Пирогаллол отделение

НС1 или щел. гидролизом. Примен. в ироиз-ве антиоксидантов для жиров и насел, пирогаллола, лек. ср-в реагент для отделения и фотометрич. определения Bi(III) и Се(П1). [c.594]

Точно таким же образом уран может быть отделен экстрагированием его в виде солей органических оснований с такими комплексными анионами, которые образуют с ураном пирогаллол, купферон, бензоин-2-оксим [425]. [c.312]

Для разделения смеси газов ее пропускают через растворы, поглощающие те или иные газы. Так, для отделения кислорода применяют влажный фосфор, пирогаллол (пользующийся наибольшим распространением), гидросульфит натрия, аммиачный раствор закиси меди и др. [c.363]

Имеются также окислительно-восстановительные иониты (получаемые поликонденсацией гидрохинона, пирогаллола и пирокатехина с формальдегидом и фенолом), иониты с оптически-актив-ными группировками (для разделения оптических изомеров), иониты с антигенными группировками (для отделения антител), биполярные иониты (с кислыми и основными группировками) и др. [c.116]

В некоторых случаях представляет интерес осаждение ниобия и тантала пирогаллолом и отделение их от титана [25, 26]. [c.488]

Представляет интерес фотометрическое определение от 1 до 15% тантала по реакции с арсеназо в Т1-сплавах без его предварительного отделения. Чувствительность этой реакции во много раз больше, чем с пирогаллолом [95]. [c.492]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 631). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.626]

Успехи ионообменной хроматографии были в значительной мере обусловлены синтезом ряда специальных ионообменных полимеров или смол (ионитов). Различают два основных вида ионитов 1) катиониты, способные к обмену катионов, представляющие собой сетку высокомолекулярных полиэлектролитов с многочисленными сульфогруппами (рис. 105), карбоксильными группами и др. (амберлит JR-100, дауэкс-50, отечественные КБ-4, СБС и др.) 2) аниониты, способные к обмену анионов (0Н , С1 и др.) и представляющие собой сетку высокомолекулярных катионов (амберлит JRA-400, дауэкс-2, вофатит-М, отечественные ЭДЭ-10, ПЭК и др.). Поглотительные емкости ионитов доходят до 3—10 миллиграмм-эквивалентов на 1 г ионита. Имеются также окислительно-восстановительные иониты (получаемые поликонденсацией гидрохинона, пирогаллола и пирокатехина с формальдегидом и фенолом), иониты с оптически активными группировками (для разделения оптических изомеров), иониты с антигенными группировками (для отделения антител) и др. [c.239]

Перемешивание продолжалось и после прибавления бензальацетона еще 5 час. при обыкновенной температуре. Затем смесь оставляли еще на два дня и после этого механическое перемешивание продолжалось еще в течение 1 часа при нагревании до 40° на водяной бане. Затем реакционная смесь была разложена 5% серной кислотой при охлаждении ледяной водой. После отделения эфирного слоя водяной слой трижды экстрагировался эфиром. Эфирный раствор, стабилизированный пирогаллолом, сушился над сернокислым натрием. После отгонки эфира в колбе осталась густая масса, которая при охлаждении закристаллизовалась (33 г). Кристаллы хорошо растворяются почти во всех органических растворителях, сравнительно труднее — в лигроине. Вещество было перекристаллизовано из лигроина, после чего кристаллы плавились при 66—68°. Концентрированной серной кислотой вещество скрашивается в темнофиолетовый цвет. [c.1633]

Осаждение ниобия и тантала с пирогаллолом (VI) представляет собой довольно хороший метод отделения этих элементов от Ti и Zr, однако в случае больших количеств или если необходимо очень четкое разделение становится необходимым переосаждение [23, 27, 28, 1293]. [c.187]

Цветная р-ция сине-черное окрашивание с РеС ,. Г,к. применяют в прои-з-ве пирогаллола, лек. в-в, красителей (галлофлавина, антрагаллола и др.), как реагеит для отделения и фотометрич. определения В1(П1) и Се(1Г1), как пвето- [c.482]

Э. А. Остроумов [157, 159] получил хорошие результаты при отделении висмута от свинца пирогаллолом по методу Файгля и Ордельта. [c.161]

Точную навеску масла в количестве 2—3 г или концентрата в количестве 1—2 г или 10—30% масляного раствора синтетического токоферолацетата в количестве 0,1—0,3 г помещают в колбу, куда приливают 10—15 мл 10% спиртового раствора КОН и омыляют на водяной бане при 80—85° с обратным холодильником в течение 30—45 минут в присутствии 50—60 мг пирогаллола. По окончании омыления содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку двойным объемом воды, неомыляемую фракцию четырежды экстрагируют серным эфиром, каждый раз порциями по 35—40 мл. Эфирные экстракты собирают, промывают в делительной воронке дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. После отделения воды сушат свежепрокаленным сернокислым. натрием. Высушенный эфирный экстракт сливают в колбу, растворитель отгоняют в токе углекислоты или азота досуха. Остаток неомыляемых веществ растворяют в несколько приемов в 10—15 мл бензола, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем до метки бензолом. Из полученного раствора отбирают пипеткой 8—10 мл раствора и пропускают через адсорбционную колонку с диатомитом (высота слоя диатомита 3,5 см, диаметр 15 мм) при слабом разрежении. Токоферолы с адсорбента смывают 12— 15 мл бензола, после чего весь элюат количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и дбводят объ- [c.263]

Свежеполученный фурфурол — бесцветная, сильно преломляющая свет жидкость, с приятным запахоМ ржаного хлеба. Под действием воздуха, света, температуры и особенно в присутствии кислот и других примесей фурфурол малостабилен и постепенно осмоляется, приобретая сначала соломенно-желтый цвет, а затем темнобурый и почти черный. Процесс осмоленяя фурфурола можно значительно замедлить путем хранения его в темноте и в атмосфере инертного газа. Стабилизация цвета фурфурола может быть достигнзта путем добавки незначительных количеств некоторых веществ, например третичных аминов,, фенольных антиокислителей, пирогаллола, поваренной соли или ооды. Сохранению фурфурола способствует отделение его от примесей путем перегонки в вакууме перегонка под атмосферным давлением и продолжительный нагрев способствуют разложению фурфурола. [c.153]

И. П. Алимарин и Б. И. Фрид предлага[ют заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кис-лой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непо-. средственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происхо- [c.676]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышалочсодержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем назревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, цромывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически., [c.677]

Авторы отмечают, что отделение ниобия и тантала от циркония выщелачиванием пиросульфатного плава окислов 5 %-ным раствором пирогаллола в 1 н. растворе соляной кислоты происходит значительно более успешно, чем от титана. [c.677]

Метил-а-бромвинилкетон [18]. 0,05 моль 2-бром-3-метоксибутадиена, стабилизированного пирогаллолом, взбалтывают в течение 30 мин с 50 мл 5%-ной H2SO4 при 35—40° С и затем смесь перегоняют с водяным паром. Иногда для полноты гидролиза дистиллат выливают обратно в ту же перегонную колбу и вновь отгоняют с паром. В приемник добавляют пирогаллол. После отделения от водного слоя и высушивания a lj продукты немедленно перегоняют. Выход—60%. [c.223]

Получил распространение прием отделения хлора от примесей пропусканием газа перед анализом через раствор иодида калия. В работе [1043] анализируемый газ рекомендуют адсорбировать раствором KJ в ячейке с диафрагмой под избыточным давлением 3—5 мм вод. ст. Неадсорбированный остаточный газ собирают в термостатированной газовой бюретке при 20 0,1° С. Состав остаточного газа определяют волюмометрически. Для поглощешш Og газ пропускают через раствор КОН, количество Оа определяют поглощением его щелочным раствором пирогаллола, остаточный газ идентифицируют как водород. [c.154]

Для разделен1 я смесп газов ее пропускают через растворы, поглощающие те или иные 1азы. Так, для отделения кислорода применяют влажный фосфор, пирогаллол (пользующийся наибольшим распространением). [c.481]

Растворы хлорида двухвалентного хрома применяются для количественного поглощения кислорода в газовом анализе взамен пирогаллола [53—58, 83, 129, 130]. Они впервые были исполь- зованы для отделения кислорода от сероводорода и других газов кислотного характера Пфордтеном [4] в 1885 г. Янаш и Меер [131] удаляли кислород из азота при выполнении органического элементарного анализа. [c.78]

Титан образует с пирогаллолом как в кислой, так и щелочной среде также же.лтое окрашивание. Реакция титана с пирогаллолом в 3 раза чувствительнее соответствующей реакции с ниобием и в 5 раз — реакции с танталом. Поэтому при наличии в руде титана, его необходимо предварительно отделить от ниобия п тантала. Танниновый метод выделения ниобия и таптала позволяет производить отделение 1000-кратных количеств титана и других элементов (стр. 310). [c.344]

И. П. Алимарин и Б. И. Фрид предлагают заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кислой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непосредственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происходят потери ниобия вследствие образования гетерогенного комплексного суль-фатосоединения титана и ниобия. Это соединение, однако, можно разрушить подщелачиванием раствора, причем после последующего подкисления оно вновь не образуется. Образованию комплекса ниобия с титаном препятствует также присутствие железа. [c.618]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больцшх количеств титана и железа раствор окрашивается в темный ко-ричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышало содержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем нагревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин., добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять не- [c.618]

В детстве А. А. Гринберг много читал и даже сам писал приключенческие рассказы, его интересовали и всякие технические новинки. В 1916 г. он с золотой медалью окончил гимназию и поступил в Петроградский университет, во вновь созданную медицинскую группу физико-математического факультета. В 1917 г. эта группа была переведена в 1-й Медицинский институт. Здесь А. А. Гринберг провел свои первые экспериментальные работы по химии, которая интересовала его все больше и больше. Под руководством профессора И. А. Залесского он проделал дополнительные практикумы сначала но количественному анализу и органическому синтезу, а затем но методам определения связанного азота. В конце 1918 г. после отъезда профессора Залесского в Польшу Александр Абрамович перешел на кафедру биохимии, где работал под руководством профессора Б. И. Словцова. На этой кафедре он выполнил научное исследование, посвященное изучению люминесценции, наблюдаемой при медленном окислении пирогаллола. Работа — К вопросу о хемилюминесценции — была доложена на заседании Отделения химии Русского физико-химического общества в декабре 1919 г., а затем напечатана в журнале этого Общества. В апреле 1919 г. А. А. Гринберг поступил на работу в Российский пищевой институт, где под руководством Б. И. Словцова изучал влияние сахарина на газообмен в организме человека. [c.3]

Система заполнена азотом, пропущенным через пирогаллол и серную кислоту через капельную воронку в колбу введено 65 г (0.53 моля) чистого борнометилового эфира, который смыт 160 см абс. эфира. Колба опущена в смесь ацетона с твердой углекислотой в сосуде Дьюара, пущена меп1алка. По достижении —76° в течение 6 час. медленно введено 300 см (0.60 моля) раствора (1.66 N) бромистого бутилмагния. При прибавлении выпал объемистый осадок. По окончании его перемешивание и пропускание азота продолжено еще 4 часа, и реакционная смесь оставлена, в охладительной бане до утра. К этому времени температура достигла —10°. Аппарат на короткий срок открыт, затвердевший осадок размельчен стеклянной палочкой и снова закрыт. При охлаждении и перемешивании введена смесь 300 см воды и 30 см серцой кислоты. Эфирный слой отделен, водный извлечен БО см эфира, соединенные эфирные фильтраты сконцентрированы на водяной бане, добавлено 20 см воды и отгонка продолжена до удаления всего летучего. Выкристаллизовавшаяся по охлаждении бутилборная кислота отсосана и высушена над 66% серной кис.потой(уд. в. 1.66) в заполненном азотом вакуум-эксикаторе. Вес сырого продукта 30—36 г (60—70% теоретического). Кислота перекри-сталлизована из 276 см толуола при 60°, отсосана и промыта толуолом и петролейным эфиром. Выход 26—26 г (60%). Хранить лучше влажную кислоту, она не окисляется. [c.17]

Для определения осмия после его отделения дистилляцией или экстракцией удобны реагенты, содержащие фенольные ОН-группы. Довольно надежное, но не очень чувствительное определение можно провести с пирокатехином (I) [999], пирокатехин-3,5-дисульфокислотой (И) [1299] и пирогаллолом (П1) [615]. В сочетании с фенольной ОН-группой другие группы также способствуют образованию хелатов осмия, например нитрозогруппа в 2,4-диокси-З-нитрозохинолине (IV) [76], карбоксильная группа в п-аминосалициловой кислоте (V) [1499] и аминогруппа в о-аминофенол-п-сульфокислоте (VI) [1302] и 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоте (VII) [1302]. Аминогруппа в сочетании с другими группами, содержащими в качестве донорного атома кислород, приводит к образованию интенсивно окрашенных хелатов осмия, которые можно использовать для его фотометрического определения. Антраниловая кислота (VIII) [1299] и особенно 1-нафталамин-4,6,8-трисуль-фокислота (IX) [2074, 2075] представляют собой довольно чувствительные реагенты на осмий. [c.361]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология