Щавелевокислый метод

Редкоземельные минералы обычно разлагают серной кислотой и выделяют лантаноиды в виде сульфатов. После разложения минерала избыток кислоты удаляют нагреванием. Охлажденная масса вносится в ледяную воду. Полученный раствор обрабатывают сероводородом для осаждения тяжелых металлов и фильтруют. Из фильтрата лантаноиды осаждают щавелевой кислотой. Щавелевокислые соли после фильтрования высушиваются и прокаливаются. Образовавшиеся окислы имеют состав Ме Од. Они легко растворимы в минеральных кислотах. Дальнейшее разделение лантаноидов может быть произведено одним из следующих методов или, что чаще всего имеет место, комбинацией двух или трех методов. Такими методами разделения лантаноидов являются [c.279]

К комплексным соединениям относятся щавелевокислые соли железа (И и III). Прибавлением к раствору соли двухвалентного железа щавелевой кислоты получают осадок, который растворяется в избытке оксалата калия, образуя соединение Кг [Ре (0264)2] оранжево-желтого цвета. Аналогичным методом можно получить и комплексное соединение трехвалентного железа Кз [Ре (0204)3) изумрудно-зеленого цвета. Растворы этих комплексных соединений очень быстро разлагаются на свету. В прежнее время их применяли Б качестве химического фотометра для измерения силы света. [c.363]

Схема метода. Ионы кальция осаждают раствором щавелевой кислоты или щавелевокислого аммония, как описано в 41 [c.384]

Метод определения содержания кальция (ГОСТ 9801—61) заключается в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция щавелевокислого кальция в виде кристаллов, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцевокислого калия. [c.223]

Схема метода. Наиболее распространенным методом весового определения кальция является осаждение в виде СаС О -Н О. Последующим прокаливанием осадок щавелевокислого кальция переводят в окись или карбонат. [c.162]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫМ МЕТОДОМ [c.255]

В случае применения объемного метода определения раствор щавелевокислого аммония, смачивающий фильтр и осадок после растворения последнего в серной кислоте, будет также титроваться перманганатом. Вследствие этого результат определения получится повышенным. Для получения правильного результата осадок промывают не раствором щавелевокислого аммония, а холодной водой. Необходимо иметь в виду, что щавелевокислый кальций заметно растворим даже в холодной воде и поэтому осадок промывать слишком долго нельзя. После перенесения основной массы осадка на фильтр достаточно наполнить фильтр с осадком водой 5—6 раз. [c.384]

Эта теория электролитической диссоциации, или ионная теория, не привлекала к себе особого внимания до 1887 г., когда была опубликована классическая работа Вант-Гоффа по теории растворов. Вант-Гофф показал, что уравнение состояния идеального газа, если заменить в нем давление газа осмотическим давлением, применимо к разбавленным растворам неэлектролитов однако в случае растворов электролитов обнаруживаются значительные отклонения. Так, например, осмотическое давление растворов соляной кислоты, хлоридов и гидратов окисей щелочных металлов, измеренное по понижению точки замерзания или другими методами, почти вдвое больше, чем то значение, которого можно было ожидать на основании газового закона. В некоторых случаях, например для растворов гидроокиси бария, сернокислого и щавелевокислого калия, отклонения были еще больше. Вант-Гофф не дал объяснения этим фактам, а ввел эмпирический множитель i в уравнение газового закона для растворов электролитов [c.34]

Ацидиметрический метод основан на осаждении кальция в виде щавелевокислой его соли, которую затем прокаливают, получая при этом окись кальция в результате разложения оксалата. Образовавшуюся окись кальция растворяют в воде и оттитровывают кислотой. [c.155]

ПРИСАДКИ К МАСЛАМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 9807-61). Содержание кальция в присадках и смазочных маслах с присадками определяется следующим методом. Испытуемый продукт (10 г при испытании масла и 1 г при испытании присадки) озоляется, зола растворяется в соляной к-те и из полученного раствора выделяется кальций в виде кристаллов щавелевокислого кальция. Последний [c.484]

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

К горячему насыщенному раствору сернокислого никеля прилить горячий насыщенный раствор щавелевокислого натрия. Содержание солей в растворах должно быть эквимолекулярным. Препарат сохранить для следующего опыта. Выпавший осадок промыть горячей водой сначала методом декантации, а затем на воронке Бюхнера и высушить при температуре 100°. [c.238]

Надежного электролитического метода отделения никеля от кобальта нет, хотя описаны примеры такого разделения [2261. От хрома и алюминия никель можно отделить электролизом щавелевокислых растворов. Но в отсутствие оксалата в аммиачном растворе также получаются неплохие результаты, поскольку хлопья [c.56]

В 1902 г. М. Г. Вырубов [1] предложил быстрый метод отделения бериллия от железа и алюминия с целью получения чистых препаратов бериллия. Этот способ основан па различии свойств двойных щавелевокислых солей указанных элементов. [c.35]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Можно рекомендовать следующий метод выделения ниобия и циркония из облученного уранилнитрата. К раствору облученного уранилнитрата прибавляют в качестве носителей по 20 мг циркония (в виде азотнокислого раствора) и ниобия (в виде щавелевокислого раствора). После добавления 5 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и тщательного перемешивания прибавляют 10 мг тория и выдерживают раствор несколько минут на водяной бане. Центрифугируют, отбрасывают осадок и повторяют очистку раствора, осаждая ок-салат церия. [c.271]

Мп в рудах можно также определить и по видоизмененному W. W. S ot t oM 1 щавелевокислому методу А. Н. L о w 0,5 г руды растворяют при нагревании в 10 мл H l, прибавляя в присутствии сернистых [c.231]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Определение кальция. Кальций определяют из фильтрата, оставшегося после отделения гидроокисей железа, алюминия и титана. Раствор содержит некоторый избыток гидроокиси аммония и имеет щелочную реакцию. Между тем, для осаждения щавелевокислого кальция лучше пользоваться кислым раствором (подробно об этом см. в 41). Поэтому к аммиачному фильтрату приливают 1—2 капли метилоранжевого и затем по каплям концентрированную соляную кислоту до появления красного окрашивания и еще небольшой ее избыток (10—15 капель). Раствор нагревают до кипения и осаждают кальций щавелевой кислотой и гидроокисью аммония (см. 41). Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают, промывают несколько раз холодной водой и заканчивают определение объемным методом, растворяя осадок в серной кислоте и от-титровывая сернокислый раствор раствором марганцовокислого калия (см. 105). [c.469]

Фенилгидроксиламин может быть получен восстановлением нитробензола цинковой пылью 1. В этой реакции применялись различные растворители и катализаторы вместо цинковой пыли применялся омедненный и амальгамированный цинк, а также амальгама алюминия 2. Фенилгидроксиламин может быть получен восстановлением нитробензола сернистым аммонием натрием в жидком аммиаке а также окислением анилинмагнийбромида эфирным раствором перекиси водорода Метод, указанный здесь в общих чертах, описан давно , с тем лишь отличием, что ранее охлаждению не придавалось столь большого значения . Описано также получение щавелевокислой соли фенилгидроксиламина . [c.433]

Выход нитрила можно повысить до 50% путем тщательного разделения методом дробной кристаллизации из воды щавелевокислых солей нитрила 4 (или 5)-имидазолилуксуспой кислоты (т. пл. 194°, разл., испр.) и нитрила 4 (или 5)-имида-золилпропионовоп кислоты (т. пл. 181 —182°, разл., испр.), образующихся при обработке магочного раствора 9 г щавелевой кислоты. Температура плавления солянокислой соли, перекри-сталлизованной из абсолютного спирта, 168—169° (испр.). [c.607]

Содержание никеля определяют фотоколориметрическим, объемным, трилонометрическим, весовым, полярографическим, амперометрическим методами, содержание борной кислоты — потенциометрическим титрованием раствором едкого натра (0,1 моль/л). Влияние никеля устраняют одним из способов осаждают никель в виде гидроокиси едким натром, борную кислоту титруют в присутствии маннита связывают никель в комплекс трилоном Б связывают никель в комплекс щавелевокислым натрием. [c.233]

Шевелев, Баньковский и Ростоцкий разработали метод получения технического анабазин-оксалата , который заключается в извлечении алкалоидов из растений в виде щавелевокислой соли и упаривании водного раствора алкалоидов солнечной или распылительной сушкой. Данные, полученные в Отделе защиты растений ВИЛАР, показывают, что те нический анабазин-оксалат при разбавлении 1 100 показывает такой же инсектисидный эффект против тли [c.150]

Марке и Канон удачно применили метод Маллола для определения солянокислых анилина и эфедрина, но результаты, полученные при анализе ряда органических оснований, аминокислот, щавелевокислого и сернокислого аммония, были неудовлетворительными. [c.122]

Исследованы три окисно-кобальтовых катализатора, приготовленных методом термического разложения азотнокислого и щавелевокислого кобальта и осаждением с пом1ощью едкого кали. [c.232]

Примечание. Тем же методом может быть получен тетрахлороплатоат аммония, если в качестве исходного платината брать гексахлороплатеат аммония (NH4)2[Pt Ie], а в качестве восстановителя — щавелевокислый аммоний [3]. [c.9]

Более быстрый, но несколько менее йадежный метод осаждения олова в соединенных щавелевокислых фильтратах следующий раствор слабо подщелачивают. аммиаком, затем прибавляют сульфид аммония, пока образовавшийся сначала осадок снова не растворится, потом добавляют уксусной кислоты в небольшом избытке, чтобы разложить сульфосоль, и, наконец, оставляют раствор стоять при 30—40° С, пока осадок не осядет. [c.99]

Нестехиометричность состава 8-оксихинолината циркония, полученного из аммиачно-тартратного или нитратного раствора в присутствии ацетата аммония, в дальнейшем была подтверждена термогравиметрическим исследованием осадков [360, 760, 800]. Выше уже указывалось, что осадок постоянного состава Zr( 9HeON)4 получается, если осаждение циркония проводить из щавелевокислого раствора (см. стр. 22). Однако ввиду невысокой избирательности 8-оксихинолин почти не применяют для гравиметрического определения циркония, но в сочетании с другими реагентами (фосфатом) его использовали для титриметрического определения циркония метод подробно описан на стр. 108. [c.70]

Последовательность выполнения работы. Определение состава и константы нестойкости щавелевокислого комплекса кальция проводят статическим методом ионного обмена при комнатной температуре. Для этого в колбочках с притертыми пробками готовят серию растворов с различным содержанием комплексообразователя Ыз2С204 и один раствор без него. При приготовлении растворов, согласно теоретическим предпосылкам, необходимо учитывать следующие требования, предъявляемые к растворам и юнообменной смоле [c.188]

Хорошо изучены перекисные соединения, фторидные комплексы, получены некоторые сведения о составе и свойствах хлоридных комплексов ниобия. Методом хроматографии, электрофореза и диализа исследовано состояние ниобия и тантала в виннокислых, щавелевокислых, солянокислых, сернокислых и азотнокислых растворах [13—20]. По данным Бабко и Лукачи-ной [14], при рН-2,5 и- 5,0 более прочными комплексами ниобия являются щавелевокислые, а для тантала — виннокислые. В кислых растворах (0,5-н. НС1) прочность комплексных соединений тантала возрастает в ряду тартраты < оксалаты < фториды. [c.5]

Кальций обладает высоким отрицательным потенциалом. Его ионы на фоне солей тетраметиламмония дают волну при —2,2 в (нас. к. э.). Эта волна имеет неподавляемый максимум и поэтому непригодна для аналитических целей. Следовательно, определить кальций полярографическим методом не представлялось возможным [1]. В литературе описана [2] попытка определения кальция в чистой соли фторидом натрия на ртутном электроде. Но по мнению самих авторов не было достигнуто достаточной точности. Мы разработали методику амперометрического определения кальция в известняках титрованием щавелевокислым. аммонием с платиновым электродом в присутствии ионов меди как индикатора [3]. [c.237]

Ход работы при объемном методе определе ния. Раствор с осадком щавелевокислого кальция, образующе гося после прибавления щавелевокислого аммония, фильтруют и промывают несколько раз 1%-ным раствором ацетата аммония, а затем небольшим количеством теплой дистиллированной воды. Промытый осадок с фильтром разворачивают на стенке стакана и смывают из промывалки 50 мл раствора H2SO4 (1 4) Серная кислота растворяет щавелевокислый кальций. Зате. < фильтр обмывают несколько раз горячей водой. [c.45]