Уксусная кислота, укрепление

На этой стадии приготовления получают сырую варочную кислоту, характеризуемую пониженной концентрацией всего ЗОа и увеличенной — связанного ЗОа. Для превращения ее в варочную кислоту в системе регенерации проводят укрепление сырой кислоты. Для этого в нее направляют из варочных котлов сдувочные газы, содержащие значительное количество неизрасходованного на реакции варки ЗОг. Наряду с ним в газах присутствуют реакционноспособные летучие продукты глубокой деструкции древесины. При варке еловой древесины среди этих веществ в варочной кислоте находятся, кг/м ацетон— 0,7, метанол—1,0, фурфурол — 0,5, уксусная кислота — 0,5, муравьиная кислота — 0,04. Кроме того, с жидкостной отдувкой из котла в варочной кислоте накапливаются моносахариды в массовой доле около 1,0 кг/м . Возврат этих веществ на варку в известной мере отражается на химических процессах образования сульфитных щелоков. [c.204]

Выход ТФК с учето г рециркуляции промежуточных продуктов составляет более 97% [62, 63], очищают ее с помощью ректификации и кристаллизации диметилового эфира. Фильтрат и промывную уксусную кислоту направляют на укрепление (отгонка воды), избыток уксусной кислоты выводят (инициатор окисления — паральдегид — на 90% превращается в уксусную кислоту), а остальную часть вместе с про.межуточными продуктами и катализатором направляют на окисление. [c.118]

Образовавшийся пар под давлением около 2 ати нз сепаратора 7 поступает обычно на питание колонн для укрепления и очистки фурфурола. Избыток этого пара может быть использован и для других производственных нужд. Фурфурольный пар, отдающий тепло воде, конденсируется в межтрубном пространстве кипятильника 4, проходит через дополнительный холодильник 12 и собирается в промежуточном сборнике 13. Из последнего фурфурольный конденсат, содержащий 2,5—3,5% фурфурола и около 1,5% уксусной кислоты, по трубе 14 непрерывно подается в описанную выше колонну (см. рис. 84) для укрепления и очистки. [c.360]

Рис 4 4 Азеотропный способ укрепления уксусной кислоты [c.93]

Уксусную кислоту очищают перегонкой. При укреплении уксусной кислоты ангидридом последний следует вводить в кислоту небольшими порциями, добавляя следующую лишь после прекращения разогрева. Быстрая добавка ангидрида может привести к выбросу смеси из колбы. Укрепление следует проводить в вытяжном шкафу. [c.34]

Подготовка. Опыт проводить на установке, изображенной на рис. 109. Колбы укрепить в штативе. Горла их закрыть резиновыми пробками, в отверстия которых вставлены капельные воронки и согнутые стеклянные трубки. Концы газоотводных трубок, соединенных с ними, опустить в кристаллизаторы и подвести под опрокинутые, наполненные водой цилиндры, укрепленные в штативах. В одну из капельных воронок налить 100 мл раствора уксусной кислоты (на рисунке — слева), в другую—100 мл соляной кислоты. В колбы [c.231]

Уксусная кислота с водой не образует азеотропных смесей и ее укрепление производят обычным методом. Данные о равновесии жидкость — пар для бинарного раствора вода — уксусная кислота приведены в табл. 43. [c.172]

Выяснена целесообразность применения в качестве растворителя уксусной кислоты концентрацией не ниже 90% или продукта реакции, укрепленного уксусной кислотой до концентрации 90%. [c.30]

Азеотропное укрепление уксусной кислоты и регенерация антренера [c.60]

На некоторых предприятиях из растворителя-сырца получают при ректификации на ПДА антренер, применяемый как вспомогательное средство для укрепления уксусной кислоты, и некоторые другие продукты. [c.108]

В 100% уксусной кислоте, полученной путем укрепления 98% кислоты перегнанным уксусным ангидридом, наблюдается наибольшая скорость коррозии (табл. 9). [c.30]

Последовательность выполнения работы. Взять четыре сухие колбы емкостью 50 мл и присоединить к ним на корковых пробках обратные холодильники, укрепленные в штативах. Убедившись в надежности соединений и работы холодильников, приступить к опыту. Пронумеровать колбы, налить в первую колбу из бюретки 15 мл 4 н. раствора уксусной кислоты, 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и 5 мл этилового спирта. Соединив колбу с холодильником и пустив в него воду, поместить колбу в термостат, установленный на 70—80°. (Вместо термостата можно пользоваться обычной водяной баней, нагреваемой горелкой до 70—80°. Константа равновесия этой реакции почти не зависит от температуры и строгое поддержание постоянной температуры не обязательно.) Затем во вторую колбу налить из бюретки 15 мл 2 н. раствора уксусной кислоты, 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и 5 мл этилового спирта. После соединения второй колбы с холодильником и погружением ее в термостат, налить из бюретки в третью колбу 15 мл дистиллированной воды, 5 мл этилацетата и 5 мл 0,5 и. раствора соляной кислоты. Соединив третью колбу с холодильником и погрузив ее в термостат, налить в четвертую колбу 12 мл дистиллированной воды, 3 мл этилацетата и 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Присоединив последнюю колбу к холодильнику и пустив в него воду, погрузить колбу в термостат. Для удобства работы колбы погрузить в термостат одну за другой с промежутками времени 10—15 мин. Время погружения каждой колбы в термостат отмечают отдельно. [c.253]

Очень удобно применять для реставрации бумаги дисперсии сополимеров винилацетата. Некоторые из них пластифицированы или обладают внутренней пластификацией и хорошими клеящими свойствами. Дисперсии для реставрации выбирают по гибкости пленки, отсутствию усадки и по размеру взвешенных частиц полимера, которые должны быть в пределах от 2 до 0,2 мкм. Частицы меньших размеров обладают значительной проникающей способностью в бумагу. Наиболее часто используют дисперсии ВА-2ЭГА и СВЭД. Сополимерных дисперсий виниловых и акриловых мономеров в настоящее время известно больше 20 и некоторые из них, по-видимому, найдут применение для укрепления ветхой бумаги и склейки листов. Однако при выборе дисперсий для укрепления бумаги следует соблюдать осторожность. Присутствующие в сополимерах остаточные инициаторы, эмульгаторы, стабилизаторы со временем могут вызывать потемнение пленки. Кроме того, под действием находящихся в бумаге кислотных групп звенья винилацетата могут гидролизоваться с выделением уксусной кислоты. В результате повышается кислотность бумаги, что способствует ее разрушению. [c.248]

В настоящее время стали предпочитать получение изоборнеола через его ацетат. Это объясняется рядом причин. В связи с развитием синтетического способа получения уксусной кислоты цена на нее снизилась. Стойкость изоборнилацетата позволила вести отгонку не вошедшей в реакцию уксусной кислоты от продуктов ацетилирования после связывания серной кислоты. Уксусная кислота может быть более успешно использована в непрерывном процессе, укрепление оборотной кислоты может быть произведено азеатроп-иымп методами (гл. Х1.7), но что самое главное, изоборнилацетат получил широкое применение в парфюмерии вместо дорогого борнилацетата. Так, например, в США выпускают для этой цели около 600 т изоборнилацетата, он выпускается в значительных количествах в ГДР и ФРГ. Это производство сочетается с производством камфары, поэтому вряд ли целесообразно для предприятий получать оба эфира параллельно. [c.92]

Уксусная кислота с водой не образует азеотропных смесей, и ее укрепление можно производить обычным методом. Данные о равновесии жидкость—пар для бинарного раствора вода — уксусная кислота приведены в работе [83]. Обезвоживание уксусной кислоты может быть произведено также посредством азеотропной перегонки, используя в качестве антренера н-про-пилацетат, образующий азеотроп, кипящий при 81°С с содержанием 14%) воды, и н-бутилацетат, образующий азеотроп, кипящий при 90,7°С с содержанием 27% воды [105, 287]. [c.147]

К методам непосредственного извлечения уксусной кислоты из жижки относятся экстракция уксусной кислоты из обесспиртованной и обессмоленной жижки (иногда только обесспиртованной) органическими растворителями азеотропное обезвоживание паров обесспиртованной и обессмоленной жижки (укрепление растворов уксусной кислоты) абсорбция уксусной кислоты из паров перегнанной жижки смоляными маслами. [c.72]

Этот метод заключается в обезвоживании обесспиртованной н обессмоленной жижки путем прибавления к ей малорасгво-римого в воде вещества, образующего с водой постоянно кипящую смесь. Такая смесь паров водоотнимающего вещества и паров воды, имеющая неизменный состав и строго определенную температуру перегонки, называется азеотропной. Водоотнимающие вещества называют азеотропом, или антренером. При перегонке антренер отнимает от обесспиртованной и обессмоленной жижки воду, образуя азеотропную смесь паров, которая после конденсации расслаивается. Верхний слой представляет собой антренер, он возвращается в производство, нижний (водный) слой подвергается перегонке для регенерации растворенного в нем антренера, который также возвращается в производство, а остаток от перегонки отводится в канализацию. В результате такого обезвоживания из обесспиртованной и обессмоленной жижки получается укрепленная черная уксусная кислота. [c.90]

В азеотропной установке для получения черной кислоты (рис. 19) обесспиртованную жижку подают в два непрерывно действующих испарителя 4 и 5, соединенных последовательно. В первом обесспиртованная жижка нагревается до 110°, а во втором — до 160°. Выделяющиеся при этом пары жижки поступают через ловушку 6 в низ основной азеотропной колонны 7, а смола спускается в сборник 8, откуда подается на обезвоживание. Жидкость из основной азеотропной колонны стекает в исчерпывающую азеотропную колонну. 9, где освобождается от остатков антренера, воды и других легколетучих примесей, которые в виде паров переходят в основную азеотропную колонну. Из нижней части исчерпывающей азеотропной колонны черную уксусную кислоту отводят через куб-испаритель 10 и подогреватель-испаритель И, 1В сборники 13, а отсюда на дальнейшее укрепление и очистку. Кислотность черной уксусной кислоты 50—60%. [c.91]

Уксусная кислота извлекается из пиролизной жижки на хо лоде в основном экстракцией органическими растворителями или же азеотропным укреплением Этими способами почти повсеместно вытеснен ранее распространенный двухступенчатый порошковый метод До извлечения уксусной кислоты жижку, как правило, обесспиртовывают и обессмоливают При этом в зависимости от применяемого способа из жижки выделяются следующие полезные продукты, кг отстойная смола 22—29, уксусная кислота 18—22 и спиртовые продукты 7—10 в расчете на 1 м Переугленной древесины Коэффициент извлечения для всех кислот 66—75 % и для суммы спиртовых продуктов 60—70 % [c.82]

Промышленностью освоены порошковый, экстракционный и азеотропный способы извлечения уксусной кислоты из жижки Порошковый способ основан на связывании кислот, содержа щихся в жижке, известью с образованием раствора кальциевых солей этих кислот, экстракционный способ — на различной растворимости уксусной кислоты и воды в экстрагенте (раство рителе) При азеотропном способе укрепления жижки исполь зуется избирательная способность некоторых веществ (антрене ров) перегоняться в смеси с водой, не увлекая с собой в заметном количестве уксусную кислоту [c.85]

Регенерация антренера из водного слоя (из флорентины 4) производится в колонне 8, имеющей 17 тарелок В ней отгоняются острым паром антренер и другие летучие продукты, вы водимые из системы через конденсатор 9 и флорентину 10 С водным (нижним) слоем из последней отводятся накаплива ющиеся в системе метилацетат, спирты и т п, а слой антре нера (верхний) стекает в общую флорентину 4 Кислотность отбросной воды из колонны 8 не должна превышать 0,2—0,3 % Коэффициент извлечения товарной кислоты при азеотропном способе доходит до 72—75 % Расход тепла немного выше, чем при экстрационном способе, и составляет 8,3—9,6 ГДж на 1 т кислоты сырца, воды расходуется 80 м , антренера до 60 кг/т Азеотропный способ укрепления жижки осуществим и с при менением бутилацетата, образующего с водой постоянно кипя щую при температуре 90,2 °С азеотропную смесь, содержащую 28,9 % воды Аппаратурное оформление процессов такое же, что и на рис 4 4 Коэффициент извлечения уксусной кислоты несколько ниже, чем при использовании древесно спиртовых масел, а расход тепла (пара) примерно равен расходу по [c.93]

Азеотропные способы извлечения уксусной кислоты имеют ряд преимуществ упрощение стадии обессмоливания жижки, меньщая загрязненность отбросных вод и лучщее качество про дукции Главный их недостаток — невыгодность укрепления слабой жижки [c.94]

Ход разделения. Колонку наполняют порциями анионообменника в ОН" -форме, слабо постукивая укрепленной внизу колонки пробкой о твердую поверхность. Через рубашку пропускают воду из термостата при 42 °С. Слой влажного анионита в колонке промывают 200 мл метанола, смывая первыми порциями капельки воды с внутренней поверхности напорной склянки. Затем вводят 20 г остатка от разгонки оксидата, растворенного в 150 мл н гексана. Элюирование проводят со скоростью около 1 мл/мин сначала подают 400 мл к-гексана (проверяют на полноту вымывания — в каплях элюата после испарения к-гексана на часовом стекле не должно оставаться жирных пятен), а затем 600 мл раствора уксусной кислоты. Первый элюент извлекает из слоя анионообменника парафины и неомыляемые соединения, второй — жирные кислоты. Из собранных в две колбы элюатов через ёлочные дефлегматоры и при подаче черей капилляры инертного газа отгоняют растворители, остатки уксусной кислоты во второй колбе удаляют в вакуум-сушильном шкафу. Колбы выдержцвают в эксикаторе до установления комнатной температуры, затем взвешивают и определяют выход парафинов и неомыляемых соединений (суммарно) и содержание жирных кислот. [c.80]

Если в ходе выделения антител к глюкагону на сефарозе с укрепленным глюкагоном [39] на колонку наносили сыворотку с низким титром (200—300), активные антитела элюировали 0,15 М хлоридом натрия, доведенным до pH И водным аммиаком, либо одноступенчато, либо в градиенте. Полное отделение от неспецифически сорбированных белков достигалось только в последнем случае. Если титр антисыворотки 700, освобождение антител из колонки происходило только после пропускания через нее 0,15 М хлорида натрия с pH 11 в объеме, равным 30 объемам колонки. Если титр наносимой антисыворотки 1000, антитела нельзя элюировать даже 100-кратным (относительно объема колонки) объемом 0,15 М хлорида натрия (pH И), и антитела сходят с колонки с фронтом растворителя только при пропускании 0,1 М уксусной кислоты, pH которой доведен до 2,2 муравьиной кислотой. Однако если титр наносимой антисыворотки был в ин- [c.115]

В качестве антренера — увлекателя воды при азеотропном методе укрепления уксусной кислоты пользуются широкой фракцией древесноспиртовых масел. [c.68]

Обычно содержание смолистых веществ в технической уксусной кислоте тем ниже, чем выше ее концентрация. Поэтому получение пищевой уксусной кислоты (80%-наого содержания) осуществляют через укрепление до ледяной. [c.108]

Концентрирсжанная уксусная кислота из поглотительных колонн 11 поступает в ректификационную колонну 10 для отделения ацетона. Отогнанный ацетон конденсируют в холодильнике 9 и затем собирают в сборник 7. Сырую уксусную кислоту из колонны 10 собирают в сборник 13, откуда подают в ректификационную колонну 14 для укрепления и очистки перегонкой, В промышленности на производство 1 т ледяной уксусной кислоты затрачивают около 1,3 т ацетона (а на производство 1 т уксусного ангидрида - около 1,6т ацетона). [c.210]

Шейнер Е. М., Укрепление уксусной кислоты методом экстракции этилацетатом (коэффициент распределения в системе этил-ацетат — вода — уксусная кислота), Отч. № 33-46. [c.32]

В 100% уксусной кислоте, полученной путем укрепления очищенной 98% кислоты перегнанным уксусным ангидридом, скорость коррозия стали Х17Н13МЗТ при полном погружении невелика и снижается через [c.45]

Одновременно подготавливаются к обнаружению имина в экстракте . В штатив помещают 12 пробирок (12,5Х Х1,5 см), в каждую из которых наливают 1 мл 0,05 и, раствора перманганата калия. Эти пробирки используют далее для получения хлора, В отдельные чашки Петри (диаметр 9 см) помещают 10 мл смесп этилового спирта и ацетона (1 1), в другие —5 мл насыщенного раствора о-толидина (4,4 -диамино-3,3 -ди.метилдифенил) в 2 н, уксусной кислоте II 5 мл —0,05 н. раствора иодида калия (этой смесью можно пользоваться в течение 10 часов). Чашки накрывают крышками. Приемниками элюата служат пробирки (7,5X1,2 см), укрепленные в деревянных блоках, либо используют автоматический коллектор фракций. [c.439]

Обнаружение и элюирование пептидов. После проведения хроматографии листы бумаги извлекают из камеры (в резиновых перчатках ) и сушат хроматограммы на воздухе. От каждого листа отрезают боковые полоски с маркерами и определяют на них места расположения отдельных компонентов смеси используя реактивы, дающие специфические цветные реакции— см. стр. 129—134). Затем вырезают из хроматограмм полоски бумаги, содержащие нужные пептиды, и эти пептиды элюируют. Обычными растворителями для элюирования являются вода, 0,1 н. раствор аммиака, 1 н. раствор уксусной кислоты. Полоски бумаги либо экстрагируют элюирующими растворителями, либо помещают их на фитили из влажной, предварительно промытой соответствующим растворителем бумаги ватман ЗММ, укрепленные в закрытых хроматографических камерах, и элюируют вещество в течение ночи методом нисходящей хроматографии (со отеканием растворителя), собирая элюаты в специальные приемники. Полноту элюции вещества с бумаги проверяют путем опрыскивания полосок последней соответствующим специфическим реактивом. Элюаты после фильтровяния концентрируют выпариванием в сакууме или лиофилизацией. [c.121]

Подробные данные об эксплуатационных показателях для различных ступеней абсорбции в условиях установки, работающей на растворе, содержащем уксусную кислоту (наряду с угольной и небольшим количеством муравьиной), были приведены выше. Диаметр абсорбера на этой установке 0,915 мм, высота 18,6 м. В нем имелись две секции высотой но 6,4 м, насаженные 50,8-миллиметровыми кольцами Рапгига. Для удаления последних следов двуокиси углерода во вторичном абсорбере применялся раствор, укрепленный избытком аммиака. Насыщенный раствор из вторичного абсор- [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология