединение, которое имеет более высокий коэффициент распределения, чем первоначальное простое соединение или свободный атом. [c.17]

Трудности при разделении смеси веществ возникают, если все компоненты разделяемой смеси образуют одну фазу. Для решения такой задачи приходится либо изменять агрегатное состояние части компонентов смеси, либо добиваться изменения фазового равновесия или кинетики процесса. Например, в таких широко известных методах разделения, как экстракция и ректификация, молекулы веществ, составляющих смесь, переходят через границу раздела фаз в обоих направлениях, стремясь к установлению равновесия. Эффективность разделения значительно увеличи-вается, если процесс перехода вещества из одной фазы в другую с последующим установлением равновесной концентрации многократно повторяется. Еще большего эффекта разделения можно достичь, если на процесс установления фазового равновесия наложить действие кинетического фактора. Такое наложение происходит, например, при разделении смеси веществ методом молекулярной дистилляции. В этом случае через поверхность раздела фаз переходят молекулы только одного вида и только в одном направлении. Однако даже самые совершенные ректификационные и экстракционные установки способны разделять лишь относительно простые смеси. [c.8]

Многоступенчатая экстракция с перекрестным током иногда называется просто многократной экстракцией. Этот метод эк-стракции заключается в том, что после обработки сырья М первой порцией растворителя 1 полученная экстрактная фаза 51 удаляется, а к рафинатной фазе А добавляется вторая порция Сг растворителя, в результате чего образуются новые сопряженные фазы Рг и 5г. Удалив фазу проводят обработку третьей порцией растворителя Сз и т. д. [c.427]

ПЛ 6, полученный как периодическим, так и непрерывным способом, содержит примеси мономера и олигомеров, что особенно нежелательно, если материал должен использоваться для переработки в изделия. Наличие примесей обусловлено равновесным характером протекаюш,их процессов, в результате чего создаются благоприятные условия для образования низкомолекулярных продуктов. Удаление низкомолекулярных примесей осуществляется достаточно просто многократной экстракцией полимера в воде, иногда с введением восстановителя для сохранения цвета полимерных гранул. При использовании водной экстракции необходима последующая сушка. [c.54]

В более старой литературе по перегонке. Некоторые описания этого способа фракционированного разделения настолько устарели, что лишь подчеркивают, насколько новым является развитие эффективных лабораторных ректификационных приборов. Перегонка через колонну по принципу действия схожа с очисткой жидкой смеси действием противотока другой соответственно выбранной жидкости (непрерывная экстракция растворителем). Весьма тесно связана с этим процессом очистка газообразных смесей действием противотока жидкого растворителя (обычный скрубберный процесс). Последние три процесса разделения обладают той особенностью, что многократно повторяемые стадии могут быть совмещены воедино с помощью противотока жидкости, стекающей под действием силы тяжести и восходящего пара. Таким образом удается полностью избежать трудоемкой работы по фракционированию с помощью простых стадий однократного разделения. С помощью одной насадочной колонны можно достичь того же результата разделения, что и при стократном повторении операции простой разгонки. [c.13]

В ТО время как при простом распределении (жидкостная экстракция), как правило, стремятся полностью извлечь одно растворенное вещество (примеси или чистое вещество), при многократном распределении ставится другая задача два или более растворенных вещества вследствие различия коэффициентов распределения после многократного повторения процесса концентрируются в различных фракциях экстрагента и благодаря этому разделяются. [c.190]

В противоположность простой или повторной экстракции при многократном распределении (так называемое фракционированное распределение или противоточное распределение [143—152]) речь идет в принципе об операции, которая совершенно аналогична дробной кристаллизации. Поэтому представленная на рис. 91 (стр. 225) схема дробной кристаллизации равным образом справедлива для фракционированного распределения, если вместо маточного раствора и кристаллов разделению подвергаются две жидкие фазы. Вещества, которые можно разделить фракционированным распределением, ограниченны по числу, но не по массе (как при дробной кристаллизации), так как при каждой операции распределение до полного установления равновесия можно провести гораздо легче при точном соблюдении количественных соотношений двух жидких фаз. При практическом осуществлении такого распределения перенос фазы может происходить либо пульсацией, либо непрерывно, так что разделяемую смесь веществ вводят либо один раз, либо подают непрерывно жидкость можно подавать как в начало, так й в се редину распределительного аппарата. Несколько различных способов распределения было предложено рядом исследователей . При проведении экстракции по Крэгу подлежащее распределению вещество вводят один раз в начало аппарата оно частично уносится более легкой мобильной) фазой, а частично прочно удерживается более тяжелой стационарной) фазой, так что разделяемые вещества концентрируются в зависимости от своих коэффициентов распределения в соответствующие фракции, легко поддающиеся предварительному расчету. Способ оказался очень эффективным для исследования неустойчивых органических природных веществ (пенициллин и т. п.). В неорганической химии этот способ можно применять, например, при разделении комплексных солей [154]. [c.190]

В простейшем случае экстрагирование из раствора проводят в делительной воронке. Раствор, из которого нужно извлечь какое-либо вещество, наливают в делительную воронку до половины ее. Туда же добавляют подходящий растворитель, не смешивающийся с первым, в количестве около половины взятого раствора. Делительную воронку закрывают и, одной рукой придерживая пробку, а другой—кран, плавными движениями многократно перевертывают ее вверх и вниз в течение 15— 20 мин, стремясь к тому, чтобы жидкости как бы скользили одна по другой. Ни в коем случае не рекомендуется энергично взбалтывать содержимое воронки, так как при этом почти неизбежно образуются стойкие эмульсии, на разрушение которых потребуется много времени. Очень часто при экстракции наблюдается повышение давления внутри воронки, которое время от времени необходимо уравнивать с атмосферным. Для этого в тот момент, когда воронка находится в перевернутом состоянии, т. е. горло ее опущено вниз, а трубка с краном поднята вверх, кран осторожно открывают, а затем закрывают. [c.400]

В простейшем случае экстракционное разделение производят в делительной воронке или даже в пробирке с пробкой. Имеются также различные экстракционные аппараты, приспособленные для разделения веществ путем однократной и многократной экстракции, [c.76]

Экстракция — основана на разделении веществ путем распределения их между несмешивающимися растворителями. В простейшем случае экстракция осуществляется путем встряхивания в делительной воронке водного раствора органического вещества с такими растворителями, как эфир, бензол и др. При этом органическое вещество переходит из водного слоя в слой органического растворителя. Таким образом отделяют органические вещества от неорганических солей, а также разные органические вещества друг от друга. Существуют приборы для автоматического проведения многократной экстракции. [c.471]

По технике выполнения различают простую (однократную и многократную), непрерывную и противоточную экстракцию. Простую, или периодическую, экстракцию применяют в тех случаях, когда коэффициент распраделения отделяемого компонента достаточно велнк, а у всех остальных компонентов смесн он значительно меньше. Тогда данный компонент можно перевести из одной фазы в другую в одну нлн несколько стадий. Если простую экстракцию проводят в обычных делительных воронках, то экстракционные процессы двух других типов осуществляют в специальных многоступенчатых приборах (экстракторах). Непрерывная экстракция с непрерывным актом смешения и расслаивания фаз позволяет разделять соединения с относительно близкими коэффициентами распределения. Еще более эффективен метод противоточной экстракции, осуществляемый с противотоком анализируемого раствора и экстрагента. Даже при разнице 0,1 в значениях Ко и меньше количественное разделение возможно за счет увеличения числа последовательных экстракций. При этом на каждой отдельной стадии компоненты распределяются между новыми порциями обеих фаз (в отличие от непрерывной экстракции, при которой обновляется только органическая фаза). [c.74]

Для успешной работы такого генератора методы разделения технеция и молибдена должны иметь высокий коэффициент разделения и обеспечивать значительный выход технеция, допускать многократное использование молибдена с минимальными его потерями. При этом операции должны быть простыми и быстрыми, конечные растворы должны получаться в удобной для дальнейшего применения форме, при переработке препаратов с большой активностью допускать автоматизацию процессов и быть безопасными. С этой целью пользуются экстракцией и хроматографией. Для экстракции [c.76]

Для разделения веществ экстракцией в аналитич. химии часто можно пользоваться простой делительной воронкой. При необходимости многократной экстракции применяют противоточные экстракторы различных типов. На распределении вещества между двумя жидкими фазами основаны многие близкие к экстракционным методы, напр, бумажная и колоночная распределительная хроматография. В распределительной хроматографии одна из фаз, органич. пли водная, закреплена на инертном носителе, а другая движется. Этим достигается многократность обмена между фазами. [c.461]

Простейший метод состоит в экстракции образца большим количеством растворителя за один прием. Образец и растворитель помещают в мерную колбу, нагревают при выбранной температуре, в экстракт после охлаждения разбавляют до точного объема [35]. При этом нет необходимости количественно переносить экстракт из одной колбы в другую, но есть несколько недостатков. Во-первых, до окончания экстракции нагревается весь раствор. Если полное время экстракции превышает 3—4 мин, то возникает опасность разложения красителя в экстракте. Во-вто-рых, трудно контролировать ход экстракции (особенно окончание), сравнивая остаточную окраску образца с окрашенным экстрактом, в котором образец находится. В-третьих, в силу существования распределения красителя межДу волокном и растворителем однократная экстракция не может удалить краситель из волокна с такой полнотой, с какой это возможно при многократных экстракциях. Правда, количество оставшегося на волокне красителя не всегда значительно. [c.520]

Дифференциальная периодическая экстракция (простая периодическая дистилляция, или дистилляция по Релею). В этом процессе загрузка экстрагируется многократно бесконечно малыми количествами растворителя и экстракт отделяется, как только он образуется. Это может быть достигнуто на практике при использовании аппарата, показанного на рис. 4,7. Свежий растворитель добавляется к загрузке в смеситель смесь подается в сепаратор, откуда экстракт удаляется, а рафинат возвращается в смеситель. [c.22]

Нейтральные комплексы, внутрикомплексные соединения и ионные ассоциаты, не содержащие гидрофильных групп (или если таких групп немного), экстрагируются из водных растворов несмешивающими органическими растворителями. В настоящее время экстракция является одним из важнейших методов разделения в химии хелатов и комплексных соединений. Большое значение экстракция приобрела в сочетании с одновременным фотометрическим определением, т. е. в варианте экстракционно-фотометрического метода определения. Преимущество метода состоит в том, что, как правило, при экстракции в органическую фазу переходят только молекулярные нейтральные комплексы. Органическая фаза представляет собой раствор только одного соединения, наряду с большим избытком реагента, а не смесь большого числа промежуточных комплексов с различными оптическими характеристиками. Кроме того, экстракция позволяет сочетать отделение определяемого элемента от мешающих ионов, маскирующих реагентов и других окрашенных компонентов раствора с одновременным обогащением. Это очень быстрый метод отделения, которое может быть выполнено при помощи простой делительной воронки. Выигрыш во времени по сравнению с методами осаждения остается даже тогда, когда небольшие коэффициенты распределения требуют или использования многократной экстракции, или более сложной операции — многократной повторной экстракции и реэкстракции. Для большинства аналитических экстракционных методов разделения необходимо перемешивание фаз в течение 0,5—1 мин редко приходится сталкиваться с необходимостью более длительного перемешивания, чем 2 мин. Для того чтобы улучшить разделение фаз, собрать взвешенные капли, используют повторную экстракцию с меньшим количеством органического растворителя. Этой операции можно избежать, если не отделять экстракт полностью, а разбавлять до точного объема, особенно когда точно отмеренную часть анализируемой фазы используют для измерения. О методах просушивания органической фазы перед фотометрическим определением см. стр. 261. [c.129]

Решение задачи заключается в многократном повторении расчетов, выполненных для простой одноступенчатой экстракции полученный после первой ступени рафннат снова обрабатывают свежим экстрагентом, причем получают новый рафинат, который опять подвергают экстракции новой порцией свежего экстрагента, и т. д., пока не будет получен рафинат требуемого состава. [c.403]

Наконец, контактная ректификация не может быть рекомендована для широкого применения в пределах между 1 мм и давлением в условиях молекулярной перегонки. Вместо этого следует отдать предпочтение многократной повторной перегонке для того, чтобы достичь обогащения (см. гл. I, раздел I). При такого рода процессах повторяют несколько раз простую перегонку каждая дает разделение, близкое к тому, которое вызывается одной теоретической тарелкой много стадий повторяется друг за другом с соответствующим смешением промежуточных фракций, как в случае дробной перекристаллизации [55]. Этот принцип разделения напоминает то, что происходит при противоточной экстракции жидкости жидкостью [56]. Механизм, при помощи которого простая перегонка позволяет достигнуть разделения, несколько отличается от механизма обогащения при помощи контактной ректификации. При простой перегонке разделение достигается при помощи регулируемого изменения количества фазы. Когда жидкость испаряется, состав пара определяется равновесными условиями или абсолютной скоростью испарения, но не зависит от самопроизвольного приближения к условиям равновесия. При давлении в несколько миллиметров ртутного столба самопроизвольная контактная ректификация часто становится столь медленной, что фактически действует лиЦ1ьна механизм количественного изменения фазы, который называют термической ректификацией [57] для того, чтобы отличить ее от контактной ректификации, осуществляемой в обычных колонках. [c.395]

Для практического разделения смесей веществ методом экстракции нередко пользуются простой делительной воронкой. Если необходимо многократное экстрагирование, применяют специгшьную аппаратуру — экстракторы различных конструкций. [c.103]

Если разделяемые компоненты мало различаются в отношении свойств, решающих для выбранного метода (например, давление пара, растворимость, адсорбируемость или размер молекул), то концентрирования вещества практически не происходит. В этом случае достаточного разделения можно достигнуть путем многократного использования элементарного акта разделения. Наглядным примером такого процесса может служить многократная экстракция. При дистилляции в ректификационной колонне с насадкой или тарелками также осуществляется ряд последовательных равновесных состояний между жидкостью и паром. Увеличение числа элементарных актов разделения ограничивается требованиями, которые предъявляются ко времени разделения, размерам аппаратуры и соответственно к расходу веществ. Кроме того, высокого обогащения одной из равновесных фаз елательным компонентом достигают только для простых (не выше тройны систем. В случае многокомпонентных смесей наряду с чистыми веществами всегда получаются смешанные фракции. [c.10]

Другим перспективным и весьма простым методом разделения близких по свойствам металлов с мало различающимися значениями К является распределительная (экстракционная) хроматография [908[. В этом методе органическая фаза сорбируется на инертном носителе, наполняющем хроматографическую колонку. В качестве носителя обычно используется силиконированный силикагель, мелкозернистый тефлон, поливинилхлорид или полиэтилен, которые способны прочно удерживать на своей поверхности органическую фазу и на которых не происходят в заметной степени никакие химические или абсорбционные процессы. После нанесения разделяемой смеси на колонку проводится вымывание отдельных элементов подходящим элюентом. За счет многократного повторения процесса экстракции и реэкстракции можно, таким образом, селективно разделить даже редкоземельные и трансурановые элементы. [c.71]

Экстракцию, т. е. извлечение вещества из смеси растворителем, применяют с целью концентрирования и очистки одного вещества, либо для разделения и очистки всех компонентов данной смеси. Простейший вид экстракции заключается во встряхивании раствора, взвеси или. эмульсии (чаще всего в воде) с другим растворителем, несмешивающим-ся с первым. В зависимости от особенностей проведения процесса различают следующие его разновидности мацерация (твердое вещество экстрагируют многократно отдельными порциями растворителя при комнатной температуре) дигерирование (твердое вещество экстрагируют отдельными порциями растворителя при нагревании) перколя-ция (твердое вещество экстрагируют растворителем при комнатной температуре противоточным методом) перфорация (вещество экстрагируют из раствора непрерывно растворителем при использовании противотока процесс носит название противоточной перфорации) противоточное распределение (вещество экстрагируют противоточным методом периодически между двумя жидкими фазами). [c.37]

Поэтому лучше экстрагировать образец многократно небольшими количествами растворителя до полного удаления красителя из волокна. Простой аппарат для осуществления такой экстракции описан в [15] (рис. 19.2). Около 0,1—0,3 г окрашенной ткани или пряжи помещают в колбу Эрленмейера с носиком и заливают 10 мл экстрагента. Колбу неплотно закрывают пробкой и помещают на установленное время (2—3 мин) в масляную баню, нагреваемую при 140°С. Экстракт выливают в мерную колбу объемом 100 мл, охлаждаемую льдом. Содержимое экстракционной колбы промывают один раз растворителем из нромывал-ки, а промывную жидкость собирают в ту же мерную колбу. Экстракцию продолжают до обесцвечивания образца. Для полного удаления красителя обычно требуется от одной до трех экст- [c.520]

Перед анализом краситель должен обязательно быть очищен. Для этого нерастворимые в воде азокрасители, так же как и простые азопроизводные, кристаллизуют из подходящего растворителя. Для очистки Катионных красителей часто используют полярные растворители, обычно воду. Однако такой процесс часто не применим для азокрасителей, содержащих сульфогруппу. Их очищают, удаляя разбавители и незначительные количества более растворимых окрашенных примесей путем многократного пере-осаждения из водного раствора ацетатом калия. Преимущество этого высаливающего агента состоит в том, что он может быть использован в виде отфильтрованного, высококонцентрированного водного раствора. Удаление ацетата калия из очищенного красителя осуществляется экстракцией этанолом. [c.1907]

Экстракция создает ряд возможностей для разделения органических веществ. Многократная экстракция позволяет разделять близкие по свойствам вещества, что представляет интерес и для препаративных целей. Для решения аналитических задач иногда достаточно частичное разделение. Экстракция — очень удобный, простой и вместе с тем эффективный способ концентрирования, что используется при количественном определении малых концентраций органических веществ. Введение второй фазы создает новые возможности для применения, например, титриметриче-ского ил фотометрического методов (двухфазное титрование, экстракционно-фотометрические определения и др.). [c.110]