Хроматография динамическая

Метод газовой хроматографии динамический, поэтому получаемые этим методом характеристики адсорбции могут отличаться от равновесных термодинамических характеристик. Однако, заполняя хроматографическую колонну или ее стенки однородными частицами оптимальных размеров непористых или достаточно (по отношению к изучаемым молекулам) широкопористых инертных адсорбентов, выбирая оптимальную скорость потока практи- [c.134]

Хроматография. Динамический метод разделения и анализа многокомпонентных систем, основанный на многократно повторяющихся процессах сорбции и десорбции, получил название хроматографии. Динамическими называются методы, осуществляемые в потоке или из потока жидкости или газа. Хроматография открыта в 1903 г. русским ученым М.С. Цветом. При движении жидкости или газа через колонку с неподвижным сорбентом происходит распределение [c.165]

При сочетании динамических методов адсорбции с газовой хроматографией существенно повышается производительность установок. Это объясняется тем, что отпадает необходимость многократных контрольных взвешиваний образца до момента установления адсорбционного равновесия. Наибольшее распространение находит так называемый метод тепловой десорбции газов. Он заключается в следующем. В реактор с навеской катализатора, охлаждаемого в сосуде Дьюара жидким газом, подают смесь газа-носнтеля и адсорбера, из которой поглощается адсорбат. Уменьшение концентрации адсор- [c.81]

Динамические методы приобрели распространение в связи с развитием газовой хроматографии [51, 56]. [c.296]

Рассмотрим пример применения разработанной методики к обоснованию характеристик точности и надежности первичных измерительных преобразователей (анализаторов) физико-химических свойств и состава жидкостей и газов. Наиболее часто используют для этих целей в химической и нефтехимической промышленности газовые хроматографы, обладаюш,ие рядом преимуществ (возможностью анализа многокомпонентных смесей, высокой чувствительностью, универсальностью, относительной простотой и т. п.). Покажем, как практически нормируется рациональное значение точности, надежности и динамических характеристик хроматографа ХП-499, используемого для защиты установки от аварий. [c.96]

Ионообменная хроматография — сорбционный динамический метод разделения смесей ионов на сорбентах, называемых ионо-обменниками. При пропускании анализируемого раствора электролита через ионообменник в результате гетерогенной химической реакции происходит обратимый стехиометрический эквивалентный обмен ионов раствора на ионы того же знака, входящие в состав ионообменника. Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбции) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбции) из ионообменника раствором, который проходит через сорбент (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различным сродством к ионообменнику и происходит за счет различия скоростей перемещения компонентов по колонке в соответствии с их значениями коэффициентов распределения. [c.223]

В процессе хроматографирования вещество распределяется между подвижной газообразной фазой и твердой неподвижной — адсорбентом. Вследствие движения подвижной фазы, называемой в газовой хроматографии газом-носителем, анализируемое вещество, находящееся также в газообразной фазе, переносится вдоль слоя адсорбента и постоянно вступает в контакт с новыми его участками. При этом устанавливается динамическое равновесие между веществом, адсорбированным твердой фазой, и находящимся в газообразной фазе. Участки адсорбента с адсорбированным веществом при даль- д нейшем движении подвижной фазы а. омываются затем чистым газом, не содержащим анализируемое вещество. При этом равновесие нарушается, происходит десорбция вещества и перенос его газом-носителем к новому участку адсорбента. [c.19]

В хроматографии ионный обмен происходит в динамических условиях, т. е. при непрерывном перемещении жидкой фазы — раствора относительно твердой фазы — ионита. Таким образом, величина сорбции в динамических условиях зависит не только от статики этого процесса, но и от его кинетики, следовательно, задачей динамики ионного обмена является изучение процесса перемещения обменивающихся ионов вдоль слоя ионита. Эта задача решается на основе уравнения баланса, выведенного В. В. Рачинским (15]. [c.106]

Хроматография — это способ разделения веществ, основанный на различии в их коэффициентах распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна, а другая направленно движется относительно первой (вдоль колонки или тонкого слоя неподвижной фазы). Характерными признаками хроматографии являются наличие достаточно большой поверхности раздела между фазами и динамический способ выполнения разделения (направленное движение одной фазы относительно другой). Сочетание этих двух признаков делает хроматографию высоко эффективным методом разделения, позволяющим отделять друг от друга очень близкие по своим свойствам вещества, даже такие, как изотопы элементов или оптически активные изомеры. Если отсутствует хотя бы один из этих признаков, нет и хроматографии как эффективного метода разделения. [c.319]

В зависимости от техники выполнения различают статический и динамический методы хроматографии. По первому методу адсорбент вводят непосредственно в раствор после поглощения группы компонентов отделяют адсорбент и разделяют компоненты, извлекая их из адсорбента теми или другими растворителями. Значительно чаще применяют динамический [c.68]

В настоящее время для исследования адсорбции газов и паров широко применяется метод газовой хроматографии, относящийся к динамическим методам. При изучении адсорбции этим методом определенное количество исследуемого газа вводят в слой адсорбента, через который после этого пропускают газ-носитель. Потоком газа-носителя исследуемый газ вытесняется из [c.47]

Для аналитических и препаративных работ наиболее часто применяют динамический метод ионного обмена в колонках. Способы работы такие же, как в колоночной хроматографии (разд. 38.3.6.4). Следует кратко остановиться на некоторых специфичных областях применения ионообменной хроматографии. [c.249]

Влияние геометрических размеров зерен. Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени %. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам к и Ь) уравнения (1У.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н (а) и составляет около 0,2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0,2— [c.134]

Для осуществления хроматографического процесса необходимо, чтобы один слой жидкости перемещался относительно другого. В этом случае распределение растворенных веществ между двумя слоями жидкости происходит многократно в динамических условиях. При хроматографии на бумаге одна, более полярная жидкость сорбируется волокнами бумаги, образуя фиксированную (неподвижную) жидкую фазу другая, менее полярная жидкость, смачивая волокна бумаги, поднимается по листу в силу явления капиллярного поднятия. [c.305]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Направленное движение фаз, характерное для динамической адсорбции, осуществляется в различных методах хроматографии. [c.71]

Динамическую сорбцию в хроматографических методах осуществляют двумя способами непрерывно пропускают через слой сорбента раствор разделяемых веществ или вводят в начальную часть слоя разделяемую смесь, а затем пропускают через него растворитель или инертный газ для того, чтобы протащить разделяемые вещества. Первый способ называется фронтальной хроматографией, второй — элютивной. [c.72]

Фронтальная хроматография как динамическая сорбция реализуется следующим образом. Появление разделяемых веществ за слоем сорбента наступает через некоторое время, называемое временем защитного действия. В дальнейшем их концентрация за слоем адсорбента возрастает и достигает исходной концентрации пропускаемого через сорбент раствора. На рис. 28 показано изменение концентрации во времени при выходе веществ из слоя адсорбента (выходная кривая). Если имеется смесь веществ, то в слое сорбента дольше удерживаются те из них, которые лучше сорбируются. В порядке возрастания способности сорбироваться компоненты, представленные на рис. 28, можно расположить в такой последовательности 1—2—3. [c.72]

Динамическое адсорбционное модифицирование силикагеля диаминами в жидкостной хроматографии углеводов из водного элюента [c.301]

Хроматография. Если адсорбция вещества слоем сорбента осу- ествляется из потока жидкости или газа, то такая адсорбция назы-в ся динамической. На явлении динамической адсорбции основан метод разделения сложных смесей веществ, открытый в 1903 г. русским умным М. С. Цветом и названный им хроматографическим. [c.140]

Динамический метод. Это наиболее часто применяемый метод ионного обмена. Ионообменную колонку заполняют ионитом так же, как в хроматографии. При заполнении колонки ионитом важно не допускать попадания воздуха в слой ионита. При работе с промышленными марками ионитов следует провести предварительную подготовку их для анализа [c.377]

Хроматография — разделение смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. [c.195]

Хроматография — динамический процесс, поскольку одна или две распределяющие фазы находятся в движении. Концепцик> динамического равновесия трудно понять математически или представить себе мысленно, поэтому часто проще сделать приближение путем моментальных снимков различных стадий и затем объединить их в модель, представляющую весь процесс. Рассмотрим моментальный снимок молекул образца, входящих в слой хроматографической колонки. Эта простая картина позволит лучше понять смысл многих сложных переменных, которые управляют хроматографическим процессом. [c.29]

Изложены теоретические вопросы и техника осуществления различных методов анализа пористой структуры твердых материалов и изделий газовая и жидкостная пикнометрия, сорбционно-структурный метод, ртутная порометрия, фотометрия, газовая хроматография, динамические, оптические, электронно-микроскопические, рентгеноструктурные и другие методы оценки пористости. Анализируются пределы применимости методов и погрешности измерений. [c.208]

Экстракционная хроматография — динамический процесс, на ход которого влияет кинетика экстракции и реэкстракции изучаемого металла. К сожалению, литературные сведения о скорости экстракции и особенно реэкстракции весьма скудны. Из опубликованных данных следует, что оиорость экстракции металлов хелатообразующими реагентами зависит от скорости образования комплексов в водной фазе, а не от скорости их переноса в органическую фазу, причем скоростьопределяющей стадией является реакция образования комплекса с первым лигандом. Показано также, что в общем случае скорость экстракции зависит от природы хелата она увеличива.ется с ростом pH, концентрации экстрагента НХ и константы его диссоциации Ка- Скорость экстракции падает с ростом константы распределения экстрагента Кв (НХ). Гидролиз и образование устойчивых комплексов в водной фазе также приводят к уменьшению скорости экстракции. [c.394]

Имеются определенные ограничения в требованиях к изотермам при рассмотрении закономерностей динамики ионного обмена. Напомним, что вся аналитическая хроматография базируется на линейных зависимостях между количеством сорбированного вещества и его концентрацией в растворе в условиях равновесия. Препаративная хроматография (динамический процесс специфической сорбции и десорбции) основана на использовании в основном криволинейных изотерм (изотерм динамики ионного обмена в случае ионообменной хроматографии). При этом одним из центральных вопросов является анализ вида кривизны — знака второй производной от сорбционной емкости по концентрации вещества во внешнем растворе. Все это говорит о том, что при разработке препаративных динамических процессов также целесообразно использовать определенные разумные ограничения по отношению к точности аналитического описания изотерм вонного обмена. При сложных соотношениях в уравнении [c.83]

Для концентрирования остаточных количеств пестицидов при их определении широко используют экстракционную хроматографию — динамический способ разделения в системе жидкость—жидкость, в котором органический растворитель (бензол, хлороформ, дихлорэтан, хлористый метилен) находится в фазе гранулированного носителя, папример сополимера стирола с дивинилбензолом сетчатой структуры 22, 23]. Высокая степень диспергирования органической фазы обусловливает увеличение поверхности раздела фаз и уменьшение путей диффузии растворенного вещества, что приводит к ускорению массоперехода вещества из водной фазы в органическую. Все это в целом позволяет значительно увеличить скорость потока водного раствора ( 30 мл/мин на 1 сж сечения колонки). После пропускания водного раствора (10—20 л) колонку промывают чистым органическим растворителем и в упаренном элюате проводят определение пестицида подходящим физико-химическим методом. Этот способ использован при определении в воде пестицидов и продуктов их разложения линдана, гептахлора, алдрина, ДДТ, ДДД и ДДЕ, бутилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, натриевой [c.225]

Динамический метод заключается в пропускании через слой адсорбента тока газа и в фиксировании появления газа (пара) за слоем адсорбента, так называемого проскока , а в более точных работах—в измерении нараст 1ния концентрации газа за слоем адсорбента после проскока. Динамический метод широко применяется при адсорбции сильно адсорбирующегося компонента из смеси с слабо адсорбирующимся газом— носителем и вообще при адсорбционном анализе смесей. Некоторые варианты этого метода будут рассмотрены ниже в связи с газовой хроматографией (см. Дополнение). [c.458]

Хроматография. Мысль о том, что адсорбция в динамических условиях улучщит разделение сложных смесей, впервые возникла у М. С. Цвета. Исходя из этой идеи, он в 1903 г. пред-ЛС1ЖИЛ новый метод анализа таких с.месей, названный и.м хроматографическим. [c.326]

Константу ионного обмена можно определить из данных о равновесном распределении иоиов в статических условиях (равновесн(5С состояние при ионном обмене описывается законом действия масс), а также динамическим методом по скорости перемеи1ения зоны вещества по слою смолы (элюентиая хроматография). Если через колонку с катионитом, в верхней части которой находится сорбированный йог М +, пропускается раствор кислоты, то в смоле происходит многократный цроцесс обмена [c.52]

Один из способов расшифровки заключается в непрерывной съемке масс-спектра в широком диапазоне массовых чисел за время, малое по сравнению со временем появления одного хроматографического пика. Это возможно осуществить при использовании динамических масс-спектрометров. Голке [228] скомбинировал газо-жидкостной хроматограф и [c.127]

Основной недостаток применения динамических масс-спек-грометров в качестве хроматографического детектора заключается в сравнительно низком качестве измерения отношений интенсивностей линии, получаемых при быстрой съемке спектра, и относительно низкой чувствительности. Эти недостатки были исключены при использовании в комбинации с хроматографом масс-спектрографа высокого разрешения [233, 234]. На одной пластинке можно зарегистрировать до 30 спектров, что позволяет расшифровать довольно сложную смесь. При этом для каждого хроматографического ника получают наи" более полную масс-спектрометрическую информацию. [c.128]

Как следует из (36), эффективный коэффициент динамической диффузии сильно возрастает с увеличением диаметра колонки. С этим связаны известные трудности в решении задач препаративной хроматографии, требующей значительного увеличения диаметра колонок (см. гл. IX). [c.29]

Крупным шагом вперед к разрешению проблемы сорбционных соединений явилось исследование Н. А. Шиловым (1928 г.)—выдающимся ученым химиком, создавшим теорию динамической сорбции,— твердых продуктов окисления угля. В этом исследовании участвовали его ученики К. В. Чмутов, М. М. Дубинин, Т. Ша-туновская, Л. К. Лепинь, которые впоследствии внесли ценный вклад в теорию и технику сорбции и хроматографии. Шилов с учениками изучили природу данных продуктов — твердых оксидов углерода щелочного и кислотного характера —и установили, что при взаимодействии данных твердых соединений с кислотами и [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология