Кальций—отделение щавелевой кислотой

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Эта реакция превосходна, но мало специфична вот почему рекомендуется производить прежде всего отделение аниона щавелевой кислоты В виде оксалата кальция. [c.244]

Иногда образуется эмульсия, которая долго не расслаивается и затрудняет отделение слоя диэтилового эфира щавелевой кислоты. Тогда переливают смесь в делительную воронку и 2—3 раза экстрагируют диэтиловым эфиром (по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают водой и сушат хлористым кальцием. Затем, отогнав диэтиловый эфир на водяной бане, перегоняют диэтиловый эфир щавелевой кислоты. [c.162]

Обработкой известковым молоком растворимый оксалат натрия переводят в нерастворимый оксалат кальция. После подкис-ления разбавленной серной кислотой и отделения гипса раствор щавелевой кислоты упаривают и подвергают двум последовательным кристаллизациям. В результате из 100 г опилок получают около 36 г щавелевой кислоты, 11,7 г уксусной кйслоты и небольшое количество муравьиной кислоты, метилового спирта и смолистых веществ [39]. [c.35]

Для этого навеска кислот (0,1 г) растворялась в 20—50 мл-(избыток) 10%-ного раствора аммиака. Осаждение производилось насыщенным раствором хлористого кальция в количестве до 20 мл (избыток) цри медленном нагревании на водяной бане в течение 1 часа до полной коагуляции осадка (проба на полноту осаждения). Для отделения осажденного оксалата кальция от кальциевых солей других кислот, имеющихся в исследуемой смеси, осадок солей промывался на стеклянном фильтре горячим 5%-ным раствором уксусной кислоты, в которой растворимы остальные кальциевые соли кислот (проба на-полноту промывки делалась 0,1 N раствором щавелевой кислоты). Для снятия окраски осадок на фильтре слегка промывался-разбавленным раствором аммиака. Далее осадок оксалата кальция растворялся в 2 N серной кислоте, нагревался до 80° С и титровался стандартным 0,1 N раствором перманганата калия. [c.57]

Выделение и очистка канамицина из нативных растворов основана на ионообменных методах Канамицин — антибиотик основного характера, его выделяют из нативных растворов сорбционным методом Для удаления ионов кальция культуральную жидкость обрабатывают щавелевой кислотой После отделения осадка нативный раствор (pH 6,8-=-7,2), содержащий канамицин поступает на ионообменные колонны (рис 109) При этих условиях канамицин представляет собой шестивалентный катион [c.339]

При содержании значительных количеств редкоземельных металлов и кальция может потребоваться трех- или четырехкратное осаждение аммиаком, чтобы обеспечить полное отделение кальция. Осадок от аммиака содержит полностью редкоземельные металлы, торий, цирконий, титан и некоторые другие осаждающиеся аммиаком элементы и должен быть свободен от марганца, никеля, щелочноземельных металлов, магния и щелочных металлов. Его растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в> воде, прибавляя соляную кислоту в количестве не большем, чем требуется для получения прозрачного раствора. Из этого раствора редкоземельные элементы осаждают насыщенным раствором щавелевой кислоты , вводимый избыток которой зависит главным образоМ( от содержания железа (III) и урана (VI). [c.621]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлористым кальцием, с последующим отделением осадка оксалата кальция, растворением его в серной кислоте и титровании перманганатом [2, 4, 6, 7, И]. При этом для устранения влияния других органических кислот, в том числе винной, добавляют борную кислоту. Большие количества белка в продукте удаляют солями цинка [11]. [c.222]

Затем плав выщелачивают кипящей водой и после упаривания раствора выкристаллизовывают при охлаждении оксалат натрия (или оксалат калия). Растворяют его и кипятят с известковым молоком. Полученный осадок оксалата кальция после промывки обрабатывают разбавленной серной кислотой. После отделения осадка гипса раствор щавелевой кислоты упаривают, выкристаллизовывают щавелевую кислоту и очищают ее путем повторной кристаллизации. По этому способу, наряду с щавелевой кислотой (45,5 г оксалата кальция на 100 г опилок), образуется уксусная кислота (11,7 г на 100 г опилок) и небольшое количество муравьиной кислоты, метанола и смолистых веществ [40,41]. Для смягчения реакции рекомендуется добавлять тяжелые углеводороды [42], [c.26]

Подобно другим редкоземельным металлам церий (111) образует оксалат, лишь слабо растворимый в избытке щавелевой кислоты, и фторид — очень мало растворимый в присутствии плавиковой кислоты. Последняя форма осаждения вообще считается лучшей для отделения церия и других редких земель от металлов третьей аналитической группы. Фторид кальция или стронция, повидимому, пригоден в качестве коллектора для фторида церия, но их осадки очень трудно фильтруются-(ср. стр. 390). Лантан, имеющий радиус иона, очень близкий к радиусу иона церия (П1), вероятно, может служить хорошим коллектором для фторида или оксалата церия (III). [c.508]

Культуральная жидкость окситетрациклина, содержащая в растворе антибиотик, поступает на отделение мицелиальной массы. Предварительно из культуральной жидкости удаляют ионы кальция и железа, которые являются конкурентными ионами в процессе сорбции от них освобождаются, чтобы полнее использовать сорбционные свойства катионита СБС-3. С этой целью культуральную жидкость после окончания процесса ферментации вместе с мицелием сливают в гуммированные чаны и при работающей мешалке туда же загружают 10%-ный раствор желтой кровяной соли из расчета 3 л раствора на 1 м культуральной жидкости. Затем в те же чаны загружают кристаллическую щавелевую кислоту из расчета 10 кг кислоты на 1 культуральной жидкости. Полученную смесь перемешивают до тех пор, пока не растворится щавелевая кислота, при этом pH смеси снижается до 1,8—1,9. Добавлением насыщенного раствора соды доводят pH смеси до 2,8—3,0. Желтую кровяную соль добавляют для осаждения ионов железа, а щавелевую кислоту — для осаждения ионов кальция. [c.103]

Определение кальция производят путем осаждения его в виде оксалата без предварительного отделения полуторных окислов (А. М. Дымов, Е. В. Рожкова, 1946). При этом щавелевая кислота должна присутствовать в избытке, достаточном для связывания сопутствующих элементов в растворимые комплексные соединения. Величину pH раствора следует строго поддерживать на уровне 4,0 0,3 (по метиловому оранжевому). Осадок оксалата кальция отфильтровывают и определение заканчивают титрованием щавелевой кислоты (эквивалентной кальцию) раствором перманганата калия. [c.44]

В концентратах обычно содержались микроколичества железа, алюминия, кремния, хрома и церия. Очистка редких земель от железа, алюминия и хрома проводилась осаждением оксалатов редких земель щавелевой кислотой с использованием кальция в качестве промежуточного носителя. В дальнейшем от кальция освобождались осаждением гидроокиси редких земель аммиаком. Для отделения от кремния взвесь нерастворенных в кислой среде соединений 51 отделялась центрифугированием раствора. Проверка методом радиоактивных индикаторов показала, что эти операции не приводят к заметной потере редкоземельных элементов. [c.486]

Взято было 13 г тримера растворено в водном ацетоне (5 /о воды). При охлаждении во льду прилито 26 г хамелеона в 600 см водного ацетона. Обесцвечивание длилось часов пять. Отсосано от перекиси марганца ацетоновый раствор насыщен угольным ангидридом выделившийся поташ отфильтрован ацетон отогнан на водяной бане. Остается водный раствор солей с плавающим на нем слоем масла масло снято и высушено плавленым поташом водный слой присоединен к раствору солей, полученному от промывания кипящей водой перекиси марганца. Водный раствор солей промыт эфиром, подкислен серной кислотой кислоты извлечены эфиром. После отгонки эфира остается жидкая кислота, отчасти закристаллизовавшаяся. Кристаллы плавятся при 98°. Это — щавелевая кислота. Характеризована кальцевой солью, нерастворимой в уксусной кислоте и воде. Для отделения щавелевой кислоты полученная кислота растворена в значительном количестве воды, нейтрализована аммиаком, осаждена хлористым кальцием. Щавелевокальциевая соль отфильтрована фильтрат подкислен кислоты извлечены эфиром. Получено немного вязкой жидкости при продолжительном хранении признаков кристаллизации не было замечено. Кислота была разделена на две порции одна заражена была кристаллом янтарной кислоты, другая кристаллом несимметричной диметилянтарной. В последней образовались кристаллы в очень незначительном количестве. Отжатые и промытые [c.135]

Когда для отделения кальция применяется осаждение одним карбонатом аммония, щелочные металлы содержат также несколько десятых милл-нграмма хлорида кальция. В этом случае кальций следует дополнительно отделить осаждением небольшим количеством щавелевой кислоты из аммиачного раствора. Фильтрат затем выпаривают досуха и избыток оксалата аммония разрушают прокаливанием. Остаток смачивают каплей соляной кис (оты, которую удаляют выпариванием, и после этого снова определяют массу хлоридов. [c.730]

Определение кальция. Кальций определяют из фильтрата, оставшегося после отделения гидроокисей железа, алюминия и титана. Раствор содержит некоторый избыток гидроокиси аммония и имеет щелочную реакцию. Между тем, для осаждения щавелевокислого кальция лучше пользоваться кислым раствором (подробно об этом см. в 41). Поэтому к аммиачному фильтрату приливают 1—2 капли метилоранжевого и затем по каплям концентрированную соляную кислоту до появления красного окрашивания и еще небольшой ее избыток (10—15 капель). Раствор нагревают до кипения и осаждают кальций щавелевой кислотой и гидроокисью аммония (см. 41). Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают, промывают несколько раз холодной водой и заканчивают определение объемным методом, растворяя осадок в серной кислоте и от-титровывая сернокислый раствор раствором марганцовокислого калия (см. 105). [c.469]

При переработке таких солянокислых растворов, содержащих значительное количество Ре и Мп, рекомендуется осаждать скандий в виде малорастворимого фторида, вводя при pH 2 кремнефторид натрия [51]. Осадок5сРз, содержащий также Са, А1, РЗЭ, Т], Мп, обрабатывают серной кислотой, а затем проводят водное выщелачивание. Часть кальция при этом остается нерастворимым в виде Са504. Для отделения от большого количества алюминия и остатков кальция осаждают гидроокиси, вводя ЫаОН при pH 10. Указанные примеси в этих условиях остаются в растворе. В осадок вместе с гидроокисью скандия выделяются Т1, Мп и другие примеси. Для очистки от Т1, Мп, остатков А1 осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и осаждают скандий щавелевой кислотой. Прокаливая при 600°, оксалаты переводят в окиси. После растворения в соляной кислоте, осаждения гидроокиси и прокаливания ее получают концентрат, содержащий 30% Зс Оз и 70% Ьп Оз с общим извлечением из исходного шлака 76%. Схема процесса приведена на рис. 12. [c.39]

Раствор, содержащий 1—10 мкг бора и небольшой избыток гидроокиси кальция, выпаривают досуха в фарфоровой чашке на паровой бане. Остаток охлаждают, к нему прибавляют 1 мл соляной кислоты (1 4), Ъ мл раствора щавелевой кислоты и перемешивают вращательным движением колбы. Добавляют 2 мл раствора куркумина и хорошо перемешивают. Выпаривают досуха на водяной бане с температурой 55ч 3° и высушивают 30 мин ( 5 мин). После охлаждения прибавляют 25 мл ацетона, раствор фильтруют через фильтр со стеклянной пористой пластинкой в большую пробирку при несильном отсасывании. Остаток промывают 25 мл ацетона, порциями по 3—5 мл. Переносят ацетоновый раствор в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки холодной свежедистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность при 540 ммк. Проводят контрольный опыт со всеми реагентами через все стадии анализа. Растворы для построения калибровочной кривой приготовляют, добавляя известные количества борной кислоты к растворам, аналогичным по составу анализируемому, но не содержащим бора. Стандартные растворы бора проводят через все операции, включая процессы отделения мешающих элементов-. [c.423]

После окончания ферментации и отделения мицелия к фильтрату прибавляют щавелевую кислоту для удаления кальция, магния, железа и других металлов, и фильтрат пропускают через ряд колонн, содержащих катионит (сополимеры акриловой, метакриловой кислот и дивинилбензола). Вытеснение стрептомицина из катионита производят водными растворами кислот или едких щелочей. Дальнейшую очистку производят различными методами — превращением хлоргидрата стрептомицина в его комплексную соль с кальция хлоридом, с последующей перекристаллизацией, повторной очисткой при помощи ионообменников, получением солей стрептомицина с жирными кислотами, сульфокислотами и другими реагентами. [c.716]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Подобный метод был использован для определения щавелевой кислоты в смесях угольных кислот Юттнером, Смитом и Говардом [8], а позднее Камня ([9]. Однако, поскольку этот метод детально не был описан упомянутыми авторами, потребовалось установить условия наиболее полного осаждения оксалата кальция и отделения его от кальциевых солей других кислот смеси. [c.57]

Если в растворе присутствуют значительные количества магния, то для лучшего-отделения и получения более крупнозернистого осадка осаждают кальций из кислого раствора следующим образом. Подкисляют раствор соляной кислотой, прибавляют 1 мл ее избытка На каждые 100 мл раствора и затем добавляют щавелевую кислоту или оксалат аммония в количестве, достаточном для того, чтобы связать весь кальций. Рекомендуется избегать большого избытка реактива. Нагревают раствор до кипения,, непрерывно перемешивают и прибавляют из пипетки по каплям разбавленный (1 3) раствор аммиака до начала об]зазования осадка. С этого момента аммиак прибавляют еще медленнее и между каждам добавлением аммиака дают осадку образовываться возможно дольше. Так продолжают, пока окраски метилового красного не перейдет в желтую, и тогда прибавляют еще 2—3 г оксалата аммония. Дают раствору постоять при медленном охлаждении 4 ч, фильтруют и промывают осадок, как сказано в основном тексте. [c.706]

Еще лучшее отделение можно получить, осаждая следующим образом . Раствор разбавляют настолько, чтобы концентрация магния была приблизительно равна 0,02 п., прибавляют 10 мл соляной кислоты, несколько капель метилового оранжевого и потом раствор аммиака до нейтральной реакции. Затем прибавляют щавелевую кислоту в количестве, достаточном для реащии с кальцием, вместе с трехкратным эквивалентным ей количеством соляной кислоты. Нагревают раствор до кипения и затем медленно и малыми порциями приливавэт разбавленный (1 5) раствор аммиака к кипящему анализируемому раствору в течение 30 мин. К концу этого времени раствор должен стать точно нейтральным. Прибавляют 5 г оксалата аммония, дают раствору охлаждаться 4 ч, фильтруют и про шлвают осадок, как сказано в основном тексте. [c.706]

В колонку загружают около 40 г смолы (размер зерна 1—2 мм) в Н-форме. После растворения пробы в HaFa и выпаривания с HaSOi до появления белого дыма (для удаления фтора) аликвотную часть раствора нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до появления неисчезающей мути. Затем прибавляют сухую щавелевую кислоту (1—1,5г)до образования прозрачного раствора. Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 лл/лим. Адсорбированный магний смывают 150 мл 20%-ного раствора соляной кислоты. В полученном растворе определяют магний титриметрическим или фотометрическим методами -зависимости-от количества). Ti, А1, Fe и Са не мешают отделению магния малые количества кальция остаются с магнием, но не мешают его определению. [c.100]

После осаждения железа раствор может содержать еще соли кальция. Для его отделения пользуются реакцией со щавелевой кислотой или ее растворимыми солями, осаждающими в щелочной и нейтральной среде нерастворимую щавелевокальциевую соль. [c.47]

К раствору продуктов деления добавляют в качестве носителя кальций в виде азотнокислой соли и высаживают из раствора СаС204, вместе с которым соосаждаются 9°5г и редкоземельные элементы. Промытый осадок обрабатывают азотной кислотой для разрушения щавелевой кислоты. Озонированным кислородом Се переводят в Се и при определенной концентрации раствора по Са + и ННОз экстрагируют Се нитрометаном. Из нитрометана Се реэкстрагируют азотнокислым раствором перекиси водорода, которая восстанавливает его до Се . Выход составляет 97—98%, радиохимическая чистота — 99,5%. После извлечения Се отделяют соосаждением с азотнокислым кальцием и последующим отделением от него по описанному выше способу. [c.253]

Для отделения от большого количества алюминия, находящегося в растворе, и от остатков кальция осаждают гидроокиси при pH 10 введением раствора NaOH. В полученном осадке содержание S jOg (при переработке II типа шлаков) составляет 6% при извлечении из раствора 96%. Для отделения от Ti остатков А1, Мп и других примесей осадок растворяют в соляной кислоте скандий осаждают в виде оксалата введением щавелевой кислоты. Прокаливанием при 600° С оксалаты переводят в окислы. После растворения в соляной кислоте скандий осаждают в виде гидроокиси. Полученный после прокаливания гидроокиси осадок представляет собой скандиевый концентрат, содержащий 30% S 2O3 и 70% ЬпаОд. Выход скандия из этого шлака 76,5% [33]. [c.264]

Некоторые авторы проводили разделение кальция и магния перед их комплексометрическим определением. Так Баневич и Кеннер [98] при определении кальция в доломитах сначала отделяют кремнекислоту, железо и алюминий, потом в аликвотной части фильтрата определяют сумм у кальция и магния, а в другой части — магний после осаждения кальция в виде оксалата. Магний определяют титрованием комплексоном по эриохрому черному Т в фильтрате пссле отделения кальция. Как отмечают авторы, избыток щавелевой кислоты не мешает определению магния, если одновременно в растворе присутствует перекись водорода, которая хотя с щавелевой кислотой заметно и не реагирует, но гарантирует правильность результатов и удовлетворительную четкость перехода окраски. Противоположного мнения придерживается Шварценбах [14], согласно которому присутствие оксалатов вызывает растянутый переход окраски индикатора. [c.341]

Для полного отделения кальция осадок необходимо переоса-ждать, причем при большом содержании марганца даже дважды. Для получения хорошо фильтруемой формы осадка к солянокислому раствору добавляю щавелевую кислоту и кипящий раствор нейтрализуют аммиаком. [c.162]

Классическим методом отделения ТЬ от редкоземельных зле-ментов является осаждение его в виде иодата из азотнокислого раствора в присутствии Н2О2 [156, 1851. В работе [2731 для отделения ТЬ от РЗЭ сначала проводят осаждение их оксалатов совместно с носителем — оксалатом кальция (для уменьшения растворимости оксалатов РЗЭ) из раствора (pH 2) путем добавления раствора щавелевой кислоты в метаноле. После растворения осадка оксалатов в НС1 торий отделяют от РЗЭ осаждением ториевой соли себацино-вой кислоты при pH 2,5. Описан метод отделения ТЬ от РЗЭ путем осаждения тория иодат-ионами, образующимися при восстановлении йодной кислоты этиленгликолем [515]. Полнота выделения ТЬ составляет 99,96% степень соосаждения радиоактивных РЗЭ не более 0,5%. При выделении ультрамалых количеств тория в качестве неизотопного носителя используют цирконий [2, 79, 92, 185]. [c.186]

Горячий раствор осторожно нейтрализуют известковым молоком до pH 2,8—3 (универсальный индикатор) и выдерживают его 3 ч при 80—90°. Нерастворимые кальциевые соли триоксиглутаровой и щавелевой кислот выпадают в осадок. Соли других кислот остаются в растворе. После отделения и промывания на фарфоровой воронке осадок переносят в колбу, размешивают с водой и в кашицу при 60—80° приливают (осторожно) по каплям 50%-ную серную кислоту до тех пор, пока не появятся первые признаки свободной минеральной кислоты (реакция по конго). В таких условиях разлагается только кальциевая соль триоксиглутаровой кислоты, а щавелевокислый кальций не разлагается. [c.56]

Примечание 2. Если образовалась эмульсия, не расслаивающаяся в течение 30—45 ми . и затрудняющая отделение слоя днэтилоксалата, то переливают смесь в делительную воронку и повторно (2—3 раза) экстрагируют эфиром (по 50 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают водой и высушивают хлористым кальцие.м. После отгонки эфира (на водяной бане) перегоняют диэтиловый эфир щавелевой кислоты. [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология