Сурьма металлическая, восстановление

Восстановление соединений сурьмы (V) металлами. Соединения сурьмы (V) восстанавливаются металлами — оловом, железом, цинком, алюминием и магнием — с образованием черного осадка металлической сурьмы, так же как и соединения сурьмы (ПГ). [c.319]

Восстановление иона сурьмы металлическим железом используется в ходе анализа для отделения сурьмы от олова. Образующуюся металлическую сурьму растворяют в смеси Комаровского или в царской водке [c.126]

Восстановление 5Ь + до металлической сурьмы. Металлический цинк, алюминий, олово и др. вытесняют из растворов солей пятивалентной сурьмы осадок металлической сурьмы черного цвета [c.183]

Восстановление соединений сурьмы металлическим цинком или железом [c.478]

Металлическая сурьма, полученная цементацией на цинке или железе, содержит 84—94,5% чистого металла, а сурьма, полученная восстановлением окиси сурьмы, содержит 95—97% чистого металла. Полученная электролитическим путем сурьма наиболее чиста. Самые распространенные примеси в металлической сурьме — это железо, мышьяк, свинец, медь, цинк и сера. [c.479]

Хлорид серебра переносят в тигель и заливают концентрированной соляной кислотой, после чего прибавляют палочку очень чистого цинка для восстановления соли до элементарного серебра, которое тщательно промывают водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать положительной реакции на ион хлора. Металл растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1 по объему), затем прибавляют большой объем дестиллирован-ной воды и оставляют раствор, по крайней мере, на 12 час. Если присутствуют сурьма и висмут, то они при этом осаждаются. Раствор фильтруют и серебро снова осаждают небольшим избытком концентрированной соляной кислоты. После осторожного нагревания на водяной бане декантируют жидкость, находящуюся над осадком. К осадку добавляют разбавленную соляную кислоту (6н.), а смесь тщательно перемешивают. Осадку дают осесть и жидкость снова декантируют. Такая обработка повторяется несколько раз, после чего хлорид серебра отфильтровывают и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать реакцию на ион хлора . Остаток снова обрабатывают концентрированной соляной кислотой и цинком. Влажное металлическое серебро отмывают от хлоридов и взвешивают. [c.9]

Реакция восстановления ионов сурьмы металлическим железом. Подкислите исследуемый раствор соляной кислотой, прибавьте к нему мелко нарезанную железную проволоку (предварительно очищенную наждачной бумагой) и нагрейте. В присутствии соединений сурьмы выделяются черные хлопья элементарной сурьмы [c.286]

Восстановление Sb+++ до металлической сурьмы, а) Восстановление оловом. На кусочек оловянной фольги поместите каплю раствора соли сурьмы (III) и дайте постоять. [c.420]

Восстановление Sb до металлической сурьмы, а) Восстановление оловом. На кусочек оловянной фольги (станиоля) поместите каплю раствора соли сурьмы (П1) и дайте постоять. Образуется черное пятно металлической сурьмы [c.424]

Восстановление иона сурьмы металлическим железом используется в ходе анализа для отделения сурьмы от [c.152]

Окончание реакции восстановления оксидов определить довольно трудно. Об этом можно судить по изменению цвета или уменьшению массы оксида, но только в том случае, если он имеет постоянный и известный состав. Практически водород пропускают в избытке в течение 20—30 мин, после чего реакцию считают доведенной до конна. В тех случаях, когда восстановление проводят в прозрачных трубках и при температуре, немного превышающей точку плавления металла, об окончании реакции можно судить но образованию металлических корольков (особенно это хорошо видно при нолучении свинца, висмута, сурьмы и олова). Если восстанавливаются неустойчивые оксиды, то в конце трубки собирается вода, что является признаком окончания реакции. Описанным методом можно получать следующие вещества [c.11]

При одновременном присутствии мышьяка и сурьмы реакция Марша становится ненадежной. В этом случае восстановление мышьяка до арсина следует проводить в щелочной среде с применением алюминиевого порошка или цинковой пыли (последнюю лучше применять в виде таблеток). Восстановление можно проводить в кислой среде, если в качестве восстановителя использовать металлическое олово. Таким путем мышьяк восстанавливается до арсина, в то время как сурьма — только до металла. [c.24]

Открытие катионов висмута(Ш) Bi . Если в растворе отсутствуют катионы сурьмы и ртути(П), то висмут(1П) открывают реакцией восстановления висмута(1П) до металлического висмута оловом(П) (точнее — комплексами [Sn(0H)4] ) — наблюдается образование черного осадка, содержащего металлический висмут. [c.340]

Восстановление металлами. Все металлы, стоящие в ряду напряжений левее ЗЬ, в слабокислых растворах восстанавливают 8Ь(1П) и ЗЬ(У) до металлической сурьмы, выделяющейся в виде черного губчатого осадка. Вследствие более высокой избирательности реакции в качестве металла-восстановителя рекомендуется пользоваться оловом [13, 317, 734]. Предел обнаружения сурьмы 10 мкг. Наряду с оловом можно использовать 2п, Ре, А1 и Mg. В щелочных растворах 7п и Л1 восстанавливают ЗЬ(1П) ж ЗЬ(У) до металла, в то время как мышьяк восстанавливается до арсина и обнаружению ЗЬ не мешает [1291]. [c.21]

В отсутствие сурьмы наиболее удобным и быстрым является восстановление мышьяка до арсина металлическим цинком в солянокислой среде. [c.25]

В присутствии сурьмы восстановление проводят в щелочной среде металлическим алюминием или цинком, или электрохимическим восстановлением. [c.27]

В металлической сурьме, содержаш ей селен и теллур, предложено определять мышьяк визуальным колориметрированием золя элементного мышьяка после предварительного отделения селена и теллура в элементном виде восстановлением хлоридом олова(И) [172]. [c.174]

Реакция восстановления сурьмы металлическим железом. Реакцию проводят следующим образом. Подкислпте исследуемый раствор соляной кислотой, прибавьте к нему мелко изрезанной, очищенной наждачной бумагой железной проволоки и нагрейте. В присутствии- соединений сурьмы выделяются черные хлопь элементарной сурьмы [c.294]

Реакция восстановления ионов сурьмы металлическим оловом. Поместите каплю исследуемого солянокислого раствора на оловянную фольгу. Через некоторое время в присутствии соединений сурьмы появляется черное пятно элементарной сурьмы. Посторонние ионы, особенно BI+++, Ag", РЬ+ +, Hg++, а также ионы мышьяка, часто сопутствующие ионам сурьмы, мешают проведению реакции и потому должны быть удалены. В отличие от элементарного мышьяка, пятно, образованное элементарной сурьмой, не должно исчезать при обработке NaBrO. [c.294]

Металлическую сурьму получают восстановлением антимонита ЗЬгЗз, продуктов прокаливания антимонита или соединений трех-либо пятивалентной сурьмы (полученных гидрометаллургической переработкой руд, бедных сурьмой), а также катодным восстановлением различных соединений сурьмы. [c.477]

Колбу, закрытую пробкой с клапаном или снабженную другим приспособлением, нагревают на плитке до начала выделения крупных пузырьков газа. После этого колбу в течение 20—25 мин. нагревают почти до кипения. Горячий раствор отфильтровывают через хлопчатобумажную вату от выделившихся металлических сурьмы и меди в коническую колбу емкостью 750 Л1Л и промывают вату горячим 5%-ным раствором соляной кислоты. К фильтрату приливают 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты снова туда опускают железную спираль, закрывают колбу пробкой с клапаном и нагревают еще 20—25 мин. Вторичное нагревание с железной проволокой необходимо для того, чтобы обеспечить полное восстановление хлорного олова, так как во время фильтрования часть двухвалентного олова окисляется. Затем, вынув пробку, разбавляют содержимое колбы 100 мл холодной воды, насыщенной углекислым газом, и, наклонив колбу, осторожно опускают в нее по стенке кусочек мрамора, после чего снова закрывают колбу иробкой. Охладив колбу струей воды, вынимают пробку с клапаном и железную спираль, споласкивают спираль водой, вливают в колбу 1 мл раствора крахмала и титруют двухвалентное олово 0,2 н. раствором йода до появления синей окраски. Исходя из количества миллилитров раствора йода, затраченного на титрование, вычисляют процентное содержание олова в сплаве. [c.459]

Реакции восстановления сурьмы 1 ) до сурьмы 0). Сурьма(1П) восстанавливается до металлической с фьмы в кислой среде металлическими магнием, алюминием, цинком, оловом, железом, например [c.388]

Цементацию металлическим цинком применяют для восстановления ионов индия и отделения их от ионов алюминия, которые остаются в растворе. На металлической меди осаждают сурьму, которую можно таким способом отделить от ионоь олова и свинца. Металлическим железом разделяют медь и кадмий и т. д. Цементацию применяют также как метод концентрирования. [c.25]

Нормальный электродный потенщ1ал железа в водных растворах составляет —0,44 В, в то время как сурьмы 0,1 В. В неводных растворах электродные потенщ1алы могут отличаться от их значений в водных растворах, тем не менее для растворителей с гидроксильными группами последовательность расположения металлов в ряду напряженш сильно не нарушается. Поэтому железо должно вытеснять сурьму из ее соедпненай. Также отрицательными являются нормальные электродные потенциалы элементов, входящих в состав нержавеющей стали N1 — 0,236, Сг — 0,71, Мп — 1,05 В. Поскольку все эти элементы прочно связаны в кристаллической решетке нержавеющей стали, основную опасность представляет железо, содержащееся на поверхности сварных швов. Вследствие этого особое внимание уделяют качеству сварных швов стенок сосудов для приготовления гликолевого раствора трехокиси сурьмы, трубопроводов и основных реакторов (Необходима контрольная роданидная проба на железо.) По-видимому, предпочтительнее изготовлять сосуды и трубопроводы из эмалированных материалов или из стекла. Для предотвращения восстановления катализатора до металлической сурьмы было предложено [30] добавлять окислители (0,5—6 экв. на 1 моль трехокиси сурьмы). [c.61]

Способ приготовления раствора катализатора зависит от свойств и растворимости выбранного катализатора. Растворение трехокиси сурьмы предпочтительно вести в эмалированном сосуде, поскольку стенки металлического сосуда способны вызывать восстановление части трехвалентной сурьмы до свободного металла, и раствор получается окрашенным. Раствор трехокиси сурьмы готовят 2—4%--но11 концентрации при температуре растворения 150—170 °С. [c.151]

Для получения высокочистой сурьмы в зависимости от требующейся степени чистоты используют различные способы очистки, в том числе зонную плавку в атмосфере аргона, метод механической или ультразвуковой вибрации формы (изложницы) при затвердевании слитка, восстановление ЗЬС сухим водородом при 700—900° С, пропускание паров ЗЬС15 над расплавом марганца, восстановление 8ЬС15 в парах толуола и калия, восстановление 8ЬС15 в атмосфере На, зонную конденсацию с последующим восстановлением водородом [478, 787]. Эти методы позволяют получать сурьму чистотой 99,999—99,9999%. Кроме металлической сурьмы, производится некоторое количество трехокиси. [c.9]

Осаждение в виде металлической сурьмы. От Sn, d и ряда других эломентов Sb можно отделить осаждением в виде металла в среде 0,4 М НС1 восстановлением железным порошком. Вместе с Sb осаждаются Си, Bi и частично РЬ и As [1362]. Для выделения Sb в элементном виде в качестве восстановителя применяют также другие металлы, в том числе губчатый свинец [714], кадмий в виде порошка [660] и алюминий в виде опилок [587]. С применением губчатого свинца одновременно с Sb выделяются Си и Bi. При выделении Sb с использованием порошка кадмия цементацию проводят в среде 6 М НС1 при нагревании. Из растворов с концентрацией Sb > 1,5 г-ион л она выделяется количественно. С применением алюминия можно количественно выделять Sb, проводя цементацию при 60° С в 3%-ном растворе тартрата натрия. В этих условиях As(III) не выделяется. Однако в присутствии даже небольших количеств As(III) сурьма выделяется уже не полностью присутствие равных или больших количеств As подавляет цементацию Sb. В 0,5 М НС1 происходит количественная цементация Sb, в то время как As остается в растворе. Если же в растворе присутствует Си, то алюминий восстанавливает As до арсина [587]. При определении Sb в галлии и сплавах индия с галлием и индия с цинком выделяют Sb цементацией ее на оловянном электроде из раствора, 0,5 М по НС1 [662]. [c.100]

Очень чистый As можно получать восстановлением чистейшего AssOs металлическим цирконием с последующей возгонкой [7]. Этим методом при возгонке в вакууме мышьяк можно отделить от всех примесей, кроме сурьмы. [c.609]

Эргсстернлацетат дает в аналогичных условиях перекись эргостерил-ацетата, которая омылением переводится в перекись эргостерина. Замечательно, что эти перекиси теряют свой пероксидный кислород при восстановлении их металлическим натрием и спиртом. Перекись эр10стерина характерна также тем, что аналогично витамину А дает цветные реакции с хлористым мышьяком и хлористой сурьмой. [c.53]

Соединения сурьмы в тех же условиях восстанавливаются с образованием сурьмянистого водорода bHg, который точно также восстанавливает ионы серебра до металлического серебра. Мешают также сульфиды, вызываюш ие почернение пятна вследствие образования AgjS. Для устранения мешаюш его влияния сурьмы по второму варианту метода восстановление соединений мышьяка до мышьяковистого водорода проводят в щелочной среде ( 20%-ный раствор NaOH), используя в качестве восстановителя порошок металлического алюминия или цинковую пыль. В последнем случае тигель с раствором предварительно нагревают. Сурьма в этих условиях восстанавливается только до металла и сурьмянистого водорода не образует. [c.29]

Для восстановления соединений мышьяка до арсина, кроме металлических цинка и олова, а такн е электрохимического восстановления используют металлический магний в кислой среде, который имеет некоторое преимущество перед цинком, так как практически не содержит мышьяка. Металлический алюминий также практически не содержит мышьяка, а исиользование порошка алюминия для восстановления в среде 20%-ного раствора NaOH позволяет определять мышьяк в присутствии сурьмы, которая в этих условиях восстанавливается только до металлической сурьмы. [c.64]