Окислы ниобия и тантала

Важным источником ниобия и тантала является тантало-ниобат марганца и железа (Мп, Ре) (Та, МЬ)гОб. Содержание-суммы окислов ниобия и тантала 82—86%. Если в минераЛе содержится больше тантала, чем ниобия, то он называется танталитом, а если меньше —колумбитом. Минералы различаются по плотности. Плотность колумбита 5, танталита 8,2 г/см . [c.29]

Далее предполагалось, что из смеси окислов, полученных после сплавления пробы с пиросульфатом, сульфид аммония (желтый) полностью извлекает вольфрам и олово, не затрагивая при этом окислов тантала и ниобия. Считалось, кроме того, что при выщелачивании водой плава прокаленных окислов с карбонатом натрия и серой также извлекаются только вольфрам и олово, а тантал и ниобий остаются в нерастворимом остатке. Однако ни одно из этих утверждений не соответствует действительности. Многократным сплавлением, особенно при высокой температуре, и выщелачиванием безусловно можно достигнуть полного извлечения вольфрама и олова, но при этом в раствор перейдут также и некоторые количества ниобия и тантала. Растворимость окислов ниобия и тантала можно уменьшить, понизив температуру сплавления, но это влечет за собой неполное извлечение в раствор вольфрама и олова. [c.665]

Для обработки неочищенной смеси окислов ниобия и танта-ха предложено несколько методов, из которых тот или иной может быть приемлем для определенной цели или отдельных определений, но ни один из них Не является универсальным. Некоторые методы описаны в разделах, следующих ниже. [c.673]

Рис. 11. Растворимость окислов ниобия и тантала в кислотах

В США было взято несколько патентов на метод избирательного хлорирования смеси окислов ниобия и тантала (Кроль и Бекон) по этим патентам предлагается сперва обрабатывать смесь окислов аммиаком или азотом, а затем хлорировать полученные нитриды, причем в первую очередь хлорируется и отгоняется ниобий. [c.158]

Таблица 18. Окислы ниобия и тантала с дефицитом кислорода, по структуре родственные вольфрамовым бронзам с тетрагональной решеткой

Колумбит (Ре, Мп)(КЬ, Та)20в был первым минералом нио иЯ( известным человечеству. И этот же минерал — самый богатый элементом № 41. На долю окислов ниобия и тантала приходится до 80% веса колумбита. Гораздо меньше ниобия в пирохлоре (Са, Ка)2(МЬ, Та, Т1)20б(0, ОН, Г) и лопарите (Ма, Се, Са)з (Nb, Т1)20в. А всего известно больше ста минералов, в состав которых входит ниобий. Значительные месторождения таких минералов есть в разных странах США, Канаде, Норвегии, Финляндии, но крупнейшим поставщиком концентратов ниобия на мировой рынок стало африканское государство Нигерия. В СССР есть большие запасы лопарита, они найдены на Кольском полуострове. [c.214]

При солянокислом разложении ниобатов и танталатов натрия образуются гидратированные окислы ниобия и тантала [c.510]

Сплавление с бисульфатом калия или натрия. Сплавлением (в соотношении 1 3) и последующей обработкой сплава водой получают гидратированные окислы ниобия и тантала, загрязненные оловянной, вольфрамовой, кремниевой кислотами. При обработке осадка полисульфидом аммония примеси переходят в раствор в форме тио-солей. После солянокислого выщелачивания для удаления сульфида железа и других металлов остающуюся соль направляют на разделение ниобия и тантала. [c.512]

Исследования по кинетике и механизму хлорирования окислов ниобия и тантала обобщены в работах [56, 57]. [c.337]

Гравиметрический метод определения смешанных окислов ниобия и тантала в минералах. [c.270]

Смесь окислов ниобия и тантала (40 мг), искусственно приготовленная или выделенная каким-нибудь стандартным методом [16] из минералов и руд (загрязнение титана и др. менее 5%), помещается в платиновый тигель, куда наливается [c.36]

Общий термин земельные кислоты употребляется в настоящем разделе для обозначения смеси окислов ниобия и тантала как безводных, так и гидратированных в него не включаются окислы титана, [c.239]

Важным источником ниобия и тантала является тантало-ниобат марганца и железа (Мп, Ре) (Та, НЬ)гОб Содержание-суммы окислов ниобия и тантала 82—86% Если в минераЛе содержится больше тантала, чем ниобия, то он называется танталитом, а если меньше — кблумбитом Минералы различаются по плотности Плотность колумбита 5, танталита 8,2 г/см Постепенно приобретает промышленное значение извлечение тантала и ниобия из пирохлора, эвксенита и т д [c.29]

Силикатные горные породы Nb Nb II 295,088 0,003-0,1 20 Смесь порощков кварца и гранита 3 1с добавками окислов ниобия и тантала (НЬгОз, ТагОз) 50 мг пробы смешивают с 50 мг буферного порошка последний состоит из смеси безводного хлорида кобальта, угольного порошка и кварца (5 2 1) Угольная дуга переменного тока (220 В, 25 А). Испарение из канала электрода. Спектрограф ДФС-13 с дисперсией 2 А/мм [c.715]

О применении в качестве катализаторов дегидрирования углеводородов окислов ниобия и тантала (электронные конфигурации и Та + в окислах МЬзОз и ТазОд— 4 (Р и 5 соответственно) в литературе нет никаких сведений. Возмол< но, причиной инертности указанных окислов в катализе окислительно-восстановительных реакций служит их стабильность в отношении окисления или восстановления. Однако каталитические свойства соединений ниобия и тантала еще слишком мало изучены, чтобы можно было вполне достоверно судить о возможности их применения в качестве катализаторов тех или иных реакций. [c.165]

Добавки окислов ниобия и тантала активируют окисление сернистого газа на ТЮг [3631 на смеси ТЮ2 (77%), Nb20s (21, 7%), TaaOj (1,2%) при 650° С окисление SO2 идет на 60%, причем этот катализатор очень устойчив к окислению. [c.260]

При содержании ниобия и тантала в количестве сотых допей грамма плав растворяют в растворе винной кислоты, затем кипятят с разбавленной азотной кислотой и вьщеляющиеся при этом окислы ниобия и тантала отфильтровывают. Более четкое отделение титана от ниобия и тантйла достигается при растворении пиросульфатного плава в горячем концентрированном растворе оксалата аммония с последующей обработкой раствора сначала салициловой кислотой, а затем хлоридом кальция [c.654]

По нашим данным, промытые фториды полностью свободны от ниобия и тантала. J. L. Smith, анализируя самарскит, после растворения сул]Латов в воде обнаружил небольшой белый остаток, который он счел за окислы ниобия и тантала. Один из нас при анализе минерала, подобного самарскиту, также обнаружил белый остаток, но это оказался сульфат свинца без следов ниобия й тантала. Это указывает на то, что фторид свинца, несмотря на его достаточную растворимость в фтористоводородной кислоте, может выделяться в осадок совместно с другими фторидами. [c.667]

Ддя определения таких элементов, как сера или кремний, следует применять сплавление с перекисью натрия. Серу извлекают кипячением плава с водой. Водную вытяжку фильтруют, подкисляют, затем делают аммиачной и снова фильтруют. Кремнекислоту вместе с некоторыми количествами окислов ниобия и тантала можно выделить обезвоживанием с серной кислотой после сплавления с перекисью натрия в тигле из чистого железа или с едким кали, или с карбонато л калия. [c.669]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

Однако и в этих условиях не удается достигнуть количественного отделения ниобия и тантала от титана. Полнота разделения зависит в основном от соотношения между ниобием и титаном. Большие количества титана препятствуют полному выделению ниобия в осадок, н известная часть его обычно остается в растворе (0,5—1 мг). В то же время значительные количества титана удерживаются осадком окислов ниобия и тантала. Для полной очистки осадка от титана требуется повторение операции, иногда многократное, что связано с возможной дополнительной потерей ниобия и тантала. Ю, А. Чернихов и Т. А. Успенская показали, что наличие сульфатов щелочных металлов также препятствует полноте выделения ниобия из раствора, и заменили пиросульфатное сплавление обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот. [c.676]

В осадке окислов ниобия и тантала после отделения от посторонних примесей, как правило, задерживаются еще некоторые количества титана. Наиболее целесообразно в конечной стадии анализа сосредотовить внима-. ние на количественном разделении, ниобия и тантала, не считаясь с наличием тртана, а за ем колориметрически определить его содержание в каждой взвешенной окиси. [c.680]

Ниобий можно отделить от тантала выщелачиванием смеси окислов оксихлоридом селена следзшщим способом . Сильно прокаленную смесь окислов ниобия и тантала (0,2—0,3 г, предпочтительно свободных от титана) обрабатывают в колбе 50 мл смеси равных частей оксихлорида селена и серной кислоты при кипячении на песчаной бане в течение 30 мин. Кипячение не должно быть настолько бурным, чтобы выделялись облака пара. По охлаждении и отстаивании жидкость сливают декантацией, отсасывая ее через взвешенньй тигель Гуча с асбестовой прокладкой. Осадок, оставшийся в колбе, кипятят с 20 мл реактива 20 мин, после 4ef о раствор также сливают декантацией через тот же тигель. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в фильтрате, влитом в 1000 воды, при кипячении не появится лишь незначительный осадок, обусловленный следами растворенной окиси тантала. Необходимо следить за тем, чтобы в процессе декантации на фильтр попадало возможно меньшее количество осадка. Обычно бывает достаточно трех- или четырехкратной обработки. Под [c.682]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685]

Ход определения. Смесь окислов ниобия и тантала, предпочтительно в количестве 0,1 г, полученную методом, который обеспечивает отделение основной массы титана, ю рокаливают, взвешивают и затем сплавляют с 5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 дал серной кислоты, прибавив такое же количество перекиси водорода (3%-ной). По растворении вводят еш е 20 мл перекиси водорбда и разбавляют раствор до определенного объема. Конечная концентрация кислоты в растворе должна быть 10—20% по объему. Светопоглощение полученного раствора или аликвотной его части определяют в фотометре с ртутной лампой и с соответствующим светофильтром (436 ммк). Содержание титана вычисляют на основе результатов сравнения анализируемого раствора со стандартными растворами или по калибровочной кривой. [c.688]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Сплавление с гидросульфатом калия или гидросульфатом натрия. Сплавлением (в соотношении 1 3) и последующей обработкой сплава водой получают гидратированные окислы ниобия и тантала, загрязненные оловянной, вольфрамовой, кремниевой кислотами. При обработке осадка полисульфидом аммония примеси переходят в раствор в форме тиосолей. После солянокислого выщелачивания, удаляющего сульфиды железа и других металлов, остающуюся соль направляют на разделения ниобия и тантала. Выбор типа щелочного реагента для вскрытия колумбито-танталитовых концентратов определяется составом концентрата и требованиями, предъявляемыми к чистоте конечного продукта. При сплавлении с калиевыми щелочами на последующих стадиях более полно отделяются примеси Si, Sn, Ti, W. Едкий натр как более дешевый реагент используют во всех случаях, когда полученные соединения удовлетворяют техническим условиям по содержанию примесей. При сплавлении с KHSO4 или NaHS04 достигается более высокая степень разложения концентрата. Однако при водной обработке сплава часть ниобия и тантала остается в водном растворе,что ведет к потерям ценных компонентов. Этот недостаток и трудности аппаратурного оформления процесса ограничивают его промышленное использование. [c.69]

Процесс получения электролитного тантала и ниобия. Muller-Berghaus H., Guttler H., пат. ФРГ 1254363, 16/XI 1967 г. Способ восстановления окислов металлов, в том числе окислов ниобия и тантала. N а к а g а У а I t i h а, К i r i h а r а А s а о, яп. пат. 18334, 30/III 1968 г. Способ получения тантала и ниобия электролизом расплавленных солей. [c.218]

Фениларсоновая кислота количественно осаждает ионы тантала из оксалатных растворов при pH < 5,8 (кислотность уста-навливают 7 добавлением Н2504). Ионы ниобия осаждаются при pH >4,8. Обычно ионы тантала осаждаются при pH <3,0 (или из 5%-ной Нг504). Затем из фильтрата при pH 5,0 осаждают ионы ниобия (добавляя ацетат аммония и фениларсоно-вую кислоту). Если в фильтрате содержится много оксалатов. то ионы ниобия осаждают купфероном. При соотношении окислов ниобия и тантала больше 2 необходимо проводить переосаждение соединения тантала при этом не всегда получаются хорошие результаты. [c.190]

Разделение смеси окислов ниобия и тантала. Применяя методику хроматографирования с большим листом бумаги (см. стр. 34) и состав элюентов (см. стр. 35) можно определить соизмеримые содержания тантала и ниобия в их суеси, несколько загрязненной примесями (менее 5%). При больших содержаниях ниобия и тантала в качестве метода конечного определения мы применяли весовой метод. [c.36]

Эти редкие и сложные минералы непостоянного состава содержат в качестве главного компонента двуокись титана наряду с окислами ниобия и тантала, а также редкими землями (обычно иттриевой группы). Наиболее известны следующие минералы. [c.238]

Имеются указания , что метод определения малых количеств титана (<1. нг Т1 на 100 мл), основанный на появлении интенсивной красной окраски при взаимодействии титана (IV) с хромотроиовой кислотой, дает вполне удовлетворительные результаты. Этим методом определение титана в смеси окислов ниобия и тантала осуществляют следующим способом. [c.602]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология