Дитизон открытие

Тонкослойная распределительная хроматография. Предложено разделение и открытие С(1, Си, Нд, N1 и Ъп методом тонкослойной хроматографии на силикагеле, пропитанном дитизоном. [c.160]

Цветные реакция и реакции с выделением хлопьевидных осадков дитизонатов благодаря своей исключительной чувствительности служат для открытия весьма незначительных количеств ионов металлов. Это открытие осуществляется почти селективно в большинстве практических случаев путем соответствующего проведения реакции. При этом в качестве экстрагента служит дитизон как при идентификации микроколичеств, так и при определении следов. [c.327]

Нпже описывается применение дитизона для открытия отдельных металлов, а также и при групповых реакциях, при которых приводится ход анализа. [c.330]

Орлова Л. М. (В. Н. Алексеев, Курс качественного химического полумикроанализа. М., Госхимиздат, 1958, стр. 316) разработала следующий метод дробного открытия цинка 3 капли исследуемого раствора обрабатывают в микротигле перекисью натрия, затем каплю полученного раствора вместе с осадком наносят на фильтровальную бумагу. Водянистую зону обводят по периферии капилляром с раствором дитизона. По появлению малиново-красного кольца судят о наличии цинка. — Прим. ред. [c.337]

Открытие проводят с 5—6 мл испытуемого раствора в цилиндре для смешивания. После прибавления 3—4 мл едкого натра (2,5 и.) и 0.5 мл раствора тартрата (20%-ного) встряхивают с 2 мл раствора дитизона. Красная окраска слоя четыреххлористого углерода указывает на присутствие d (HDz),. [c.339]

Обе таутомерные формы дитизонатов металлов обычно различаются по окраске. Качественное открытие катионов проводится очень просто. Анализируемый раствор с соответствующим значением pH взбалтывается с раствором дитизона в хлороформе. В зависимости от определяемого катиона первоначальная зеленая окраска дитизона переходит в фиолетовую, или красную, или оранжевую. Чувствительность этих реакций приближается к чувствительности спектральных методов. Например, при открытии свинца удается обнаружить 0,04 мкг при предельном разбавлении 1 1 250 ООО. [c.118]

Открытие ртути и серебра дитизоном [c.165]

Проведение определения. К раствору в микроколбе прибавляют достаточное количество комплексона и раствора ацетатного буфера. Встряхивают с небольшим количеством дитизона. В присутствии ртути зеленая окраска раствора дитизона переходит в красную (дитизонат ртути). Присутствие серебра узнается после центрифугирования по выделившемуся дитизонату серебра, который в виде фиолетово-красных хлопьев собирается на границе воды и четыреххлористого углерода. Открытие ртути в присутствии серебра проводят обычным способом после маскирования серебра роданидом кали. [c.165]

Одновалентная ртуть образует осадок НдгСЬ, имеюш,ий красную флуоресценцию в ультрафиолетовых лучах. Понятно, что присутствие названных катионов мешает открытию таллия. Поэтому после восстановления ТР+ до Т1+ рекомендуется отделить посторонние катионы осаждением содой или выделить таллий экстратированием хлороформным раствором дитизона из водного слоя, к которому предварительно добавлены аммиак, цитрат и цианид натрия (стр. 80). [c.35]

Для открытия висмута предложено много чувствительных методов. Некоторые из них обладают большой специфичностью. Из наиболее удовлетворительных методов здесь можно указать на открытие висмута ири помощи тиомочевины, роданида, дитизона, иодида калия, 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола и -5-меркапто-3-феиил-1,3,4-тиадиазолтиона-2, ио образованию хлорокиси, по индуцированию висмутом восстановления свинца станнитом натрия, и по образованию малорастворимых солей органических оснований висмутиодистоводородной кислоты. [c.7]

Для открытия висмута Фишер 1543, 544] к 1 мп нейтрального раствора прибавляет 0,5 мл 5%-ного раствора цианистого калия и 0,5 мл 5%-ного раствора хлористого аммония (pH 7—8) и встряхивает с 0,3 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде (10 мг дитизона на 100 мл ССЦ). В присутствии висмута нижннй слой четыреххлористого углерода окрашивается в оранжевый цвет. Открытию висмута не мешают Си, Ag, 1п (табл. 40). Свинец, одновалентный таппий н двухвалентное олово мешают [c.132]

Для отделения висмута от свинца и таллия к кислому водному раствору прибавляют 2—3 капли м-крезолпурпурного или тимолового синего и затем аммиак до pH 2,5—3,0 (Хабборд доводил pH раствора до 2). После этого экстрагируют висмут встряхиванием с несколькими порциями по 5 мл раствора дитизона, собирая хлороформенные экстракты дитизоната висмута в другую делительную воронку. Встряхиванием хлороформенного экстракта с двумя порпиями по 25 мл разбавленной азотной кислоты (1 100) висмут переводят в водную фазу. Хлороформ сливают по возможности полностью, а делительную воронку оставляют открытой для испарения пленки хлороформа о поверхности водного раствора. [c.134]

Реакцией с дитизоном можно обнаружить ОД мкг серебра. При проведении реакции в сильнокислых растворах мешают обнаружению серебра только большие количества меди, палладий, золото и ртуть. При pH 4 и в присутствии ионов N открытию серебра мешает только ртуть [867]. Образование двузамеш,ен-ного дитизоната фиолетового цвета возможно в щелочном растворе в присутствии солей цинка, свинца и сурьмы, если названные элементы замаскировать прибавлением сегнетовой соли. Этой реакцией можно открыть 0,5 мкг серебра в 0,05 мл в присутствии 4570-кратного количества свинца, 1000-кратного колетества цинка и 900-кратного количества сурьмы. [c.51]

Выполнение. Сильно взбалтывают в маленькой прсбирке каплю испытуемого раствора, с кап чей дитизонового реактива. Последний готовится рЯ Створением 1—2 мг дитизона в 100 мл четыреххлористого углерода. Открываемый минимум в нейтральном растворе 0,04 i свинца. То обстоя -тельство, что реакция про.ходит также. в растворах, содержащих циаиистый калий и тзртраты щслочН[)1х металлов, делает ев специфичной для свинца и присутствии других тяжелых металлов. Ею широко пользуются для открытия свинца в. моче и других биологических жидкостях. [c.134]

Дитизон (см. стр. 121) оаразует с медью в нейтральных или амми-з Ч1ных растворах и в растворах, содержащих аммонийные соли, желтовато-бурое внутрикомплексное соединение. В присутствии других тяжелы.ч металлов (за исключением благородных металлов и ртути). медь. может быть открыта в количестве 0,1 V, иотому что она обладает большей тенденцией к реакции с дитизоном, чем другие ионы. [c.157]

ВФ 10 + КН40Н(1 1)(до pH = 8), + 10%K N + + дитизон, ССЦ ВФ ll d( N)f, Zn( N) ОФ 11 дитизонат РЬ"" Осторожно K N ядовит РЬ"" открывают по красн. окрашив. ОФ 11. Открытие d"" и Zn " — см. примечание 1 в конце табл. [c.141]

Методы открытия большей частью идентичны применяемым при количественных определениях (ср, гл. 3). Лишь в некоторых случаях привлекают методы получения двузамещенных солей и реакции с выделением хлопьевидных осадков, если они обладают лучшей способностью к разделению. Предложен микрокристалло-скопический метод открытия серебра, ртути (П) и свинца пиридиновым раствором дитизона [44 . [c.327]

Карлтон и Брэдбери [54 ] проводят с большой чувствительностью открытие элементов в нафталиновом сплаве они растворяют 16 мг дитизона в 75 мл хлороформа, вносят 66 г нафталина и выпаривают растворитель. Выпаривают каплю солянокислого испытуемого раствора на капельной пластинке, прибавляют несколько зернышек реагента, выдерживают при 90° и наблюдают за изменением окраски. [c.329]

Карлтон И Брэдбери [54 ] сообщают об открытии 0,004 мкг висмута в сплаве дитизона с нафталином каплю, содержащую ионы выпаривают на стеклянной пластинке при 90°, к сухому остатку прибавляют кристаллик сплава дитизона с нафталином (Ю М) и выдерживают при 100°. Ионы В1 + дают отличную красную окраску. Исследовалось метающее влияние прежде всего иоиов Ag , Н 2+, 8п +( ), Сс12+. а также Со +, РЬ , [c.335]

В обычном классическом способе разделения катионов —после отделения выпавших сульфидов из раствора, подкисленного минеральной кислотой, — открытие ионов Zn + с помощью дитизона является специфическим . Доббинс и Норман [50 ] вместо капельного метода или открытия цинка в пробирке с помощью органического [c.337]

Из аналогов дитизона до сих пор используются только для количественных определений ди-р-нафтил-тиокарбазон, именно для определения следов [43 , 53 ], Сс12+ [443] и J g2+ [402 403] 3 биологическом материале. Реакция открытия тяжелых металлов с помощью этого соединения в 2—2,5 раза чувствительнее, чем с дитизоном [38 54"]. См. дополнение редактора стр. 4 4 и сл. [c.381]

Старчевская А. Д., Применение дитизона при судебнохимических исследованиях (открытие Си, Zn, РЬ, Hg и Ag в биологических объектах после разрушения органических веществ). Криминалистика и научно-судебкая экспертиза. Сб. 3, Киев, 161 — 169 (1949). [c.432]

Остаток осторожно сплавляют в пламени открытой газовой горелки и смывают в колориметрическую пробирку 5 мл воды в два приема. Прибавляют 0,1 мл 5%-ного раствора NaOH, перемещивают, прибавляют 5 мл 0,01 %-ного раствора дитизона в хлороформе и далее поступают, как при построении градуировочного графика. [c.213]

Совокупность экстракционных приемов для обнаружения элементов третьей аналитической группы была предложена Жаров-ским [728]. Для открытия железа наряду с роданидной реакцией использовали экстракцию хлороформом его соединений с купфероном или бензоилфенилгидроксиламином (БФГА). Алюминий обнаруживали ализарином после экстракционного отделения Ре, Т1 и V при помощи БФГА. Для открытия марганца применяли диэтилдитиокарбаминат (после отделения железа, ванадия и других элементов в виде 8-оксихинолинатов), для обнаружения никеля диме-тжлглиолсим, цинк идентифицировали при помощи дитизона, ванадий — 8-оксихинолина или БФГА, титан — БФГА. Мешающее действие посторонних катионов устраняли регулированием pH и добавлением маскирующих веществ. Элемент обнаруживали по характерной окраске одной из фаз — обычно органической. [c.223]

Н. К. К вопросу об эффекте утяжеления. [Выяснение границ применимости эффекта утяжеления на примере изучения чувствительности открытия висмута и сурьмы с помощью азотсодержащих гетероциклических соединений и их Н-алкилатов]. ДАН СССР, 1952, 85, № 6, с. 1285—1288. Библ. 9 назв. 647 Малюга Д. П. Механизм химических реакций при колориметрическом определении кобальта с нитрозо-Н-солью. ЖАХ, 1947, 2, вып. 6, с. 323—327. Библ. 5 назв. 648 Пелькис П. С. и Пупко Л. С. Исследования в области замещенных тиокарбазона. [Сообщ.] 1. Литолилтиокарбазоны. Укр. хим. журн., 1951, 17, вып. 1, с. 93—102. Библ. 20 назв. 649 Пилипенко А. Т. К применению дифенилтиокарбазона (дитизона) в анализе. [Сообщ.] 3. Константы нестойкости дитизонатов таллия, индия и о дитизонате галлия. ЖАХ, [c.28]

Диоксим циклогександиона, для определения никеля 5149 Диоксимы применение в анализе 2358, 5140, 5144, 5146, 5149 соединения с висмутом 5148 Диоксиндол, определение 7489 Диолефины, открытие 8206 Дионин, определение в смеси с новокаином 6809 Диоспоры, определение щелочных металлов в них 5493 Т,Т -Дипиридил, получение 2350 Дисперсия относительная, применение для идентификации углеводородов 7299 Дисперсия рефракционная, измерение 7297 Диссертации, библиография 12, 13 см, также авторефераты, диссертации U yльфaн микрохимич. реакции 7278 определение 5971, 6938 Дисульфиды, определение 6948 Дисульфокислоты нафталина, определение 8164 Дитизон кислотные свойства 512 применение в анализе 512, 513, 550, 2359, 2826, 3008, 4143,4944, 4948, 5633, 5674, 6126 равновесное распределение его в системе двух фаз 566 спектры поглощения и константы нестойкости дитизонатов 566, 567 строение солей 517 Дитиокарбазиновокислый гидразин, определение Си в сталях 4164 [c.359]

В условиях опыта реагирующие с дитизоном таллий и олово не маскируют реакцию. Присутствие же висмута исключено, поскольку этот металл не применяется для изготовления патронов. Открытие свинца возможно в присутствии крови. Таким путем можно открыть следы свинца и в контузионном кольце. [c.517]

Изменение структуры молекулы данного органического реагента сказывается сразу же и на его способности давать реакции с различными ионами. При этом изменяется окраска получаемых соединений, их растворимость, устойчивость во времени и к действию других реагентов и т. д. Изучением реакций органических реактивов с различными ионами методом физико-химического анализа (треугольная диаграмма состав — свойство ) установлено, что наибольшее значение имеет специфичность условий реакций, а не специфичность самих реагентов. Специфичность условий реакций зависит от оптимальных концентраций применяемых реагентов и определяемых веществ, концентрации других ионов, pH раствора, температуры, явлений сорбции и т. д. Например, ионы Ag" дитизоном лучше всего открывать в щелочной среде, ионы d —в щелочной среде в присутствии гидроксиламина, ионы Си — в слабокислой среде в присутствии K N и K NS. Чем более специфичны условия реакции, тем меньшее число посторонних ионов мешает открытию данного иона. Например, в слабокислой среде открытию u " " мешают пять различных ионов, в присутствии K NS — только три, а в присутствии K N и K NS — только два катиона. [c.110]

Следует, впрочем, заметить, что и все другие методы разделения катионов III группы сильно осложняются явлениями соосаждения ( 42) и потому далеко небезупречны. Так, при аммиачном методе вместе с гидроокисями алюминия, хрома и железа заметно соосаждаются ионы Со++ и отчасти—Мп++. Поэтому их целесообразнее открывать до разделения подгрупп, пока они еще не распределены между осадком и раствором. При методе с применением перекиси водорода (и в особенности при щелочном методе) совместно с ионами, выпадающими в осадок, сильно соосаждается ион Zn++, который в систематическом ходе анализа нередко недооткрывают . Чтобы избежать этого, ион Zn++ следует открывать дробным методом, перед осаждением катионов III группы сульфидом аммония. Для открытия иона Zn++ можно использовать либо реакцию с H S в присутствии формиатной буферной смеси или 0,01 н. раствора HQ, либо реакцию с дитизоном. [c.324]

Примечание. При наличии в растворе больших количеств Со открытие Zn рассмотренным выше методом ненадежно, так как синий осадок o[Hg( NS)]4 может образоваться и в отсутствие Zn (см. стр. 325). В таких случаях, получив синее окрашивание от действия (NH4)2 [Hg( NS)4l, следует проверить правильность полученного результата капельной реакцией на Zn с дитизоном после обработки 2—3 капель раствора перекисью натрия NajOj на часовом стекле или в тигле. [c.449]

Действие дитизона СеНз NN NH С5 N N СаНк. Для открытия малых количеств цинка применяют реакцию получения датизоната цинка. К раствору дитизона в СС прибавляют не-жолько капель нейтрального раствора соли циика и хорошо пе-)емешивают зеленое окрашивание реактива переходит в пурпу-эово-красное. [c.289]

Открытию свинца мешает присутствие висмута. Разделен этих двух катионов может быть основано на том, что дитизон, висмута извлекается хлороформом в кислой среде, в то вреи как дитизонат свинца извлекается только из щелочных ра творов. [c.398]

Открытие иона Zn +. На часовое стекло наносят каплю испытуемого раствора, каплю 2 н. раствора NaOH и несколько капель раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Затем осторожно перемешивают палочкой до полного улетучивания четыреххлористого углерода. В присутствии иона Zn2+ раствор окрашивается в красный цвет (стр. 289). [c.572]

Открытие иона РЬ . Действие дитизо н а. В маленькой пробирке хорошо взбалтывают смесь капли испытуемого раствора с каплей раствора дитизона в I4, В присутствии иона РЬ + зеленый цвет реактива переходит в кирпично-красный (стр. 398). [c.574]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология