Высушивание фосфорного ангидрида

Присутствующая в катионите влага препятствует протеканию-целевой реакции образования дифенилолпропана, так как она идет с выделением воды поэтому катиониты необходимо обезвоживать. Для этого предложены различные пути сушка при температуре около 100 °С (или в вакууме при —40°С), сушка над фосфорным ангидридом, азеотропная отгонка воды с бензолом, гептаном и другими растворителями. Предложен способ , по которому катионит выдерживают некоторое время в расплавленном феноле, а затем удаляют воду в виде азеотропной смеси с фенолом. Недостатком многих способов является резкое сокращение объема гранул при высушивании, что приводит к их разрушению и образованию пыли. При набухании высушенных гранул в смеси реагентов происходит их дальнейшее растрескивание. Поэтому приемлемыми способами обезвоживания катионита являются лишь такие, при которых обеспечивается минимальное изменение объема гранул. Авторами разработан способ, основанный на вымывании воды из катионита смесью исходных реагентов . [c.149]

При определении влажности высокоосновных анионитов высушивание проводят в вакуум-эксикаторах при комнатной температуре в присутствии фосфорного ангидрида. [c.158]

Для высушивания брома за один-два дня до демонстрации в сосуд с бромом следует поместить небольшое количество фосфорного ангидрида. [c.37]

В меньшей мере известен тот факт, что тщательное высушивание веществ, т. е. удаление последних следов сорбированной воды, приводит к резкому изменению физико-химических констант. Когда метиловый спирт высушили фосфорным ангидридом в течение 9 лет, то температура кипения спирта вместо 66 оказалась 120 °С. Аналогичная сушка была проведена с таким хороша изученным веществом, как металлическая ртуть, при этом температура кипения ртути с 358 поднялась до 425 °С. Но достаточно было этим препаратам на мгновение соприкоснуться с влажным воздухом, как их температура кипения вернулась к обычному значению. [c.17]

Для высушивания газов используют концентрированную серную кислоту или твердые сорбенты хлорид кальция, едкий натр или натронную известь, перхлорат магния и фосфорный ангидрид иногда применяют также силикагель. Реакция между водой и сорбентами протекает с образованием соответствую- [c.43]

В весе при высушивании в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом, которое не должно превышать 12%. [c.684]

Неочищенный 3-амино-1,2,4-триазол, полученный в результате одного из опытов, плавился при 125—143 , но после высушивания препарата над фосфорным ангидридом при 100° и давлении 10 мм температура плавления его изменилась до 140—150°. Другой образец неочищенного препарата плавился при 145—147°. [c.49]

Соединенные вместе кислотные вытяжки помеш ают в 3-лит-ровую круглодонную колбу и кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. (примечание 1). Продукт гидролиза разбавляют водой, доводя объем раствора до 2 и подвергают его перегонке в вакууме (20—30 мм), для того чтобы удалить весь бензальдегид и прочие летучие примеси (примечание 2). Чтобы освободиться от некоторого количества смолистых примесей, выпавших в осадок во время гидролиза, смесь обрабатывают 10 г активированного березового угля и фильтруют через воронку Бюхнера, Желтый фильтрат переносят в 3-литровый стакан и при перемешивании от руки толстой стеклянной палочкой приливают к нему через капельную воронку аммиак (уд. вес 0,90) до тех пор, пока реакция жидкости на лакмус не станет слегка щелочной (примечание 3). Смесь разогревается, появляется сильный запах бензальдегида, и аминокислота выпадает в осадок в виде желтых кристаллов. Смесь охлаждают до комнатной температуры и кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 15 см. Для удаления хлористого аммония полученные кристаллы промывают небольшими порциями воды (всего 1 л), а затем последовательно 150 мл этилового эфира, тремя порциями горячего 95%-ного этилового спирта по 50 мл и, наконец, 500 мл воды. Кристаллы тщательно отсасывают и отжимают. Выход составляет 220—240 г (примечание 4). Окончательное высушивание кристаллов производят в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход неочищенной аминокислоты составляет 102— 116 г (34—39% теоретич.). [c.64]

Все растворители, применяемые в данном синтезе, предварительно высушивают. Для высушивания хлорбензола его дважды перегоняют, второй раз — над фосфорным ангидридом. Эфир, бензол, и петролейный эфир сушат однократной перегонкой иад фосфорным ангидридом, после чего их хранят иад натриевой проволокой. [c.103]

Высушиваемое веш,ество помеш,ают в трубку 1, обогреваемую парами жидкости, кипящ,ей в колбе 2 и конденсирующейся в обратном холодильнике 3. В небольшую колбу 4 помещают высушивающее вещество, например фосфорный ангидрид. Применяя для обогревания этого прибора жидкости с различной температурой кипения (табл. 12), можно осуществить высушивание вещества при нужной температуре. [c.32]

Табл. 18 наглядно иллюстрирует эффективность действия окиси алюминия при высушивании воздуха по сравнению с фосфорным ангидридом, серной кислотой и хлористым кальцием в каждом из четырех приведенных в таблице опытов эти поглотители были последовательно расположены в различном порядке. [c.37]

При высушивании воздуха серная кислота дает лучшие результаты, чем хлористый кальций, но значительно уступает фосфорному ангидриду и окиси алюминия (при небольшом содержании влаги). Так, после пропускания через серную кислоту воздух содержит около 1 мг воды в 400 л, тогда как при применении фосфорного ангидрида в тех же условиях 1 мг воды содержится в 40 ООО л воздуха. [c.41]

Важнейшим недостатком фосфорного ангидрида, в значительной степени определяющим ограниченность его применения, является свойство покрываться вязкой пленкой фосфорной кислоты, препятствующей полному использованию этого осушителя. Поэтому рекомендуют смешивать фосфорный ангидрид с каким-нибудь инертным твердым веществом, например со стеклянной ватой, стеклянными бусами, пемзой и т. п. Впрочем, этот прием "Пригоден лишь для высушивания воздуха в колонках или в эксикаторах. При высушивании жидкостей фосфорный ангидрид и инертный наполнитель разделятся вследствие их различных удельных весов. [c.45]

Более слабым, но все же очень хорошим высушивающим средством с кислотными свойствами является борный ангидрид ВгОз, получающийся при нагревании борной кислоты до 600—800°. Он дает вполне удовлетворительные результаты, пока не поглотит примерно 25% воды, так как при этом, так же как и в случае с фосфорным ангидридом, на поверхности борного ангидрида образуется пленка кислоты, которая препятствует дальнейшей реакции. Если же поверхность борного ангидрида смочена серной кислотой, то пленка растворяется и борный ангидрид реагирует до конца, поглощая воду в количестве 77—135% от своего веса. Поэтому для высушивания воздуха целесообразно применять сплавы борного ангидрида с серной кислотой. При содержании последней до 20% сплав представляет собой твердое сухое вещество. [c.45]

Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего в качестве осушителей для эксикаторов применяют хлористый кальций, натронную известь, едкий натр, едкое кали, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом нужно помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина, пиридина. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафин для удаления веществ кислого характера применяют едкий натр или едкое кали. Вода и спирты хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью. [c.45]

Азот. В качестве основной примеси азот содержит кислород (около 1%), а также примесь двуокиси углерода, благородных газов и влаги. Для полной очистки от кислорода азот пропускают через щелочной раствор перманганата калия, затем через две склянки с серной кислотой (для высушивания) и через трубку для сожжения с раскаленной медью (кусочки медной проволоки или колбаски из медной сетки). Высушивают, пропуская через две промывалки с концентрированной серной кислотой и через склянку Тищенко (для сухого вещества) с фосфорным ангидридом, перемешанным с кусочками пемзы или стеклянной ватой. [c.18]

Если требуется тщательное высушивание газа, то после промывной склянки с серной кислотой присоединяются 1—2 склянки Тищенко для сухого вещества (или П-образные трубки), наполненные кусочками пемзы (или стеклянной ватой), перемешанной с фосфорным ангидридом. [c.27]

ЛОТЫ, препятствующей полному использованию этого осушителя. Поэтому рекомендуют смешивать фосфорный ангидрид с каким-нибудь инертным твердым веществом, например со стеклянной ватой, стеклянными бусами, пемзой и т. п. Впрочем, этот прием пригоден лишь для высушивания воздуха в колонках или в эксикаторах. При высушивании жидкостей фосфорный ангидрид и инертный наполнитель разделятся вследствие их различных удельных весов. [c.82]

Фосфорный ангидрид — наиболее энергичное из обычно применяемых высушивающих веществ его следует предпочесть в тех случаях, когда необходимо очень полное высушивание, особенно если газ проходит с очень большой скоростью. 1 л воздуха, высушенного насколько воз-можно полно при 25° С серной кислотой, содержащей не более 8,4 % воды, отдает еще около 0,002 мг влаги фосфорному ангидриду при пропускании через него со скоростью около 2 л в час З [c.72]

Неизвестна пороговая концентрация влаги, с которой начинает проявляться эффект высушивания она слишком мала для прямого аналитического определения. Опишем случай, который дает представление об эфемерности эффекта высушивания в связи с трудностью сохранить столь ничтожную влажность. Как-то при кипячении сверхсухого бензола на колбе от удара образовалась трещинка, которую тут же запаяли. Тем не менее, температура кипения сразу снизилась до нормы, и понадобился годичный цикл высушивания фосфорным ангидридом, чтобы у бензола вновь изменились константы. Избавиться от микроследов воды так же трудно, как освободить воду от следов примесей. Даже над фосфорным ангидридом имеется давление водяного пара, равное 3-10- мм рт. ст., что, правда, в миллиард раз меньше давления во влажном воздухе. [c.88]

Для некоторых ответственных работ, когда требуется очень чистый хлор, можно после высушивания хлора фосфорным ангидридом перевестп его для очистки от следов кислорода в жидкое состояние Для этого газоотводную трубку от источника хлора опускают до дна узкой и длинной толстостеипой стеклянной [c.93]

Кристаллогидрат ioHi4N2Na2-2H20 (мол. вес 372,242) сохраняет свой состав при высушивании не выше 80° С. Безводную соль (мол. вес 336,21) получают высушиванием кристаллогидрата в вакуумной печи в течение 12—14 час. при 120° С. Она довольно гигроскопична и поэтомт хранится только над фосфорным ангидридом. [c.209]

Этиловый эфир 3,5-дихлор-4-оксибензойной кислоты кристаллизуется из разбавленного спирта в виде моногидрата после продолжительного высушивания препарата в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом температура плавления его равна 111—112°. [c.238]

Натриевая соль индофенола должна быть обе.чвожеиа высушивани. см п вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. [c.21]

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влаёу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105—120 "С). Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ, как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния, драйерит aS04 I/2H2O). Длительность и температуру высушивания образца, зависящие от его природы, устанавливают заранее экспериментально (например, методом термогравиметрии). Если какие-либо особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при ПО С в течение 1—2 ч. Иногда, особенно при сушке сложных объектов (пищевые продукты, растения, ряд геологических образцов и т. п.), используют вакуумную сушку или микроволновое излучение, что часто сокращает время сушки от часов до минут. [c.68]

Для получения безводного Na20aN2 препарат, содержащий кристаллиза ционную воду, помещают на несколько дней в вакуумный эксикатор с фосфорным ангидридом. Полностью обезвоживают вещество, медленно нагревая в сушильном шкафу, вначале до 60 С, а затем до 120 °С и выдерживая в течение 2 ч при этой температуре. Предварительное высушивание в эксикаторе важно, так как иначе соль плавится, растворяясь в своей кристаллизационной воде, и частично разлагается. [c.520]

Наиболее эффективным высушивающим средством этого типа является безводный хлорнокислый магний, Mg( 104)2. При высушивании воздуха он дает почти такой же результат, как фосфорный ангидрид, но его поглощающая способность значительно больше. Безводная соль может поглощать воду в количестве до 60% от своего веса. Тригидрат Л%(СЮ4)2-ЗН20 несколько менее эффективен он поглощает воду в количестве 20—25% от своего веса, хотя при 0° он по эффективности почти не уступает безводной соли при повышении температуры сравнительная эффективность его уменьшается. [c.42]

К высушивающим средствам с кислотными свойствами следует в первую очередь отнести фосфорный ангидрид, при применении которого достигается наибольшая эффективность. После пропускания воздуха через фосфорный ангидрид концентрация паров воды в воздухе выражается величиной 2-10 мг1л. Наилучшие результаты также наблюдаются и при использовании фосфорного ангидрида для высушивания инертных жидкостей (см., например, табл. 22, стр. 44). [c.45]

В Ъ мл диоксана растворяют 0,09 моля пиперидина, 3,3-ди-метил-2-изопропилпиперидина или 3,4-дифенилпиперидина и при охлаждении добавляют порциями через холодильник раствор 6 мл (0,1 моля) сероуглерода в 5 мл диоксана. При охлаждении полученной смеси и энергичном встряхивании добавляют 10 мл 40%-ного раствора едкого натра. Выделившееся кристаллическое вещество отфильтровывают с отсасыванием и промывают эфиром. После трехкратного переосаждения соли эфиром из этанола и высушивания в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом получают чистые натриевые соли с выходом 80—95%. [c.128]

Хорошо известно, что на водородную функцию электрода заметное влияние оказывает содержание воды в стеклянной мембране. Габер и Клеменсиевич [2] показали, что электроды, сохранявшиеся сухими, обнаруживают плохую водородную функцию. Некоторые электроды, соверщенно лишенные водородной функции, вновь приобретали ее после обработки перегретым водяным паром под давлением. Мак-Иннес и Бельчер [12] установили, что электрическое сопротивление стеклянных электродов при 25° С после 10-дневного их высушивания над фосфорным ангидридом возрастало на 230% по сравнению со средней величиной сопротивления для этой температуры. После погружения этих электродов в воду сопротивление медленно возвращалось к своей первоначальной величине. Перли [21] обнаружил, что электроды из некоторых литиево-силикатных стекол меньше подвержены действию высушивающих агентов, чем электроды из стекла Корнинг 015. Как известно, литиевые стекла адсорбируют лишь одну девятую часть воды по сравнению с калиевыми и натриевыми стеклами [22]. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология