Нейтронно-активационный анализ радиохимический

Радиохимические методы нейтронно-активационного анализа нашли применение для определения Ни, Рс1, Оз, 1г, Р1 и Аи в железных метеоритах и разных фазах хондритов [18, 23, 27, 32 —34]. В работе [32] нами пред- [c.134]

Активационный анализ занимает значительное место в аналитической химии следовых количеств элементов. Он относится к наиболее чувствительным аналитическим методам преиму-шеством его является возможность проведения неразрушающего анализа. В то же время реальные возможности метода определяются соотношением значений поперечных сечений захвата ядерных реакций изотопов определяемых элементов и элементов матрицы и периодов полураспада соответствующих нуклидов. Эффективность активационного анализа зависит также от видов применяемого возбуждения нейтронами, заряженными частицами и фотонами. Поэтому часто становится необходимой предварительная радиохимическая подготовка пробы, например частичное растворение матрицы. [c.418]

Основным недостатком нейтронно-активационных методов анализа арсенида галлия является необходимость эффективного, радиохимического отделения макрокомпонентов от определяемых [c.194]

Схема для радиохимического разделения и гамма-спектрометрического определения лантана, галлия, скандия и гафния в огнеупорных материалах методом нейтронно-активационного анализа. [c.538]

Метод нейтронно-активационного анализа позволяет определить микропримеси различных элементов в галогенидах щелочных металлов [110], причем примеси Вг, 1, Ка, Ге, Со, ВЬ, 8Ь, Зе, Ей и 1г можно определить недеструктивным способом, примеси Си, Мп, Zn, Са, Ьи и Hg определяют с помощью радиохимического выделения из облученной пробы. [c.156]

Реальную чувствительность приводят с учетом радиохимических 1Ю-терь и вторичных ядерных явлений, сопровождающих нейтронный активационный анализ германия. [c.440]

Экстракцию хелатов применяют в быстром методе радиохимического выделения с носителем или без него. Обычно при однократной периодической экстракции микроэлементов берут избыток реагента. В методе изотопного разбавления для экстракции постоянного, но небольшого количества микроэлементов с целью последующего измерения их радиоактивности используют субстехиометрическое количество реагента. Такой простой прием делает метод изотопного разбавления высоко чувствительным и селективным [199]. Его также применяют для радиохимического разделения в нейтронно-активационном анализе. [c.53]

Анализ молибденита. Нейтронно-активационным методом определяют содержание рения в молибденитах [147, 377, 661, 786, 1053, 1205]. Для определения рения измеряют активность радиоизотопов реиия при различных энергиях после предварительного радиохимического выделения рения или без него. Ниже приведена методика анализа молибденита с радиохимическим выделением рения [318]. [c.240]

Нейтронно-активационный метод подразделяется (по способам выделения излучения исследуемого изотопа) на инструментальный метод (непосредственная регистрация излучения) и метод с радиохимическим выделением (регистрация излучения после радиохимического отделения мешающих элементов). Основа активационного анализа изложена в монографиях [40, 332]. [c.131]

Анализ различных объектов радиохимическим нейтронно-активационным методом [c.101]

Из радиохимических методов будут иметь значение различные варианты радиоактивационного анализа, главным образом инструментального. Предусматривается развитие радиоактивационного анализа с использованием нейтронов, гамма-квантов, электронов, протонов. Особенно интересно использование моноэнергетических пучков достаточно высокой энергии и резонансных уровней. Возможно, перспективным окажется облучение мезонами, а также тяжелыми частицами. Активационный анализ приобретет значение обычного, рутинного, в лучшем смысле слова, метода анализа, он будет широко применяться в промышленном контроле. Это станет возможным в результате использования нейтронных генераторов и новых нейтронных источников (калифорний-252). [c.238]

В табл. 1.17 показаны пределы обнаружения активационного анализа. Они рассчитаны для потока тепловых нейтронов 10 н/см -с, а для активации на гамма-квантах взяты максимальные значения различных режимов. Приведенные данные представляют собой минимальный предел обнаружения, обычно достигаемый при условии применения эффективных методов радиохимического выделения [307]. [c.85]

О возможности нейтронно-активационного пробирного анализа нефтяных коксов на золото, серебро, иридий, платину, палладий, селен и теллур сообщается в [25]. Радиохимических схем разделения элементов для различных объектов анализа в литературе описано много [401], но для определения микроэлементов в нефтях, нефтепродуктах их недостаточно. [c.116]

Гл. 4 в основном посвящена активационному анализу на тепловых нейтронах, который получил наиболее широкое признание и применение. Подробно обсуждается чувствительность метода и факторы, от которых она зависит. Отмечены достоинства и недостатки метода. Рассмотрены также общий ход активационного анализа, различные методические вопросы и радиохимический и инструментальный варианты. [c.4]

Физические основы активационного анализа. Активационный анализ — это один из радиохимических методов анализа, который получил широкое распространение в последние годы. Суш-ность этого анализа заключается в том, что после облучения исследуемого образца нейтронами, заряженными частицами или [c.198]

АКТИВАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БЫСТРОГО РАДИОХИМИЧЕСКОГО ВЫДЕЛЕНИИ и ПРИМЕНЕНИЕМ ПОРТАТИВНОГО НЕЙТРОННОГО ГЕНЕРАТОРА [c.152]

Значительно реЖе Для определения примесей в нефти исполь зуется радиохимический вариант нейтронно-активационного анализа [4, 25, 395—398]. Патек и Билдстейн [395] предлагают радиохимическую методику, включающую обычное сухое озоление нефти, растворение сухого остатка в 8 н. соляной кислоте, экстракцию из 8 н. НС1 изопропиловым эфиром железа и сурьмы, осаждение селена аскорбиновой кислотой, из среды 0,1 н. азотной кислоты осаждение серебра в виде хлорида серебра, измерение хрома в 2 н. соляной кислоте и дальнейшее разделение скандия, кобальта и цинка на смоле Дауэкс 1X8- Химический выход определяемых элементов составлял от 83 до 94%. Схема анализа опробована только на искусственных смесях элементов. [c.115]

Количество элемента, определяемого методом активационного анализа, можно рассчитать по активности его радиоизотопов, которые образуются из данного элемента при облучении [391], например в результате п, у-реакции на медленных нейтронах в ядерном реакторе. При облучении образуется также большое число других радиоизотопов. Из этой смеси нужно выделить только радиоизотопы определяемого элемента и притом в радиохимически чистом состоянии. Это выделение обычно выполняют следующим образом добавляют к растворенному облученному образцу известное количество неактивного изотопного носителя, т. е. миллиграммовые количества отделяемого элемента, и проводят много операций разделения, благодаря которым нужный элемент выделяется в радиохимически чистом состоянии. Выделение не обязательно должно быть количественным, так как общая активность определяемого элемента, которая возникла при облучении, может быть рассчитана по уравнению [c.75]

Широкое применение кремния и его соединений в электронной промышленности поставило перед химиками — аналитиками задачу разработать надежные методы определения следов примесей в соединениях кремния особой чистоты. Основными преимуществами нейтронного активационного метода анализа для подобного типа объектов по сравнению с химическими методами являются чрезвычайно высокая чувствительность и отсутствие необходимости дополнительной очистки применяемых реактивов и специальной посуды. Основная трудность этого метода, в частности, в радиохимическом его варианте — выделение определяемых элементов-примесей в радиохимически чистом виде. [c.129]

При разработке методики анализа этилового спирта активационным методом наиболее трудным является первый этап — облучение образца. Достаточно высокая температура в канале реактора, радиолитические процессы, происходящие при облучении нейтронным потоком образца этилового спирта, немало затрудняют выбор условий анализа. В то же время определяемые элементы Аи, Ре, Мп, 2п, Со, Си, Ni, Аз и Р достаточно хорошо активируются в потоке тепловых нейтронов и определяются методом активационного анализа с высокой чувствительностью. Выбор радиохимического варианта метода активационного анализа обусловлен, несмотря на его большую трудоемкость, более высокой чувствительностью (на 1—2 порядка) по сравнению со спектрометрическим [1], [c.135]

При нейтронно-активационном определении следовых содержаний азота в большинстве материалов по реакции (и, 2п) (Г1 , = 10 мин.) необходимо радиохимическое выделение что усложняет и удлиняет ход анализа. Кроме того, необходимо довольно длительное облучение для определения азота с высокой чувствительностью. Однако возможно определение азота в ряде металлов и без химического выделения — в ниобии и тантале [164], сталях [427]. Нейтронно-активационный метод анализа металлического натрия на содержание азота с отгонкой КНз по методу Кьельдаля после облучения и растворения пробы описан в [164, стр. 219]. [c.238]

Обобщены результаты разработки новых методов нейтронно-активационного определения содержания 30 элементов в различных фазах метеоритного вещества. Найдены оптимальные условия инструментального определения 19 элементов в сложных по составу минералах без их разрушения путем изменения режима облучения и времени охлаждения с использованием Се(Ы)-детекторов, 1024-канальных анализаторов импульсов и 9СМ для анализа сложных гамма-спектров. Разработаны новые радиохимические методы совместного определения Ни. Р(1. Оз. 1г. Р1 и Аи в железных, сульфидных и силикатных фазах хондритов и железных метеоритов, а также Р, 8е, Т1, Ва, Се, Ей в силикатных минералах. Предложен метод определения микроколичеств урана (чувствительность 10- е) в металле и других непрозрачных минералах с помощью счета треков осколков деления ядер урана в лавсановых детекторах. Приведены данные по распределению элементов между минеральными фазами метеоритов разных типов. [c.364]

Радиохимические методы могут быть использованы для анализа материалов, содержащих фтор в виде фторида. Опубликован обзор [153] по радиометрическим методам определения фтора. Известно 5 изотопов фтора стабильный изотоп фтор-19 и четыре короткоживущих изотопа самый большой период полураспада (109,8 мин) у Р. В активационных методах применяют тепловые [154] и быстрые [155] нейтроны, а-частицы [156], протоны [157], ядра гелия-3 [158] и у-протоны [159, 160]. Цитируемые работы позволяют оценить эту область анализа фторида, но они составляют лишь малую часть публикуемых работ. [c.357]

Перед нами стояла задача определения примеси фосфора и мышьяка в двуокиси кремния особой чистоты. В связи с тем, что получаемый из при облучении его тепловыми нейтронами, является р-излучателем, встал вопрос о разработке радиохимического варианта активационного метода анализа и выборе метода выделения фосфора и мышьяка в радиохимически чистом виде. [c.129]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Ввиду сложности состава объектов и малого содержания брома в большинстве из них титриметрические методы применяют редко. Главную роль здесь играет нейтронно-активационный анализ, применяемый в инструментальном и радиохимическом вариантах. Последний хотя и слояшее, но позволяет определить бром с более высокой чувствительностью, до 0,01 ч. па млн. [351]. Рациональная схема химического разделения 14 элементов, содержащихся в биологических материалах, предложена в работе [890]. Летучие компоненты, в том числе и бром, отгоняют с НВг, а затем дистиллят хроматографируют па колонке, заполненной анионитом Дауэкс-2Х8. [c.203]

ВОДИЛИ с помощью 0,5 М раствора НТТА в ксилоле, нанесенного на силанизированный стеклянный порошок. Нептуний(IV) избирательно извлекали из 0,5— 1 М НС1, содержащей хлорид гидроксиламина. Уран(VI) и продукты деления (кроме циркония) вымывали раствором, имеющим состав 0,1 М ННгОН-НС -]-+0,5 М НС1 затем 6 iM H I или этанолом элюировали Np. Радиохимическому определению нептуния, отделенного от облученного обогащенного урана, мешало присутствие других изотопов циркония поэтому методику необходимо было усовершенствовать. Было предложено отделять цирконий на той же самой колонке перед восстановлением нептуния(VI) до нептуния(IV) [31]. Описанный метод избирательного отделения Np применен также при определении субмикрограммовых количеств урана методом нейтронно-активационного анализа [32, 33]. [c.401]

Нейтронно-активационный анализ — один из самых чувствительных и надежных для обнаружения и определения гафния в геологических объектах. Определение гафния и циркония в метеоритах при их совместном присутствии проводили следующим образом 113]. После десятидневного облучения образцы разлагали царской водкой или смесью хлорной и фтористоводородной кислот и проводили радиохимическое выделение и очистку гафния и циркония последовательно экстракцией теноилтрифторацетоном, осаждением в виде гексафторгафната и гексафторцирконата бария с последующим переводом их в раствор и осаждением в виде фениларсонатов. Количество гафния определяли по активности Hf в области у-пика 0,61 Мэе. [c.445]

Для сравнения приведем чувствительности определения некоторых элементов различными методами титриметрическим можно легко определить около 10 %. гравиметрическим — около 10-2% спектроскопическим и фотоколориметрическим—10 —10 % флуорометриче-ским — Ю — 10 % кинетическими — 10 — 10- 7о радиохимическими и искровой масс-спектрографии—10 —10 % методом нейтронного активационного анализа определяют многие примеси в количествах менее 10 —10 %. [c.21]

Ядерный и атомный активационный анализ. Для этой специализированной области аналитической химии обычно требуются ядерные исследовательские центры, оборудованные аппаратурой от ядерных реакторов и ускорителей до относительно небольших ра-диоизотопных источников нейтронов. Это объясняется тем, что максимальные возможности методов определения следов элементов в образцах окружающей среды редко проявляются без специального ядерного оборудования и опыта работы в этой области. Несмотря на то, что один из наиболее чувствительных методов определения следов элементов — нейтронный активационный анализ (НАА) — конкурирует с аналитической пламенной спектроскопией, электрохимическими и люминесцентными методами и искровой масс спектрометрией, его крупным недостатком является продолжительная радиохимическая подготовка. В связи с этим в последние годы особое внимание было уделено разработке автоматизированных инструментальных методов НАА, которые не сопровождаются разрушением образца. [c.636]

Алешин Г. Н. Анализ нефтей на микроэлементы нейтронно-активацион-ным методом с радиохимическим разделением//Труды НИИ ядерной фи-зикд при ТПИ,- М. Энергоатомиздат, 1983,— Вып. 10.— С. 27—31. [c.107]

Особенностью применения нейтронных генераторов является использование коротких облучений (не более 1 ч), что связано с небольшой продолжительностью жизни мишени — несколько десятков часов [61, 62, 67]. По этой причине активационный анализ с помощью нейтронных генераторов используется главным образом для определения элементов, при облучении которых быстрыми или тепловыми нейтронами образуются радиоактивные изотопы с периодами полураспада от нескольких секунд до нескольких часов. Естественно, что это также ограничивает возможность использования длительных и трудоемких радиохимических операций в тех случаях, когда химическое разделение необходимо. Однако Мейнке [68—71] указал наво.ч. [c.49]

Из рассмотрения упомянутой литературы можно сделать вывод, что стандартная методика активационного анализа состоит в облучении образца в течение продолжительного времени дня, недели, месяца, включая ночное время, а также субботние и воскресные дни. После этого образец выдерживают до распада коротконериодной активности, и, в конце концов, исследуемый компонент определяют радиохимическим путем. Таким образом, для работы но этой методике пригодны, вообще говоря, только изотопы с периодом полураспада в несколько дней или недель или же, как минимум, несколько часов. Как прямое следствие этого полный анализ путем нейтронной активации (включая время облучения) становится обычно длительной процедурой. Поэтому с точки зрения большинства аналитиков активационный анализ представляет собой метод, используемый для анализов, когда непригодны все другие методы, но который заведомо неприменим для обычного быстрого анализа. [c.152]

Медь. У этого элемента для целей активационного анализа имеется выбор двух изотопов Си с Г=12,8 ч и Си с Г = 5,2 мин. В тканях крысы медь определяли путем расплавления ткани перекисью натрия с последующим выделением купфероном из раствора кислоты. После этого ее сирва переводили в основание и, наконец, осаждали в виде сульфата меди. Радиохимический выход определяли путем йодометрии он составлял в среднем около 80 о. Требовалось 8 мин для выполнения этой процедуры, в результате которой была получена экспериментальная чувствительность около 3 10 г при нейтронном потоке 10 нейтр1см сек. [c.158]

Много работ по активационному анализу посвящено применению метода, основанного на использовании интенсивных потоков нейтронов в ядерных реакторах (1011—нейтрон сж - сек), и очень часто применяющегося радиохимического разделения после облучения в различных областях, где необходимо количественное определение микро- и ультрамикроколичеств (или концентраций) различных элементов. Большая часть из них касается определения раз, 1ичных элементов в количествах менее 10" —10 г или концентрациях менее 10 —10" % в различных объектах [71—741. В этих случаях привлекает в основном большая чувствительность активационного анализа на высоких потоках нейтронов, а не его быстрота. [c.266]

К осн. разновидностям А. а. относятся радиоспектральный и радио-хид ический анализы. Радиоспектральный А. а. основан на различии периодов полураспада и энергии радиоактивного излучения радиоизотопов, образующихся при активации. В этом случае величину /j, часто определяют радиоспектрографами. Созданы также ав томатизированные установки и приборы (рис.), с помощью к-рых можно определить в исследуемом образце количество одного какого-либо активированного элемента или одновременно нескольких таких элементов (что часто используется для акспресс-анапиза). Одна из них — автоматизированная установка К-1— предназначена для экспрессного определения количества кислорода в различных материалах (стали, титане, меди, бериллии, твердых сплавах, тугоплавких металлах и др.) по активационной реакции 1 0 (п, р) возбуждаемой нейтронами с энергией 14 М в. Радиохимический А. а, основан на предварительном хим. отделении активированного элемента и последующем определении скорости его радиоактивного распада. А. а. используется прежде всего для определения качественного и количественного состава материалов (веществ) высокой и сверхвысокой степени чистоты, напр, полупроводниковых материалов, материалов атомной энергетики. [c.35]