Определение кальция щавелевокислым методом

Метод определения содержания кальция (ГОСТ 9801—61) заключается в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция щавелевокислого кальция в виде кристаллов, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцевокислого калия. [c.223]

Схема метода. Наиболее распространенным методом весового определения кальция является осаждение в виде СаС О -Н О. Последующим прокаливанием осадок щавелевокислого кальция переводят в окись или карбонат. [c.162]

Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают и промывают. Далее определение ведут или весовым методом, или объемным. При весовом методе осадок щавелевокислого кальция превращают прокаливанием в окись кальция [c.98]

Определение кальция по этому методу затрудняется тем, что щавелевокислый кальций выпадает из раствора в виде мелкокристаллического осадка. Такой осадок проходит через фильтр, забивает его поры и плохо промывается. [c.30]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

В случае применения объемного метода определения раствор щавелевокислого аммония, смачивающий фильтр и осадок после растворения последнего в серной кислоте, будет также титроваться перманганатом. Вследствие этого результат определения получится повышенным. Для получения правильного результата осадок промывают не раствором щавелевокислого аммония, а холодной водой. Необходимо иметь в виду, что щавелевокислый кальций заметно растворим даже в холодной воде и поэтому осадок промывать слишком долго нельзя. После перенесения основной массы осадка на фильтр достаточно наполнить фильтр с осадком водой 5—6 раз. [c.384]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫМ МЕТОДОМ [c.255]

Для определения кальция в нейтрализате, бражке и барде, где он содержится в виде солей серной и органических кислот, предназначен метод, основанный на реакции осаждения каль-. ция в виде щавелевокислого кальция [44] [c.132]

Разделение тория и редкоземельных элементов производилось податным методом в сочетании со щавелевокислым [10]. Определение кальция осуществлялось осаждением щавелевой кислотой и прокаливанием до окиси кальция, а магния — фос- [c.117]

Метод основан на соосаждении микропримеси кальция щавелевокислым барием с последующим разделением их экстракцией экстрагентом АТ и на определении содержания кальция в реэкстракте одним из подходящих методов. [c.56]

Определение окиси кальция. Содержание окиси кальция в адсорбенте определяют весовым методом путем сплавления навески адсорбента с углекислым натрием, растворения сплава в соляной кислоте и последуюш им осаждением кальция щавелевокислым аммонием в аммиачной среде. [c.217]

Метод определения кальция в кормах основан на его способности выпадать в осадок под действием щавелевокислого аммония. [c.255]

ПРИСАДКИ К МАСЛАМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 9807-61). Содержание кальция в присадках и смазочных маслах с присадками определяется следующим методом. Испытуемый продукт (10 г при испытании масла и 1 г при испытании присадки) озоляется, зола растворяется в соляной к-те и из полученного раствора выделяется кальций в виде кристаллов щавелевокислого кальция. Последний [c.484]

Разработан метод определения примеси кальция в феррохроме. Метод основан на экстракции кальция в виде роданидного комплекса трибутилфосфатом из слабокислой среды при маскировании железа щавелевокислым аммонием. Погрешность определения не превышает 20% относительных. [c.300]

Этот метод применяют при содержании больше 0,5% СаО. Кальций осаждают в виде щавелевокислого, как указано при весовом методе определения, но в широкогорлых конических колбах емкостью 250 мл. [c.167]

Содержание кальция определяют весовым или объемным методом. По первому методу к Исследуемой воде приливают щавелевую кислоту и аммиак. Осажденный щавелевокислый кальций отфильтровывают, промывают раствором щавелевокислого аммония, высушивают и прокаливают до постоянного веса. Объемный метод определения, под названием оксалатного метода, описан на стр. 117. [c.377]

Примечание. Для вод повышенной минерализации перед определением кальция описанным методом следует сначала установить упрощенными (ориентировочными) методами примерное содержание кальция и магния в исследуемой воде. При концентрации магния в воде более 1000 мг1л производится двукратное осаждение кальция. Полученный, как описано выше, и промытый осадок оксалата кальция растворяют в разбавленной серной кислоте, добавляют 0,5 л<л насыщенного раствора щавелевокислого аммония, 2—3 капли метилового оранжевого и снова осаждают оксалат кальция, нейтрализуя раствор 25%-ным аммиаком до перехода розовой окраски раствора в желтую. Осадок отфильтровывают, промывают и титруют раствором марганцевовислого калия, как описано выше. [c.99]

Сущность метода весового определения кальция состоит в том, что анализируемый раствор, содержащий иоиы кальция, нагревают, подкисляют (соляной или азотной кислотой), приливают к нему избыток щавелевокислого аммония (NH4)2 204], а затем раствор аммиака до полного осаждения кальция в виде щавелевокислого кальция (оксалата кальция СаС204-Н20) [c.31]

Определение кальция. Кальций определяют из фильтрата, оставшегося после отделения гидроокисей железа, алюминия и титана. Раствор содержит некоторый избыток гидроокиси аммония и имеет щелочную реакцию. Между тем, для осаждения щавелевокислого кальция лучше пользоваться кислым раствором (подробно об этом см. в 41). Поэтому к аммиачному фильтрату приливают 1—2 капли метилоранжевого и затем по каплям концентрированную соляную кислоту до появления красного окрашивания и еще небольшой ее избыток (10—15 капель). Раствор нагревают до кипения и осаждают кальций щавелевой кислотой и гидроокисью аммония (см. 41). Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают, промывают несколько раз холодной водой и заканчивают определение объемным методом, растворяя осадок в серной кислоте и от-титровывая сернокислый раствор раствором марганцовокислого калия (см. 105). [c.469]

Кальций обладает высоким отрицательным потенциалом. Его ионы на фоне солей тетраметиламмония дают волну при —2,2 в (нас. к. э.). Эта волна имеет неподавляемый максимум и поэтому непригодна для аналитических целей. Следовательно, определить кальций полярографическим методом не представлялось возможным [1]. В литературе описана [2] попытка определения кальция в чистой соли фторидом натрия на ртутном электроде. Но по мнению самих авторов не было достигнуто достаточной точности. Мы разработали методику амперометрического определения кальция в известняках титрованием щавелевокислым. аммонием с платиновым электродом в присутствии ионов меди как индикатора [3]. [c.237]

Для текущих исследований чаще всего используют объемные комплексо-нометрические методы, основанные на титровании трилоном Б в щелочной среде (pH 13) в присутствии соответствующего индикатора (флуорексона, мурексида, хромогена темно-синего и др.) ионов кальция [13, 20, 36, 56, 79, 80]. В качестве метода для текущих исследований используют также методы, основанные на осаждении кальция щавелевокислым аммонием с последующим растворением оксала-тов в серной кислоте и объемным определением связанных с кальцием оксалатов путем титрования перманганатом калия [4, 5, 23, 36]. [c.225]

Наиболее распространенным методом определения кальция является сксалатный метод. Ионы кальция осаждают щавелевокислым аммонием [c.98]

При проведении определения разбавляют раствор до 150 мл, обрабатывают 10 мл соляной кислоты и прибавляют несколько капель метилового красного или метилового оранжевого. Нагревают до 50°, нейтрализуют аммиаком и прибевляют избыток его в 1 мл. Затем приливают 10%-ный раствор щавелевой кислоты до кислой реакции и сверх того еще 12 мл избытка, после чего кипятят 1—2 мин., сильно перемешивая. Прибавляют приблизительно 50 мл насыщенного раствора оксалата аммония (примерно 4%-ного), разбавляют до 2Б0 мл, кипятят 1—2 мин. и оставляют на паровой бане 1 час. Дают охладиться до комнатной температуры, фильтруют и промывают ссадок холодным щавелевокислым раствором оксалата аммония 12 г (ЫН ),,С.р -НгО и 1 г Н. СоОд-2Н..0 в 1 л. При выполнении рядовых анализов промывают со-адок 5—10 малыми порциями холодней воды и определяют кальций объемным методом (стр. 649). В более тщательных анализах прокаливают оксалат кальция до окиси кальция, гасят последнюю водой и растворяют в 40 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты. Затем разбавляют до 200 мл, прибавляют 0,005 г [c.648]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Последовательность выполнения работы. Определение состава и константы нестойкости щавелевокислого комплекса кальция проводят статическим методом ионного обмена при комнатной температуре. Для этого в колбочках с притертыми пробками готовят серию растворов с различным содержанием комплексообразователя Ыз2С204 и один раствор без него. При приготовлении растворов, согласно теоретическим предпосылкам, необходимо учитывать следующие требования, предъявляемые к растворам и юнообменной смоле [c.188]

Водный раствор отделяют от нерастворимого остатка посредством фильтрования через взвешенный фильтр на нутче и затем, в случае надобности, выпаривают досуха для определения общего количества и анализа растворимых солей. Во многих случаях можно также, после доведения до литра, брать равные части раствора и определять в них отдельные соли объемными или гравиметрическими методами. Аммиачная селитра определяется, например, отгонкой NHg или по формальдегид-ному способу, хлористые соли — титрованием по Volhard y или осаждением в виде хлористого серебра, щавелевокислые —осаждением в виде щавелевокислого кальция, растворением последнего в разбавленной серной кислоте и титрованием перманганатом, азотнокислый кальций — осаждением кальция, хлораты — путем восстановления и определения хлора, как указано выше. Азотнокислые соли щелочных и щелочноземельных металлов определяют в сухом остатке по S hulze-Tieman п у (т. И, [c.648]

Нефелометрический метод может быть использован для быстрого, но не очень точного определения содержания иона кальция при количествах его, превышающих 35 мг л. В этом случае анализируемую пробу воды разбавляют дестиллированной водой в мерном цилиндре, после чего переливают в мутномерную пробирку, прибавляют смесь щавелевокислого и хлористого аммония, перемешивают и определяют, как описано выше. Полученный результат умножают на коэффициент разбавления. [c.100]

НОЙ кислоте барий открывают бихроматом, стронций — раствором сульфата кальция и кальций — раствором щавелевокислого аммония. В то же время количественный анализ смеси магния, кальция, стронция и бария связан с довольно значительными затруднениями. Объемный анализ позволяет методами осаждения определить магний (с фосфорной кислотой), кальций (перманганатометрически по оксалат-иону) и барий — с сульфат-ионом в присутствии родизоиата натрия. Однако все эти определения (за исключением определения магния) надежны лишь в растворах, содержащих один из щелочноземельных металлов. Аналогично обстоит дело и с весовым методом, в котором определению любого из щелочноземельных металлов обычно не мешает магний, но мешают другие щелочноземельные металлы может быть, единственным исключением является определение стронция в форме нитрата, при котором определению мешают не оба (кальций и барий) элемента, а лишь один барий. Все это делает целесообразным, а в немалом числе случаев и необходимым использование метода ионообменной хроматографии для предварительного разделения смесей щелочноземельных металлов. О работах Рейда [1] по разделению Ка и Ва уже упоминалось. На рис. 25 и 26 приведены схемы проведения процесса разделения смеси ВаС1з (0,046 М) и КаС12(0,104-Ю М). [c.152]