Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Серная кислота высушивание воздуха

    Некрупные куски твердого поглотителя или концентрированную серную кислоту помещают в фарфоровой чашке на дно эксикатора. Осушаемое вещество в широком открытом сосуде, например в чашке Петри, ставят на фарфоровый вкладыш эксикатора. С целью экономии осушителя вещество рекомендуется сперва подсушить на воздухе, а для окончательной сушки поместить в эксикатор. Полнота высушивания в данном случае зависит от сравнительной гигроскопичности осушаемого соединения и осушителя. Так, если для сушки легко отдающих влагу веществ эксикатор можно снарядить хлоридом кальция или концентрированной [c.158]


    Б. Акридон. В колбе емкостью 500 мл приготовляют раствор 42,7 г (0,2 мол.) N-фенилантраниловой кислоты (примечание 6) в 100 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84) и раствор нагревают на кипящей водяной. бане в течение 4 час., после чего его выливают в 1 л кипящей воды. Чтобы избежать разбрызгивания, раствор приливают по стенке сосуда. После кипячения в течение 5 мин. желтый осадок отфильтровывают и фильтрат сохраняют (примечание 7). Влажный осадок кипятят в течение 5 мин. с раствором 30 г (0,28 мол.) соды в 400 мл воды, после чего его отсасывают (примечание 8) и хорошо промывают водой. После высушивания на воздухе вес неочищенного акридона составляет 35,5—37,5 г (91— 96% теоретич.) т. пл. продукта 344—346° (примечание 9). Для большинства целей продукт достаточно чист его можно перекристал- [c.18]

    Серная кислота—значительно лучшее высушивающее вещество, чем хлорид кальция. Ее действие одинаково эффективно при всех температурах от —30 до +25° при температурах выше +30° оно становится слабее. Разность между поглотительными способностями серной кислоты и хлорида кальция видна по приводимым в таблицах (см., например, табл. 8, стр. 71) значениям поглотительной способности последнего, так как остаточная влажность в каждом случае означает то, что было поглощено серной кислотой после возможно более полного высушивания над хлоридом кальция. Было показано , что летучесть серной кислоты очень незначительна и что 1 воздуха, пропущенного через чистую серную кислоту при комнатной температуре, может содержать не более 0,003 мг серного ангидрида. Серная кислота иногда содержит двуокись серы и очень редко—пиросерную кислоту. Первую можно удалить, пропуская через серную кислоту сухой воздух, вторую—добавлением 5 % воды. Углекислый газ легко удаляется из серной кислоты пропусканием воздуха. [c.67]

    Получение. В реакционную колбу 1 (см. рис. 71) вводят 2 л раствора сульфата железа (II) в серной кислоте, а в капельную воронку 2 — 500 мл 40%-ного раствора нитрита натрия (предварительно через установку пропускают ток азота в течение 15—20 мин для удаления из нее воздуха). Медленно, по каплям, приливают раствор нитрита натрия к сернокислому раствору сульфата железа одновременно ловушку 6 погружают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона, а конденсаторы 9 — в сосуды Дьюара с жидким воздухом. Добавлением раствора нитрита натрия регулируют скорость выделения окиси азота таким образом, чтобы она не превышала 20 л/ч. После очистки и высушивания поток окиси азота направляют в конденсаторы 9, где она вымораживается. При конденсации окиси азота в конденсаторах 9 поддерживают небольшое избыточное давление (несколько миллиметров водяного столба) во избежание подсоса воздуха из атмосферы и окисления окиси азота. Затем, присоединив выходную трубку последнего (по ходу газа) конденсатора к ва- [c.194]


    Кроме обычных механических и химических средств очистки, применяется так называемая хромовая смесь —раствор сухого бихромата калия (9,9 г] в концентрированной серной кислоте (100 мл). Часто применяют мытье горячим раствором мыла, соды и раствором перманганата в 10—20%-ном растворе щелочи. Для очистки от загрязнений органического происхождения применяют бензол с последующим мытьем спиртом и высушиванием сухим теплым воздухом. После мытья посуду рекомендуется пропарить. [c.398]

    Хлористый кальций является одним из наиболее часто применяющихся высушивающих средств как для газов, так и для жидкостей. Однако нужно отметить, что он обладает и серьезными недостатками. Прежде всего хлористый кальций не очень эффективен при высушивании воздуха он уступает серной кислоте. Поэтому при применении хлористого кальция трудно добиться полного обезвоживания. Важнейшим недостатком. хлористого кальция является его свойство легко присоединяться к различным органическим веществам. Так, хлористый кальций образует комплексные соединения со многими спиртами, с аминами, аминокислотами, амидами кислот, углеводами и даже с некоторыми сложными эфирами. Поэтому вещества неизвестного строения или их растворы не следует высушивать хлористым кальцием. [c.43]

    ОТ сероуглерода), склянка 4 — раствором сульфата меди н серной кислоты (для контроля за проскоком сероводорода после промывной склянки 2), склянка 5 — концентрированной серной кислотой (для высушивания), склянки б —веретенным маслом, охлаждаемым до —10°С в бане со смесью льда и поваренной соли (для удаления сероуглерода). Газ после очистки поступает для конденсации в приемник 8, охлаждаемый жидким азотом в сосуде Дьюара 9. Для того чтобы влага из воздуха не конденсировалась в приемнике 8, к выходной трубке последнего присоединяют две колонки 10, 11), / наполненные хлоридом кальция и плавленым едким натром. [c.408]

    Затем при барботировании газа через серную кислоту происходило поглощение избытка аммиака. Оставшийся после высушивания газ должен был бы представлять собой чистый азот, полученный частично из аммиака, частично из воздуха. Далее измеряли плотность этого газа. Второй образец азота ученый получал путем простого пропуска- [c.109]

    Сухую 5-литровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой (примечание 1), трубкой для ввода азота, делительной воронкой из стекла пирекс емкостью 500 ли и большим обратным шариковым холодильником. К верхнему концу последнего присоединяют трубку для отвода газа и 1-литровую делительную воронку. Обе делительные воронки и трубку для отвода газа заш,иш,ают хлор кальциевыми трубками. В колбу помещают 50,3 г (2,07 грамматома) магниевых стружек (примечание 2). Воздух из колбы вытесняют азотом, ко-торый пропускают с целью высушивания через концентрированную серную кислоту (атмосферу азота поддерживают в колбе до тех пор, пока пе закончится гидролиз комплекса Гриньяра). Затем расплавляют 514 г (2 моля) неочищенного 9-бромфенантрена (стр. 96) (примечание 3) и наливают его в делительную воронку из стекла пирекс (примечание 4). В верхнюю делительную воронку помещают 1 J2 "абсолютного эфира (высушенного над натриевой проволокой). После этого в реакционную колбу наливают около 200 мл эфира и 10 ла расплавленного бромфенантрена. Реакцию бромфенантрена с магнием инициируют прибавлением нескольких кристаллов иода та мл бромистого этила реакция начинается без наружного обогревания после перемешивания смеси в теченне нескольких минут. По мере протекания реакции прибавляют 9-бромфенантрен и зфир со скоростью, достаточной для того чтобы поддерживать спокойное кипение смеси. Относительные скорости прибавления должны быть такими, чтобы обе делительные воронки были опорожнены приблизительно в одно и то же время. После окончания прибавления, но когда реакция все еще продолжается, на стенках колбы начинает выделяться реактив Гриньяра. Через делительную воронку из [c.22]

    Высушивают твердые вещества на воздухе при комнатной температуре и в сушильном шкафу при повышенной т емпературе. Особенно эффективно высушивание проходит в присутствии веществ, поглощающих или связывающих растворитель, которые помещают в эксикатор При применении серной кислоты в качестве осушителя ею пропитывают мелко нарезанные трубки или кольца Рашига, которые затем помещают в эксикатор. Для связывания паров воды и спирта применяют гидроксиды калия и натрия, хлорид кальция, оксид фосфора (V), серную кислоту. Вещества кислого характера (НС1, НВг и т. п.) удаляют гидроксидом калия или натрия [c.31]


    В качестве осушающего агента можно использовать также хлорат бария [1]. Его тригидрат приготовляют действием гидроокиси бария на хлорат аммония [44]. При дегидратации тригидрата хлората бария, которая протекает значительно легче, чем дегидратация гидратов хлората магния, образуется безводная соль, имеющая по сравнению с хлоратом магния ряд преимуществ. Она более стабильна при повышенных температурах в присутствии восстанавливающих органических веществ и не расплывается во влажном воздухе на стадии образования тригидрата. Безводный хлорат бария эффективнее, чем серная кислота, хотя значительно менее эффективен, чем безводный хлорат магния. Очень энергичный осушающий реагент можно приготовить осаждением хлората магния на кристаллах тригидрата хлората бария и последующим высушиванием при 250° [44]. [c.572]

    Если в аппаратуру должен поступать сухой воздух, то его пропускают через поглотительное устройство, размеры и наполнение которого зависят от требуемой степени высушивания (см. раздел, посвященный осушению газов, стр. 577). Часто достаточно пропустить воздух через концентрированную серную кислоту или через трубку с хлористым кальцием или едким кали. Гидроокиси щелочных металлов одновременно поглощают из воздуха углекислый газ. Поэтому они особенно пригодны при работе с веществами [c.637]

    Табл. 18 наглядно иллюстрирует эффективность действия окиси алюминия при высушивании воздуха по сравнению с фосфорным ангидридом, серной кислотой и хлористым кальцием в каждом из четырех приведенных в таблице опытов эти поглотители были последовательно расположены в различном порядке. [c.37]

    При высушивании воздуха серная кислота дает лучшие результаты, чем хлористый кальций, но значительно уступает фосфорному ангидриду и окиси алюминия (при небольшом содержании влаги). Так, после пропускания через серную кислоту воздух содержит около 1 мг воды в 400 л, тогда как при применении фосфорного ангидрида в тех же условиях 1 мг воды содержится в 40 ООО л воздуха. [c.41]

    Более слабым, но все же очень хорошим высушивающим средством с кислотными свойствами является борный ангидрид ВгОз, получающийся при нагревании борной кислоты до 600—800°. Он дает вполне удовлетворительные результаты, пока не поглотит примерно 25% воды, так как при этом, так же как и в случае с фосфорным ангидридом, на поверхности борного ангидрида образуется пленка кислоты, которая препятствует дальнейшей реакции. Если же поверхность борного ангидрида смочена серной кислотой, то пленка растворяется и борный ангидрид реагирует до конца, поглощая воду в количестве 77—135% от своего веса. Поэтому для высушивания воздуха целесообразно применять сплавы борного ангидрида с серной кислотой. При содержании последней до 20% сплав представляет собой твердое сухое вещество. [c.45]

    При работе в вакууме в токе воздуха (или инертного газа желательно, чтобы последний предварительно пропускался через промывную склянку с серной кислотой. Этим достигается высушивание газа и, кроме того, таким образом оказывается возможным контролировать его скорость. [c.175]

    Эксикатор. Вещества и посуда, предназначенные после прокаливания или высушивани-я в шкафу к взвешиванию, должны быть предварительно охлаждены до комнатной температуры. В целях предотвращения обратного поглощения ими влаги из воздуха охлаждение проводят в приборе — эксикаторе, заполненном сухим воздухом. Его применяют также для медленного высушивания и для хранения гигроскопических веществ. Эксикатор (рис. 6) представляет собой фигурный стеклянный сосуд, в нижнюю часть которого помещают водопоглощающее вещество (прокаленный хлорид кальция, концентрированную серную кислоту и др.). Внутрь эксикатора над конусообразной его частью кладут фарфоровую пластинку с отверстиями, в которые ставят тигли, чашечки, стаканчики, бюксы с веществом, подлежащим высушиванию или охлаждению. Края эксикатора и крышки пришлифованы и смазаны вазелином, чтобы они плотно прилегли друг к другу. Эксикатор закрывают крышкой, надвигая ее скользящим движением на края эксикатора. Открывая эксйкатор, также сдвигают крышку в сторону. [c.14]

    Выпавшие карминово-красные кристаллы отмывают на фильтре от кислоты 50-процентиым раствором спирта и высушивают на воздухе. При высушивании над серной кислотой в эксикаторе соль постепенно теряет свою кристаллизационную воду. [c.280]

    Для удаления иа коицентрироваяной Серной кислоты присутствующих в ней окислов серы необходимо предварительно пропускать через нее ток сухого азота или воздуха (высушивание над СаС1, возсгнзяиой пятиокисью фосфора) течение 2 ч.  [c.133]

    Получение. В реакционную колбу вносят 1600 г концентрированной серной кислоты ( = 1,84) и прибавляют к ней тщательно перемешанную смесь из 375 г фторида калыция и 560 г высушенного белого кварцевого песка или дробленого кварцевого стекла. Сразу начинается выделение газа, которое регулируют нагреванием колбы. Одновременно включают обогрев трубки со стеклянной ватой. Выделяющийся газ после высушивания и охлаждения в склянках 5 и трубках 6 поступает в приемник 7, погруженный в сосуд Дьюара с жидким воздухом. [c.274]

    В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1,5 л, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 13,5 г (0,34 моля) едкого натра в 575 жл воды, нагревают до 45—50°, добавляют 48 г (0,33 моля) р-нафтола и слегка подогревают колбу на слабом пламени горелки до почти полного растворения р-нафтола. Затем колбу охлаждают до 0° смесью льда с солью, при перемешивании добавляют 24 г (0,34 моля) нитрита натрия и медленно, в течение 50 минут—1 часа, при перемешивании, по каплям вводят 106 г 78%-ной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала 0° (примечание 1). По окончании прибавления кислоты (при этом реакционная смесь по пробе на бумажку конго должна иметь кислую реакцию) смесь выдерживают при перемешиваний и температуре 0° в течение 10 минут. Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой 8—10 раз (до исчезновения кислой реакции промывных вод) и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Осадок, вначале ярко-желтый,, по мере высушивания становится бурым. После двух дней сушки получают около 56 г продукта с т. пл. 88—94°, содержащего еще около 10% воды. После дальнейшей сушки в эксикаторе в течение двух дней получают около 51 е а-нитрозо-р-нафтола. [c.240]

    Термическое разложение тетраметиламмоиийфторида проводят в кругла-донной колбе или в реторте из термостойкого стекла. Выделяющийся газ для очистки от триметиламина проходит через конденсатор, охлаждаемый до —78 С, и далее—через промывную склянку с коиценгрированной серной кислотой. Для дальнейшей очистки и высушивания газ пропускают последовательно через промывную склянку с 30%-ным раствором едкого натра и через две колонки с твердым едким натром и пятиокисью фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, охлаждаемый жидким воздухом. [c.387]

    Платинохлористоводородная кислота — оранжево-красные кристаллы р=2,43 пл=60°С. Расплывается во влажном воздухе хорошо растворима в воде, этаноле и эфире. При высушивании в эксикаторе над серной кислотой при комнатной температуре теряет часть кристаллизационной воды частично разлагается при 110°С с выделением СЬ, Н2О и Pt b при 150°С начинает выделяться металлическая платина при прокаливании образуется губчатая платина. Товарный препарат содержит не менее 37—38 % платины. [c.77]

    В ряду UO2, UsOs и иОз увеличивается сродство к воде. Гидрат двуокиси урана U02-xH20 получается при действии аммиака или щелочи на растворы солей U (IV), а также при гидролизе разбавленного раствора хлорида или ацетата урана (IV). На воздухе гидрат легко окисляется до UO3 Н2О. После высушивания над серной кислотой гидрат имеет состав и02-2Нг0. Свежеприготовленная гидроокись урана (IV) хорошо растворима в кислотах, но при стоянии ее растворимость уменьшается. [c.13]

    Хлорнокислый барий Ва(С104)2 менее эффективен, чем соответствующая магниевая соль, но дает все же лучший результат при высушивании воздуха, чем серная кислота. В отличие от хлорнокислого магния он не плавится в своей кристаллизационной воде при нагревании и поэтому может быть легче регенерирован. Рекомендуется также применять смесь хлорнокислых солей магния и бария. [c.43]

    Часто изотермы адсорбции паров воды на силикагеле, особенно узкопористом, свидетельствуют о наличие эффекта гистерезиса. Изотерма распадается на две ветви кривую адсорбции и кривую десорбции. Кривую адсорбции снимают при постепенной адсорбции паров воды на предварительно высушенной (пофедством нагревания или выдерживания над серной кислотой) поверхности. Кривую десорбции записывают при постепенной десорбции паров воды с поверхности силикагеля, предварительно увлажненного водой или содержащегося в условиях 100%-й относительной влажности (рис. 139). Таким образом, в области гистерезиса (обычно при значениях относительной влажности, превышающих 50%) каждому значению относительной влажности будут соответствовать не только два содержания воды, но и два значения Кг для одного и того же вещества. Разность между ними также зависит от природы вещества. Из приведенных на рис. 139 данных следует, что хроматограммы, полученные на самодельных пластинках силикагеля после высушивания наифеванием (кривая адсорбции ) и высушенных воздухом при постоянной температуре (кривая десорбции), могут и не совпадать. Во втором случае для пластины характерен "эффект памяти". [c.373]

    Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

    Осадок имеет вышеу казань ую формулу, когда он высушен на воздухе, но при высушивании над серной кислотой состав его отвечает формуле НгЗпО , [c.195]


Смотреть страницы где упоминается термин Серная кислота высушивание воздуха: [c.159]    [c.187]    [c.272]    [c.133]    [c.194]    [c.404]    [c.22]    [c.128]    [c.131]    [c.192]    [c.184]    [c.369]    [c.11]    [c.43]    [c.155]    [c.42]    [c.24]    [c.299]   
Справочник сернокислотчика Издание 2 1971 (1971) -- [ c.22 ]




ПОИСК







© 2026 chem21.info Реклама на сайте