Активационный анализ инструментальный

Конечно, в столь сложных смесях под действием активирующего излучения протекает множество ядерных реакций, продукты которых могут сильно мешать определению искомого элемента. По способу преодоления этих помех различают три варианта метода активационного анализа инструментальный, с предварительным выделением одного или группы определяемых элементов перед облучением и радиохимический. [c.154]

В последние десятилетия в аналитической химии приобрели огромное значение физико-химические и физические методы анализа. Из них наиболее широко применяются хроматография, фотоэлектроколориметрия, полярография, люминесцентный анализ, спектральный анализ успешно развивается также радио-активационный анализ. Инструментальный анализ приобретает значительное место в практике, так как с его помощью во многих случаях можно автоматизировать аналитический контроль производства. [c.18]

Существует и другой вариант, а именно инструментальный активационный анализ, в котором избирательность определения отдельных элементов достигается на основе ядерно-физических свойств элементов и образующихся радиоизотопов. Преимущество этого варианта заключается в том, что анализ можно провести без разрушения пробы, что имеет, например, значение при исследовании археологических материалов и в ряде других случаев. Такой анализ отличается от радиохимического метода большой экспрессностью. В этом методе измеряют посредством специальной аппаратуры излучение данного элемента на фоне излучения других радиоизотопов, присутствующих в пробе. С этой целью варьируют условия облучения — тип и энергию излучения — и используют особенности схем распада определяемых изотопов — вид и энергию излучения, период полураспада и др. Достоинством метода является возможность полной [c.793]

Инструментальный активационный анализ в данной книге не рассматривается. [c.794]

В практике анализа воздуха на содержание вредных примесей широко применяются методы абсорбционной спектрометрии, флуоресцентные методы, газовая хроматография, атомно-абсорбционная спектроскопия, нейтронно-активационный анализ, ядерный магнитный резонанс, масс-спектроскопия [14]. В промышленных масштабах производятся автоматические газоанализаторы, обеспечивающие непрерывный контроль уровня загрязнения атмосферы [4, 14, 15]. В СССР получили широкое применение газоанализаторы ГПК-1 и Атмосфера , предназначенные для непрерывного контроля содержания 502 в атмосфере и в воздухе производственных помещений. Разработаны специальные методы измерения скорости осаждения пыли, сажи и других аэрозолей [4, И]. Инструментальные методы оперативного контроля загрязненности атмосферы позволяют принимать действенные меры регулирования и ограничения промышленных выбросов в воздух. [c.25]

В ряде методик одну или несколько стадий можно исключить — например, удаление матрицы в инструментальном нейтронно-активационном анализе. Но [c.91]

Инструментальный способ активационного анализа намного проще, но радиохимический способ является более мощным и универсальным. [c.100]

Существует два способа выполнения активационного анализа, а именно инструментальный и радиохимический, которые в целом следуют схеме, изображенной на рис. 8.4-3. В инструментальном активационном анализе активность облученной пробы после распаковки и травления поверхности считают непосредственно, обычно с помощью гамма-спектрометра высокого разрешения. В радиохимическом способе активационного анализа облученную пробу растворяют и выделяют определяемые индикаторные радионуклиды из смеси радионуклидов в одну или более фракций, активность которых затем считают. Из-за более простого осуществления в первую очередь всегда выбирают инструментальный метод, когда он позволяет адекватно решить определенную проблему. Является ли инструментальный вариант подходящим или нет. [c.100]

Все методы, применимые для детектирования 7-, /3- и рентгеновского излучения, основаны на взаимодействии этих излучений с веществом. В табл. 8.4-3 дан обзор обычных методов детектирования наряду с их наиболее важными техническими характеристиками. Отличное временное и энергетическое разрешение полупроводниковых детекторов ставит их вне конкуренции в 7-спектрометрии. В настоящее время инструментальный активационный анализ выполняется исключительно, а радиохимический активационный анализ — более чем на 90% с помощью 7-спектрометров высокого разрешения. Детальное описание всех методов детектирования и измерения радиоактивного излучения имеется в превосходной книге Нолла [8.4-4]. [c.102]

Инструментальный активационный анализ неприменим, когда радионуклиды с преобладающей радиоактивностью приводят к высокому фону в гамма-спектре. Эти радионуклиды следует химически отделить от определяемых индикаторных радионуклидов. [c.115]

Фон, составляемый комптоновским континуумом и иногда также тормозным излучением в 7-спектрах сложной смеси радионуклидов, образующихся обычно при облучении реальных проб, может значительно ограничить применимость 7-спектрометрии для прямого инструментального активационного анализа. Основной вклад в фон обычно вносят радионуклиды с высокой активностью, получаемые из основы пробы или иногда из одной или нескольких главных примесей. Малые пики индикаторного радионуклида с низкой активностью невозможно статистически отличить от флуктуаций высокого фона. Таким образом, фон может радикально ухудшить пределы обнаружения. По этим причинам радиохимическое разделение часто бывает неизбежным. Радиохимическое разделение необходимо всегда в том случае, если индикаторный радионуклид является чистым /3-излучателем. [c.115]

Инструментальный нейтронно-активационный анализ прост и позволяет проводить неразрушающие определения, но его применение возможно только при выполнении определенных предварительных условий. [c.122]

Существует два основных варианта проведения активационного анализа радиометрический (инструментальный) и радиохимический. Инструментальный активационный анализ проводится без разруше- [c.151]

Для урана такими реакциями являются прежде всего цветные с неорганическими и органическими реагентами и люминесцентные. В отсутствие прочих радиоактивных элементов уран может быть быстро определен по радиоактивности [72, 225, 635, 655]. Ультрамалые количества урана можно определить методом микрорадиографии по количеству распадов, фиксируемых специальными толстослойными фотопластинками 435, 807, 808]. Реже для обнаружения урана используют некоторые другие методы полярографические [944], спектральные [167,442], метод нейтронного активационного анализа [724, 924]. Эти достаточно сложные инструментальные методы в основном применяются для количественного определения урана. Они подробно описываются в соответствующих разделах книги. [c.34]

Нейтронно-активационный метод подразделяется (по способам выделения излучения исследуемого изотопа) на инструментальный метод (непосредственная регистрация излучения) и метод с радиохимическим выделением (регистрация излучения после радиохимического отделения мешающих элементов). Основа активационного анализа изложена в монографиях [40, 332]. [c.131]

Методы активационного анализа широко используются для анализа лунных образцов хром определяют инструментальным деструктивным методом [28, 141, 431, 498, 505, 586, 634, 644, 1053, 1074, 1094, 1112, 1113]. Показана [1053] сходимость результатов определения хрома, полученных инструментальным нейтронно-активационным и рентгенофлуоресцентным методами (в пределах 10%). [c.158]

Активационный анализ широко используется в случае горных пород. Хром определяют как радиохимическими методами [42, 642, 689, 906, 1066], так и инструментальными недеструктивными методами [152, 249, 636, 643, 644, 674, 729, 759, 783, 838, 853, 992, 1029, 1091, 1119, 1136]. При использовании последнего метода су-ш,ественное влияние оказывает соотношение в породах распространенностей Til и Сг и параметры детектора. Так, при измерении на коаксиальном Ое(Ь1)-детекторе объемом 30 см с разрешением [c.161]

Загрязнение элюата устраняют тщательной очисткой сорбентов. При неполном выделении сорбированных ионов смолу озоляют (на воздухе или в кислородной плазме [9, 10]) и определяют следы элементов в золе. Другой путь — определение следов элементов непосредственно в смоле соответствующим инструментальным методом (рентгеновская флуоресценция, нейтронно-активационный анализ и т. п.). [c.147]

Инструментальный метод активационного анализа позволяет определить бром в присутствии других элементов без разрушения образца. Профилактику помех в инструментальном методе осуществляют путем селективного детектирования искомого излучения с применением метода трехкратных совпадений, позволяющего элиминировать влияние других излучателей, а также варьированием энергии активирующего излучения, временного режима активации и анализа [118, 554, 857], [c.154]

Протонно-активационный анализ характеризуется высокой селективностью и применяется только в инструментальном варианте. [c.157]

Для определения брома одновременно со многими другими элементами наиболее удобен метод инструментального нейтронно-активационного анализа. В качестве примера рассмотрим метод анализа примесей в угле и копоти, описанный в работе [784]. [c.166]

Такое исследование без разрушения образцов называют инструментальным активационным анализом (ИАА). Если же при облучении пробы получается сложная смесь радионуклидов и ее невозможно расшифровать из-за совпадения или наложения близких по энергии гамма-квантов, то облученную пробу растворяют, проводят радиохимически чистое выделение отдельных элементов или группы элементов и затем по измеренной активности радионуклидов рассчитывают содержание элементов. Такой вариант называется активационным анализом с радиохимическим разделением. [c.5]

К достоинствам активационного анализа относятся также возможность анализа без разрушения образца, без прямого контакта с ним и в ряде случаев — экспрессность определений. Иногда возможен непрерывный анализ, например для контроля технологического процесса. Анализ этим методом осуществляют либо с химическим разложением образца и разделением радиоактивных компонентов, либо в чисто инструментальном варианте без такой обработки. По характеру используемого для активации излучения различают нейтронно-активационный, гамма-активационный и др. анализы. Восемьдесят процентов опубликованных работ выполнено с использованием нейтронов. Это, конечно, метод элементного анализа, причем элементы с нечетными порядковыми номерами определяются лучше, чем с четными. Некоторые нечетные элементы, например марганец или золото, можно определять с абсолютным пределом обнаружения до 10 г. [c.75]

Из радиохимических методов будут иметь значение различные варианты радиоактивационного анализа, главным образом инструментального. Предусматривается развитие радиоактивационного анализа с использованием нейтронов, гамма-квантов, электронов, протонов. Особенно интересно использование моноэнергетических пучков достаточно высокой энергии и резонансных уровней. Возможно, перспективным окажется облучение мезонами, а также тяжелыми частицами. Активационный анализ приобретет значение обычного, рутинного, в лучшем смысле слова, метода анализа, он будет широко применяться в промышленном контроле. Это станет возможным в результате использования нейтронных генераторов и новых нейтронных источников (калифорний-252). [c.238]

Образцы были проанализированы инструментальным нейтронно-активационным методом в лаборатории активационного анализа Института ядернай физики г. Ташкента. Данный анализ позволяет определять до 30 макро- и микроэлементов в волосах человека, что может служит ь достаточной хараетеристикой состояния окружающей среды. Этот метод получил широкое распространение в исследованиях загрязненности природной среды. [c.184]

Рис. 8.4-3. Предстгшление общей схемы инструментального левый ход) и радиохимического правый ход) активационного анализа.

При эффекте Комптона только часть энергии падающего 7-излучения передается электрону, а оставшаяся часть рассеивается в виде 7-кванта. Распределение первоначальной энергии между электроном и фотоном рассеяния зависит от угла, под которым они испускаются. Угол рассеяния в может находиться в пределах 0-180°, а следовательно, энергия электрона может изменяться от нуля при 0 йз О до максимальной при лобовом столкновении, для которого в = 180°. Регистрация этих электронов комптоновского рассеяния приводит к широкому непрерывному фону, называемому комптоновским континуумом, который расположен от нуля до максимальной энергии комптоновского континуума на краю Комптона. В спектре нескольких 7-излучений с определенной энергией комптоновский континуум увеличивается при уменьшении энергии спектра из-за эффекта суммирования. Комптоновский континуум часто может серьезно ограничивать выполнение инструментального активационного анализа с помощью 7-спектрометрии. Комптоновский фотон рассеяния может впоследствии испытывать дальнейшие взаимодействия, т. е. фотоэлек- [c.109]

Инструментальные методы. В последние годы инструментальные методы активационного анализа определения ультрамалых количеств марганца нашли чрезвычайно широкое применение. Их преимущество заключается в том, что облучение и измерение наведенной активности производится без разрушения исследуемых образцов. Вследствие этого они позволяют сократить время определения и устранить ошибки, вносимые при химической обработке проб [509]. Инструментальный метод основан на селективном измерении у-излучения от анализируемой пробы на у-спек-трометрах с NaJ (Т1)- или Се(Ь1)-детекторами с многоканальными анализаторами импульсов. Особенно большое развитие инструментальный метод получил с использованием Се(Ь1)-детектора с многоканальными анализаторами импульсов (512, 1024, 4096 каналами). Основное преимущество полупроводниковых детекторов — высокое разрешение фотопиков с близкой энергией. Разрешение для хорошего кристалла NaJ(Tl) размером 25 см X 3,5 см составляет 8—10% [84] в области y 1 Мэе и никогда не может быть меньше 6,6%. Разрешающая способность Се(Ь1)-детекторов составляет 1—3% [337]. Определение марганца этим методом в различных объектах приведено в табл. 16. На рис. 24 представлен у-спектр, полученный при инструментальном нейтроно-активационном определении примесей в H2SO4 [1026], а на рис. 25 — [c.98]

Метод нейтронно-активационного анализа имеет особо важное значение при исследовании метеоритов [360, 361, 714, 914, 974, 1061, 1379, 1399, 1402, 1403, 1537, 1538] и лунных пород [1009, 1268, 1404, 1500, 1522, 1523]. Содержание марганца определено инструментальным методом в большом количестве хондри-тов, ахондритов, мезосидеритов, палласитов, железных метеоритов [361, 714, 1402], а также в различных минеральных фазах хондритов [714, 1537]. Большой интерес представляют работы по нейтронно-активационному определению космогенного Мп в метеоритах [360, 1051, 1052, 1054, 1072] и лунных породах [1053, 1055]. Долгоживущий изотоп Мп испускает только Х-лучи, которые могут быть измерены лишь на специальной низкофоновой аппаратуре и при наличии большого количества образца 100 г). [c.100]

Кроме нейтронно-активационных методов, для определения Sb используются также фотоно-активационные ( -активационные) методы [355, 356, 375, 865, 1263]. В работе [375] обсуждены возможности Y-активационного определения отдельных элементов при помощи бетатрона с внутрикамерным облучением предел обнаружения Sb составляет 1 мкг. 7-Активационный анализ для определения Sb имеет значительно меньшее значение, чем нейтрон-но-активационный. Наиболее перспективными областями его применения является массовый анализ проб на отдельные элементы со сравнительно высоким их содержанием и материалов с относительно простым составом. Инструментальный 7-активационный анализ используется для определения Sb в воздухе [865], в сурьмяно-циркониевом [356] и сурьмяно-фосфатном [355] ионообмен-никах. [c.76]

В другом методе [1262] для определения ЗЬ и других 13 примесей в двуокиси титана пробу разбавляют смесью пО с угольным порошком и вводят в канал угольного электрода спектры воз-бу ящают в дуге постоянного тока (10 а) и регистрируют кварцевым спектрографом большой дисперсии (0,3 нм/мм). При содержании 3(1 0,001 -5% коэффициент вариации составляет 3—20%. В титане и двуокиси титана ЗЬ > 5-10 % (5 = 0,03-=-0,12) определяют методом инструментального активационного анализа [68]. Методы с выделением ЗЬ из облученной пробы используют для ее определения в порошках двуокиси титана, рутиле и аиатазе [230] и в отдельных кристаллах двуокиси титана [1380]. Полярографическими методами определяют ЗЬ (а также Си) в двуокиси титана, рутиле, анатазе и бруките [1548]. В двуокиси титана 31 ) (0,01 — 0,2%) определяют на фоне М раствора НС1 [822]. Метод переменнотоковой полярографии рекомендован для определения ЗЬ в растворах сульфата титана. содержаш,их до 345 г/л ([V) и до 217 г л Ге [1174]. [c.152]

Спектральные методы анализа используют для определения хрома и других элементов в тектитах [446] и железных метеоритах [547, 860]. Рентгенофлуоресцентный метод применяют для определения хрома в каменных метеоритах [929, 1132]. Активационный анализ нашел самое широкое применение для анализа метеоритов и тектитов. При определении хрома используют в основном инструментальный недеструктивный метод [198, 238, 255, 587, 719, 737, 838, 941, 1029, 1030, 1052, 1110]. При анализе этих объектов не существует проблемы разделения фотопиков с энергиями 320 кэв ( г) и 312 кэв ( Ра), ибо содержание тория в них всегда меньше, чем хрома. Благодаря сравнительно высокой распространенности иридия в железных метеоритах и хондритах возникают помехи из-за вклада фотопика с = 317 кэв (см. рис. 13). Их учитывают по соотношению интенсивности этого фотопика и интенсивности фо- [c.158]

Для качественного обнаружения бро.ма в органических соединениях широко используют методы элементного анализа с обязательным разрушением молекулы в качестве первой стадии исследования [84, с. 49, 152, 230—233 119, с, 60—63, 104—110 671, с.75—116), а также инструментальные методы, не требующие такого разрушения различные варианты нейтронно-активационного анализа [155, 32.3, 351, 519], рентгенофлуоресцентный анализ [361, 868], измерение отраженного -излучения [189], метод масс-спектрометрин [695] и др. Все перечисленные методы пригодны для количественной оценки содержания брома, а метод, масс-сиектрометрии, кроме того, позволяет судить о структуре соединения. [c.38]

Бром часто определяют в различных объектах методами оптической спектроскопии, рентгеноспектрального анализа, масс-спектрометрии, активационного анализа, радиохимии и энталь-шшетрии. Многие из них не требуют сложной подготовки проб к анализу (и поэтому экспрессны), имеют высокую чувствительность и, наконец, позволяют одновременно определять ряд элементов, мешающих друг другу в химическом анализе. Учитывая этп преимущества физических методов, а также бурное развитие и совершенствование инструментальной техники в наш век, можно ожидать, что роль физических методов в аналитической химии брома будет стремительно возрастать. [c.145]

Хорошие результаты определения брома в горючих ископаемых дают методы инструментального активационного анализа и рентгенофлуоресценции, не требующие разрушения образцов. Одновременно с бромом можно определить несколько десятков других элементов и значительно сократить расход времени на выполнение анализа, облучая большое число образцов [785]. Применение НАА с разрушением образцов после облучения не оправдывает себя из-за низкого химического выхода брома [491]. [c.166]

Ввиду сложности состава объектов и малого содержания брома в большинстве из них титриметрические методы применяют редко. Главную роль здесь играет нейтронно-активационный анализ, применяемый в инструментальном и радиохимическом вариантах. Последний хотя и слояшее, но позволяет определить бром с более высокой чувствительностью, до 0,01 ч. па млн. [351]. Рациональная схема химического разделения 14 элементов, содержащихся в биологических материалах, предложена в работе [890]. Летучие компоненты, в том числе и бром, отгоняют с НВг, а затем дистиллят хроматографируют па колонке, заполненной анионитом Дауэкс-2Х8. [c.203]

Определение азота и фосфора в нормальных костях, тканях и опухолях скелета методом инструментального фотоядерного активационного анализа / В.М. Калашников, А.М. Литвицкий, Ю.С. Рябухин, В.Г. Хрущев // Тезисы докладов Всесоюзного научно-технического семинара Применение ускорителей в элементном анализе различных веществ . М. ВДНХ, 1973. С, 50. [c.69]

Реальная чувствительность метода инструментального нейтронно-активационного анализа с использованием тепловых нейтронов (энергия менее 1 эВ) для пробы массой 1 г представлена в табл. 3.3 [20, гл. 12]. Видно, что для некоторых элементов (В1, Са, Сг, Р, Ре, МЬ, Ые, Т1, 2г) чувствительность заметно ниже, чем для остальных. Ее удается в ряде случаев значительно повысить, используя регистрацию спектров с облучением сверхтепловыми нейтронами, что позволяет устранить интерференцию слабых сигналов этих элементов с сигналами других элементов [20, гл. 46]. Все это, а также точность (ошибка 5% и менее) и простота анализа позволяют считать инструментальный нейтронно-активационный анализ наиболее универсальным для определения следовых количеств элементарных веществ в угле. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология