Метод определения воды в конденсируемых газах

Прочие способы. Очень точное определение производится по Родману, рекомендующему особый прибор с приемниками, охлаждаемыми жидким воздухом. Перегонка нефти при этом производится в вакууме. По новому методу опытной лаборатории Вестингауза определение воды производится конденсацией ее пара в и-образных трубках, опущенных в кидкий воздух. Но так как при этом, кроме воды, в них могут конденсироваться не только пары легких углеводородов нефти, но и растворимые в ней газы, конденсат испаряют через трубки с фосфорным ангидридом, не поглощающим нефтяных паров. [c.36]

Методы определения влаги по точке росы успешно применяются для анализа воздуха, азота, водорода, кислорода, монооксида углерода, диоксида углерода, метана, аргона и неона. Следует учесть, что вызывающие коррозию газы, такие как хлористый водород и сероводород, могут разъедать металлические поверхности. Кроме того, на зеркале для наблюдения точки росы могут конденсироваться, помимо воды, и другие соединения, например тяжелые углеводороды, смазочные масла и аммиак. Приборы для [c.574]

Этот метод используют главным образом для анализа неполярных летучих органических соединений перед их газохроматографическим определением. Продуваемый через пробу воды инертный газ захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких адсорбентах как тенакс или активный уголь, и/или конденсируют в криогенной ловушке. Ловушка с адсорбентом обычно встроена в десорбционную камеру, снабженную мощным нагревательным устройством, которое обеспечивает десорбцию сконцентрированных веществ. Схематическое изображение современной системы для выдувания примесей и их сбора в ловушке с последующей термодесорбцией приведено на рис. 1.2. [c.20]

Рассматривается вакуум-хроматографич. метод определения примесей Из, Os, Ni, СН4 и СО в газообразном НС1. В пробе анализируемого газа, отобранной в реактор известного объема, связывают НС1, поглощая его водой в вымораживая затем жидким азотом образовавшуюся соляную кислоту и пары воды. Оставшиеся в реакторе не конденсирующиеся при т-ре жидкого азота газовые примеси откачивают системой вакуумных насосов и направляет в газовой хроматограф. Чувствительность метода 5 10- об.% и выше. Рис. 1, библ. 6 назв. [c.250]

Для некоторых газов трудно подобрать подходящие поглотители. Б таких случаях часто применяют метод сжигания. Так, например, для определения содержания водорода газ смешивают с достаточным избытком воздуха или кислорода и сжигают, пропуская через раскаленную трубку с катализатором (платина и др.). Получившаяся при сжигании вода конденсируется, и, таким образом, каждые 2 см водорода приводят к уменьшению объема газовой смеси на 3 см [c.438]

Определение азота. Азот в органическом веществе может быть определен различными методами. По методу Дюма, навеску вещества сжигают в трубке с окисью меди в струе углекислого газа. Азот при этом выделяется в элементарном виде (N3) и вместе с другими продуктами окисления (Н О и СО ) вытесняется в аппарат (азотометр), наполненный крепким раствором едкого кали, поглощающим углекислый газ и конденсирующуюся воду. Вытесненный азот определяется по объему. [c.30]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Осушка газа в производстве серной кислоты контактным методом осуществляется в башне с насадкой, орошаемой концентрированной серной кислотой. Так как при поглощении пара воды серной кислотой выделяется большое количество тепла, то кислота нагревается и частично испаряется. Пары серной кислоты поступают в более холодный поток газа и конденсируются в объеме с образованием тумана. Этому способствует также то, что в газе содержится значительное количество паров воды (примерно 35 г-м при нормальных условиях), в присутствии которых равновесное давление пара серной кислоты снижается. Поэтому пар серной кислоты практически полностью переходит в туман. Таким образом, расчет количества тумана, образующегося в сушильных башнях, сводится к определению количества серной кислоты, испаряющейся со смоченной ею поверхности насадки. Такой расчет может быть сделан по уравнению (5.1) с учетом имеющихся данных о значении коэффициента [c.236]

Метод сожжения применяют для анализа тех горючих газов, для которых трудно подобрать соответствующий поглотитель, например водород или метан. В этом случае точно отмеренный объем анализируемого газа смешивают с определенным объемом кислорода или воздуха и сжигают. Содержание определяемого газа вычисляют по уменьшению объема при этой реакции. Так, из двух объемов водорода и одного объема кислорода образуется вода, которая при охлаждении конденсируется в жидкость [c.256]

При определении метана его предварительно переводят в двуокись углерода. Для этого пропускают газ через трубку, наполненную катализатором (окиси кобальта и меди, нанесенные на измельченный неглазурованный фосфор) и нагретую до 600 °С. Перед электролитической ячейкой, содержащей Ва(ОН)г, конденсируют пары воды. Метод применен для определения метана в водороде при концентрациях от 1,0 до 0,01%. Разработанные методы анализа позволяют определять СО2, СО и СН4 при их совместном присутствии. [c.29]

Рекомендуемый метод одновременного определения SO2 и SO3 в дымовых газах состоит в том, что SO3 взаимодействует с парами воды и конденсируется в виде серной кислоты при пропускании газовой смеси через охлаждающий змеевик при 60—90 °С, что намного ниже точки росы. Окоид серы(1У) затем поглощается раствором перекиси водорода. Этот метод широко используется и дает воспроизводимые результаты [306]. Постоянный метод определения SO2 и SO3 в потоке был разработан также Наковским [591], который использовал тот же самый принцип. Нвпре рывное определение содержания этих примесей может быть основано на измерении электропроводимости. [c.81]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Гравиметрические методы анализа могут быть основаны на реакции воды с карбидом кальция (см. гл. 2). Второва [358] предложила следующий метод определения влаги в бутадиене. Пробу конденсируют в ампулу, содержащую 0,1 г тонкоизмельченного карбида кальция. Ампулу запаивают и интенсивно встряхивают при охлаждении в течение 5—10 мин. Затем ампулу вскрывают и испаряют ее содержимое. Образующиеся пары пропускают через колонку для очистки газа с реактивом Илосвая [193] — раствором комплексного соединения меди с аммиаком и гидроксиламином (например, раствор 0,75 г u l2 3H20 1,5 г хлорида аммония, [c.185]

При определении воды в сахаре Хилл и Доббс [85 ] помещали запаянную ампулу с образцом в колбу, которую затем вакуумировали. Ампулу разбивали и образец нагревали. Выделившаяся влага конденсировалась во второй вакуумированной колбе известного объема. Конденсат испаряли и измеряли давление пара. Сахар в аппарате можно измельчать, что позволяет определять общее содержание воды и содержание поверхностной воды. (При анализе рафинада и сахарного песка данный метод дает лучшие результаты, чем гравиметрический метод Гардинера и Кейте с использованием бромида кобальта, описанный в гл. 3.) Стадия конденсации позволяет устранить влияние адсорбированных газов, которые выделяются вместе с водой при нагревании образца. [c.548]

Реакция с гидридом кальция используется также при определении влажности инертных газов по теплопроводности, а также при определении воды в кислороде, водороде и газообразных углеводородах термометрическим методом (см. гл. 4). Для увеличения чувствительности анализа колонку с СаНз выдерживают вначале при —50 °С [106а] влага, содержащаяся в пробе газа, конденсируется при этом на порошкообразном реагенте, а низкокипящие примеси часто можно удалить при пониженном давлении. Затем реагент нагревают до комнатной температуры, при которой протекает реакция с водой, и выделившийся водород измеряют манометрически. [c.563]

В условиях дорожных испытаний, проводившихся восьмичасовыми этапами, отбирали пробы выхлопных газов, пропуская через специальную конденсирующую систему 19, 8 выхлопных газов. Конденсирующая система состояла из устройства для отдельных углеродистых частиц и воды и трех ступеней охланедения ири 0°, —25° и —65°. После отбора пробы конденсирующую систему направляли в лабораторию, где под вакуумом разделяли конденсат и анализировали полученные фракции масс-снектро-метром. В воде, содержащейся в выхлопных газах, количественно определяли альдегиды и кетоны. Метод определения основан на получении производных 2,4-динитрофенилгидразина и соответствующих альдегидов и кетонов и хроматографическом разделении их на индивидуальные соединения. Полученные низкомолекулярные соединения идентифицировали путем определения точек плавления и инфракрасных спектров поглощения. Высокомолекулярные соединения хроматографически разделяли на группы алифатических и ароматическйх альдегидов и кетонов. Кроме того, в воде определяли содержание органических кислот и нитратов. Кроме воды и газа, в конденсате были найдены высокомолекулярные органические соединения, состоявшие из несгоревшего топлива, полициклических ароматических соединений (присутствие 3,4-бензпирена не обнаружено) и окисленных углеводородов (альдегиды, кетоны, небольшое количество органических кислот). [c.205]

Первый из этих методов заключается в термическом разложении этил-акрилата [1863] (см. стр. 394). Пары последнего с определенной скоростью пропускают через стеклянную трубку, нагреваемую дотемпературы 585—595°. Выходящие из трубки газообразные продукты, которые в основном состоят из этилена и паров акриловой кислоты, вводят в приемник, охлаждаемый ледяной водой и содержащий незначительное количество гидрохинона. В приемнике кислота конденсируется (из 200 г эфира получается 126—136 г конденсата). К сырой акриловой кислоте прибавляют гидрохинон (10 г) и дифениловый эфир (15 г) и смесь подвергают фракционированной перегонке при пониженном давлепии в токе сухого углекислого газа. Фракция, кипящая в пределах 69—71° при давлении 50 мм рт. ст., составляет 95—97% и является акриловой кислотой (выход 68—75%). Перегнанную кислоту вновь стабилизируют гидрохиноном. [c.399]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология