Дитизон таллия

Определение металлов группы дитизона. Таллий [c.321]

Реакция проходит не полностью, таллий (III) окисляет дитизон При избытке дитизона реакция проходит полностью и в слабокислой среде. Присутствие тиосульфата не мешает реакции [c.489]

Состав дитизоната одновалентного таллия был установлен методом изомолярных серий [167, 168]. Оказалось, что 1 моль Т1+ взаимодействует с 1 молем дитизона. [c.25]

Отделение таллия производится следующим способом. Сначала восстанавливают трехвалентный таллий до одновалентного состояния добавлением хлоргидрата гидроксиламина или сернистой кислоты. К 40 мл нейтрализованного раствора добавляют 0.5 г K N и 0,5 г цитрата аммония и экстрагируют 4 раза по 10—15 мл 0,1 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Экстракты объединяют и промывают 20—50 мл 0,1 %-ного раствора [c.80]

Можно экстрагировать таллий раствором дитизона в хлороформе, экстракт выпарить, обработать хлорной кислотой. Затем окислить таллий бромом и определить иодометрически [735, 824]. Такой способ позволяет определять микро-граммовые количества таллия. [c.99]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и двухвалентное олово. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином (см. ход определения) и после [c.140]

Нами в качестве фона для определения висмута был выбран раствор НС1, который легко получается в чистом состоянии двукратной перегонкой в кварцевой посуде, и КС1, который получали очисткой с дитизоном или пропусканием через колонку, заполненную битым коричневым стеклом [7], в случае определе- [ ния свинца и таллия. При определении висмута на фоне Ш НС1 мешающими элементами будут железо, медь и, вероятно, свинец (сурьмы в концентрации вплоть до 2 -10 М обнаружено не было). Было проверено влияние этих примесей. Введение [c.176]

Ионы Т1+ образуют в щелочной среде с раствором дитизона в органическом растворителе однозамещенный дитизонат таллия [35 ], растворяющийся в органических растворителях с малиново-красной окраской раствора [c.321]

В условиях опыта реагирующие с дитизоном таллий и олово не маскируют реакцию. Присутствие же висмута исключено, поскольку этот металл не применяется для изготовления патронов. Открытие свинца возможно в присутствии крови. Таким путем можно открыть следы свинца и в контузионном кольце. [c.517]

Дитизон (дифенилтиокарбазон), растворенный в хлороформе или четыреххлор Истом углероде (10 мг в 250 ма), при взбалтывании с растворами солей одновалентного таллия меняет зеленую окраску а красную [430, 440, 442, 495]. [c.25]

Соли трехвалентного таллия также реагируют с дитизо-ном, окрашивая хлороформ в желтовато-красный цвет процесс протекает при pH 3—4. Этой реакцией на соли трехвалентного таллия вряд ли следует пользоваться, так как последний окисляет дитизон [441] [c.25]

Одновалентная ртуть образует осадок НдгСЬ, имеюш,ий красную флуоресценцию в ультрафиолетовых лучах. Понятно, что присутствие названных катионов мешает открытию таллия. Поэтому после восстановления ТР+ до Т1+ рекомендуется отделить посторонние катионы осаждением содой или выделить таллий экстратированием хлороформным раствором дитизона из водного слоя, к которому предварительно добавлены аммиак, цитрат и цианид натрия (стр. 80). [c.35]

К водной фазе добавляют затем 10 мл 10%-ного раствора тартрата аммония (pH 7) и взбалтывают с 2 мл раствора диэтилдитиокарбами ната, 15 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе и 5 мл 0,01 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Эту операцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа ие будет оставаться зеленым. То же повторяют при pH 9—9,5. В остатке после выпаривания хлороформа обнаруживают таллий (и другие элементы) спектральным методом. [c.82]

Затем висмут, свинец (и таллий) переводят из хлороформенного раствора в водную фазу встряхиванием с разбавленным раствором кислоты. Для этого берут весь хлороформенный раствор, а при количествах висмута больше 50 т — его аликвотную часть. Хлороформенный раствор встряхивают с двумя иорциями по 25 мл разбавленной HNO3 (1 100). Слой хлороформа сливают, а водный слой встряхивают с 1—2 мл хлороформа для удаления капелек раствора дитизона. [c.134]

Для отделения висмута от свинца и таллия к кислому водному раствору прибавляют 2—3 капли м-крезолпурпурного или тимолового синего и затем аммиак до pH 2,5—3,0 (Хабборд доводил pH раствора до 2). После этого экстрагируют висмут встряхиванием с несколькими порциями по 5 мл раствора дитизона, собирая хлороформенные экстракты дитизоната висмута в другую делительную воронку. Встряхиванием хлороформенного экстракта с двумя порпиями по 25 мл разбавленной азотной кислоты (1 100) висмут переводят в водную фазу. Хлороформ сливают по возможности полностью, а делительную воронку оставляют открытой для испарения пленки хлороформа о поверхности водного раствора. [c.134]

Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтилдитиокарбамината меди, га-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений. [c.138]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Ga (совместно с d, Со, Си, Fe, Мо, Ni, Sb, Sn, V, Zn и частично r, Мп, Pb и Ti) концентрируют осаждением смесью пирролидиндитиокарбамината аммония и тиоиалида в слабо-кислой среде (коллектор-таллий) либо экстрагирую примеси аммонийпирролидин-дитиокарбвминатом и дитизоном в хлороформе Спектральный [163,614, 664,668. /14. 785,840,911, 970.972, 1222,1225, 1256,1294. 1295,1323, 1407] [c.203]

Насколько метод экстракции проще и удобнее других методов, можно судить хотя бы по следующему примеру. Речь идет о выделении кадмия из смеси продуктов деления или отщепления. Экстракция хлороформным раствором дитизона в довольно неблагоприятных условиях (тартратный раствор, pH 13) позволяет извлечь кадмий. ча одну экстракцию с 77 %-ным выходом и с коэффициентами очистки от других продуктов деления от 10 (для цинка и таллия) до 10 (для церия, кобальта и других элементов). Хроматографическое выделение с помощью анионита за один цикл позволяло получить кадмий с теми я е коэффициентами очистки, но с меньшим выходом (62 %) и, конечно, требовало значительно больше времени. Меньше времени, чем в иоследнем случае, потребовало выделение кадмия осаждением с помощью тиомочевины и соли Рейнеке, но это было выделение с носителем, выход был еще ниже (48%), но коэффициенты очистки были выше (для цинка 103) [3]. [c.12]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

В случае окрашенных комплексов содержание определяемого элед1ента устанавливают путем фотометрирования полученного экстракта. Экстракция бесцветных комплексов используется для отделения определение заканчивают после соответствующей обработки экстракта. Так, для определения примеси кадмия в индии и таллии пиридинродапидный комплекс кадмия экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают, сухой остаток обрабатывают азотной и серной кислотами. Определение кадмия заканчивают с помощью дитизона [367]. [c.253]

К реактивам этой группы относятся ализарин, алюминон, дитизон, арсеназо, антразо, торон и т. п. Окраска, придаваемая раствору солевой формой реактива, как правило, бывает сходной с окраской комплекса м.е-талла с этим реактивом. Например, алюминий в слабокислой среде при pH >4,5 образует с ализарином [c.25]

Однако, когда Фридберг проводил экстракцию ионов серебра раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2, он обнаружил, что ионы меди остаются в растворе. Очевидно, этот метод разделения основан на использовании низкой скорости установления равновесия экстракции меди в присутствии ЭДТА — установлено, что при более высоких концентрациях медь экстрагируется крайне медленно. Фридберг показал, что ЭДТА при любом pH предотвращает экстракцию дитизоном ионов свинца, цинка, висмута, кадмия, никеля, кобальта и таллия. [c.296]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Не растворим в СС1,, слабо растворим в СНС1, (раствор красного цвета) Лучше экстрагируется раствором дитизона в H I3 Таллий (1П) окисляет дитизон. Экстракция идет только частично При pH >1 экстракция ухудшается [c.311]

Описан метод определедия малых количеств индия дитизоном и исследовано влияние меди, свинца, железа, никеля, кобальта, цинка, галлия, олова, алюминия, марганца, кадмия и таллия на получаемые результаты. [c.547]

Как было установлено впоследствии, дитизон может быть также испо./1ьзован для количественного определения палладия, таллия, индия и полония. Были также [c.8]

Интервалы кислотности, при которой извлекаются эквивалентным количеством раствора дитизона в четырххлористом углероде 1% металла и 99% металла, для ртути, серебра, меди, висмута, цинка, кадмия, индия, свинца, кобальта, никеля, олова и таллия были рассчитаны, исходя из величин констант нестойкости дитизонатов этих металлов, также Пилипенко А. Т. [56-6, 56 П- — Прим. ред. [c.57]

Ионы Т1+ метают при рИ > 6. Можно отделить ионы в присутствии 10-кратного количества таллия с помощью дитизона в четыреххлористом углероде при pH < 5. При больщем содержании таллия требуются pH 2,5 и избыток дитизона в органическом растворителе [502]. Прл встряхивании экстракта из В1(Н02)з-ЬТ1(Н02) в четыреххлористом углероде с водой (рН 7) дитизонат таллия разлагается. При встряхивании хлороформных экстрактов с буферным раствором с pH 3,4 дитизонат висмута еще не разлагается [48 , 42 ]. Большие количества хлорида или бромида таллия можно извлечь этиловым или изопропиловым эфиром [55 ]. [c.218]

Ионы РЬ + мешают при pH > 3,5. Для их отделения можно воспользоваться приведенным выше способом (при отделении таллия) фракционированной экстракции, или фракционированного разложения общего экстракта при pH 2,3—2,5 [42 ] (ср. стр. 225, примечание 3). Большие количества иопоб можно отделить в виде сульфата свинца. Затем при pH 2,5 в 20%-ном растворе уксусной кислоты экстрагируются только ионы В1 + [49 ]. При этом необходимо применить большой избыток раствора дитизона в хлороформе (раздел г, 3). [c.218]

Хэбард [48 ] определяет от О до 10 мкг висмута с точностью 0,1 мкг из щелочных растворов, содержащих растворы цитрата и циаиида, висмут вместе со свинцом и таллием отделяют с помощью избытка 200 мкМ раствора дитизона в хлороформе. Буферным раствором с pH 3,4 разлагают дитизонаты свинца и таллия. Затем разлагают дитизонат висмута 0,15 и. раствором азотной кислоты и в водном растворе определяют содержание висмута по методу, приведенному в разделе 6.2. [c.225]

Ионы 1п +, 2п2+, РЬ + и Т1+ при pH > 14 в Ю -кратном количестве, превышающем содержание ионов Сс12+, с трудом извлекаются дитизоном в четыреххлористом углероде. Одновременно извлеченные дитизонаты упомянутых ионов разлагаются при промывании водой, содержащей 0,5 н. раствор едкого натра [37 ]. Дитизонат таллия при промывании водой (pH —7) претерпевает гидролиз. Удается отделить ионы Сс1 + от ионов 2п + с помощью йодистого бруцина [50 ] [c.263]

Ионы TI+ в 100-кратно.м избытке не мешают, если экстракция ионов РЬ + проводится раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 6,0—6,4 [43 ] или раствором дитизона в хлороформе при pH около 7,5 [39 ]. Если содержание ионов Т1+ такого же порядка, что и содержание ионов РЬ +, то при обычных операциях выделения и определения свинца раствором дитизона в четыреххлористом углероде они не принимают участия в реакции. При применении хлороформного раствора дитизона ионы таллия легче экстрагируются совместно с ионами РЬ ", однако большую часть их можно отмыть 0,5%-ным раствором K N [35 , 40 ] или выгоднее и легче удалять их промыванием водой (pH около 7). Можно также фракционированно экстрагировать ионы РЬ раствором дитизона в четыреххлористом углероде [40 ], так как при pH 8—10 ионы РЬ + реагируют с дитизоном раньше ионов ТР. [c.293]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.384 , c.386 ]

Колориметрические методы определения следов металлов (1964) -- [ c.743 , c.744 , c.747 , c.748 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.821 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология