Уксусная кислота, экстракция аминами

Молекулярная масса гиалуроновой кислоты составляет от 2 до 7 млн., поэтому её водные растворы имеют высокую вязкость. Чистые препараты гиалуроновой кислоты характеризуются сравнительно низкими значениями молекулярных весов (от 270 до 500 тыс.), что свидетельствует о существовании гиалуроновой кислоты в организме в комплексе с белками. При вьщелении гиалуроновой кислоты экстракцией щелочами, фенолом или трихлоруксусной кислотой связи гиалуроновой кислоты с белковой цепью разрушаются полученная таким образом кислота при полном гидролизе даёт только глюкоз-амин, глюкуроновую и уксусную кислоты. При pH = 7 карбоксильные группы гиалуроновой кислоты полностью ионизованы, несут отрицательный заряд и эффективно сольватируются молекулами воды с образованием желеобразной субстанции. Под влиянием фермента гиалуронидазы гиалуроновая кислота расщепляется, что приводит к распаду содержащей её соединительной ткани этот механизм лежит в основе проникновения в организм микроорганизмов и оплодотворения яйцеклеток человека и животных. [c.106]

По С1 данный краситель относится к азокрасителям. Для удаления наполнителя (68%) краситель обрабатывают 1 н. соляной кислотой. С помощью бумажной хроматографии [6,9] установлено, что раствор, полученный при восстановлении красителя дитионитом натрия в присутствии едкого натра при 80°С, содержит четыре амина. Отгонкой с паром выделены л-фенетидин и 3-ме-тил-л-фенетидин в равных количествах (ГЖХ). Из реакционной массы, полученной при восстановлении другой пробы красителя, продукты экстрагируют бензолом. Кроме двух идентифицированных аминов в экстракте присутствует диамин. Для ацетилирования аминов бензольный слой обрабатывают уксусным ангидридом. В осадок выпадает только производное диамина (т. пл. 319 °С), оказавшееся диацетильным производным 1,4 нафтилен-диамина. Водный слой после экстракции бензолом подкисляют и упаривают в вакууме. Кристаллический продукт после его перекристаллизации из разбавленной соляной кислоты идентифицирован с помощью ИК-спектроскопии как метаниловая кислота. В патенте [10] описан краситель, представляющий собой смесь 5.2 частей (6а) и 5,8 частей (66). [c.355]

Первоначальный водный раствор, содержащий хлористоводородную кислоту в отношении (1 7), подщелачивают едким натром до pH не менее 10 и экстрагируют несколькими порциями эфира по 50 мл каждая. Соединяют эфирные вытяжки, высушивают их безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и остаток взвешивают. Остаток состоит из органических соединений основного характера (амины, пиридиновые основания и т. п.). Оставшийся после экстракции водный раствор может. содержать амфотерные вещества, а также нелетучие, лучше растворимые в воде, чем в эфире, органические соединения, например многоосновные кислоты, оксикислоты, многоосновные спирты, аминокислоты, галогено- и сульфокислоты, частично многоосновные фенолы, простые углеводы, мочевину и ее производные. Этот раствор точно нейтрализуют уксусной кислотой и экстрагируют несколькими порциями эфира. Эфирные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. В остатке содержатся амфотерные соединения. [c.196]

Полимеризацию е-капролактама в присутствии воды осуществляют в аппаратах периодического и непрерывного действия. Расплавленный е-капролактам смешивают с добавками активаторов и стабилизаторов и подают в аппарат полимеризации. Используемая в качестве активатора вода в значительной степени ускоряет полимеризацию. Стабилизаторами, применяемыми для регулирования молекулярной массы получаемого полимера, обычно служат уксусная или адипиновая кислоты, а также различные амины и бифункциональные соединения. Полимеризацию в присутствии воды ведут как под повышенным, так и под атмосферным давлением. При рассмотрении кинетики процесса полимеризации е-капролактама отмечалось, что полученный полимер содержит некоторое количество мономера и низкомолекулярных соединений, которые необходимо удалить. В различных технологических схемах этот вопрос решается различными способами мономер и низкомолекулярные соединения удаляют либо из гранулята твердого полимера путем экстракции водой или другими растворителями, либо из расплава путем вакуумирования. [c.49]

По первому методу М-м е т и л а ц е т а м и д, содержащий примеси, перегоняется в атмосфере азота. Из фракции, отобранной при температуре 204—206 °С, с помощью многократной экстракции нетролейным эфиром удаляются примеси аминов. После экстракции для удаления воды и остатков петролейного эфира проводится перегонка при температуре ниже 130°С. Далее продукт обрабатывается концентрированной серной кислотой и перегоняется под вакуумом (/кип 80°С). Примесь метиламина, связанного в сульфат, не перегоняется и остается в колбе. После очистки от амина необходимо удалить из продукта уксусную кислоту, что достигается выдерживанием его в течение нескольких часов в присутствии оксида кальция с последующими фильтрацией и перегонкой иод вакуумом. [c.143]

Уравнение (П.43) не исчерпывает всего многообразия процессов, происходящих при извлечении кислот органическими основаниями. Так, при извлечении слабых кислот (например, уксусной [115] или фтористоводородной [116]) образуются кислые соли типа КзЫ(НХ) . В этом случае отношение мольных концентраций кислоты и амина в органической фазе непрерывно растет с ростом концентрации кислоты в водной фазе. Аналогичное явление наблюдается при экстракции сильных кислот и высоких кислотностях водной фазы. Однако в этом случае на изотерме экстракции имеется четкий излом, отвечающий точке нейтрализации по уравнению (П.43). Экстракцию сверхстехиометрической кислоты обычно описывают уравнением гетерогенной реакции присоединения [c.91]

К числу физических методов относятся такие, как сорбция, экстракция, ректификация, перекристаллизация. К группе химических принадлежат методы, предусматривающие обработку капролактама окислителями, восстановителями, кислотами, щелочами, аминами, альдегидами и т. д. Для этой цели используются, например, водород, кислород воздуха, перманганат калия, гипохлорит натрия, бромная вода, серная кислота, олеум, уксусный ангидрид, едкий натр, уротропин, формальдегид и другие вещества. [c.519]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Согласно первому методу, перегонка этой неочищенной смеси проводится в атмосфере азота с отбором фракции с температурой кипения 204-206 °С. Получающийся продукт содержит три основные примеси уксусную кислоту, метиламин и неидентифицированное вещество X, очевидно какой-то амин. Это вещество удаляется неоднократной экстракцией с петролейным эфиром. Для разделения фаз в процессе экстракции необходимо добавлять воду однако эта вода вместе с избытком петролейного эфира может быть удалена перегонкой при условии, что температура будет ниже 130 °С. Затем в полученный продукт добавляется концентрированная серная кислота (10 мл/л) и перегоняется при давлении 3-5 мм (т. к. 80°С). Метиламин остается в колбе в виде сульфата, а вода и петролейный эфир разделяются еще в начале перегонки. В присутствии большого количества воды эту стадию нужно повторить, так как гидролиз N-метилацетамида катализируется кислотами. [c.20]

Перегруппировку полученного диазоаминобензола в л-амино-азобензол осуществляют нагреванием с гидрохлоридом анилина (получение см. стр. 104). Для этого полученный диазоаминобензол без дальнейшей очистки вносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл и добавляют туда 10 г кристаллического гидрохлорида анилина а 10—15 мл анилина. Смесь при тщательном перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течеьше 30 мин. Когда реакционная масса охладится до 40—50 °С, к ней добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты и выливают энергично перемешиваемый раствор в 200 мл холодной воды, Для лучшей коагуляции выпавшего п-аминоазобензола смесь перемешивают до тех пор, пока осадок по прекращении перемешивания не будет быстро и полно осаждаться на дно. Затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают на фильтре, переносят в круглодон-ную Колбу емкостью 250 мл и нагревают с обратным холодильником на электроплитке с закрытой спиралью со 100 мл лигроина (т. кип. 90— 00 °С). Горячий лигроин сливают с темного осадка в Стакан емкостью 250 мл, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший при охлаждении п-аминоазобензол, а фильтрат повторно используют для экстрагирования п-аминоазобензола из темного осадка. Экстракцию повторяют до тех пор, пока из лигроина прн охлаждении не перестанет выпадать п-аминоазобензол. Весь выч павший я-аминоазобензол объединяют и сушат на воздухе. ВыхоД [c.205]

В значениях к1,х для карбоксильных кислот типа уксусной и сильных кислот типа азотной имеется существенное различие для сильных кислот эти значения выше иногда на три порядка [45]. Вследствие этого различия азотная кислота почти количественно вытесняет уксусную из амипных комплексов в органической фазе. Указанное различие в значениях / 1,1 позволило Смиту и Пажу [50] с успехом применить амины с длинными цепями для отделения слабых кислот от сильных. Их работа известна как первое исследование в области экстракции аминами. [c.530]

Продукт реакции обычно выделяют путем перегонки органической фазы, а в ряде случаев требуется проведение дополнительной экстракции осадка. Многие соединения (например, axapa, амины и аминоспирты) очень прочно адсорбируются на осадке [1723]. Было внесено много предложений по улучшению фильтрующей способности осадка путем добавления, например, едкого натра [138, 2029]. Однако последний способствует растворению осадка. Вместо воды при разложении можно пользоваться влажным диэтиловым эфиром, тетрагидрофураном, водным спиртом или диоксаном. Спирты и эфиры уксусной кислоты вызывают алкоголиз с образованием алкоголятов металлов. При взаимодействии с эфирами уксусной кислоты водород не выделяется. Однако разложение в этом случае не всегда проходит полностью, и после этой операции следует провести гидролиз. Ввиду взрывоопасности смесей эфиров уксусной кислоты с LiAlH4 разложение предпочтительно проводить смесью эфира уксусной кислоты с диэтиловым эфиром. Описаны случаи разложения продукта реакции даже 2 н. серной кислотой, однако этот способ очень опасен [967]. [c.130]

Методом инфракрасной спектроскопии было показано, что молекула HNO3 в процессе экстракции присоединяется к аниону соли алкиламмония за счет образования между ними водородной связи с участием протона кислоты [275]. Строение образующегося соединения может быть представлено схемой КзЫН+МОГ.-.НОЫОг. При экстракции уксусной кислоты аминами концентрация ее в органическом растворе также может существенно превышать необходимую для нейтрализации амина. [c.129]

Для отделения урана (VI) от тория и многих других элементов была использована также экстракция из уксуснокислых растворов 20%-ным раствором триизооктиламина в ксилоле, содержащем 3% бу-тилцеллосольва. Из 1М раствора уксусной кислоты экстрагируется 98—99 /о урана (VI). При этом достигается отделение урана от тория, щелочных и щелочноземельных элементов, актиноидных и лантаноидных элементов в трехвалентном состоянии и многих других элементов. В значительных количествах совместно с ураном при этом экстрагируются цирконий, ниобий и рутений [280]. Большой интерес представляет использование аминов для отделения урана от молибдена и ванадия. Эти элементы часто встречаются в Рудах одновременно с ураном. Все описанные способы разделения были основаны на выборе подходящих условий существования тех или иных элементов в водной фазе. [c.134]

Бахе [169] разработал метод выделения и обнаружения амибена (3-амино-2,5-дихлорбензойной кислоты) в помидорах. Это соединение используют для защиты рассады помидоров. Пробы его получали экстракцией помидоров экстракт затем омыляли, чтобы освободить амибен от связующего материала. Разделение проводили на слоях силикагеля со смесью бензола и уксусной кислоты (5 1) в качестве элюирующего растворителя. При элюировании этим растворителем на расстояние 16 см амибен характеризуется Rj 0,44. Положение пятен на пластинке определяли опрыскиванием сначала 1 %-ным раствором нитрита натрия в 1 н. соляной кислоте, а затем 0,2 %-ным раствором дигидрохлорида N-1-нафтилэтилендиамина в 2 н. соляной кислоте. Если использовать экстракт, соответствующий содержанию гербицида в 2 г помидоров, то метод чувствителен до [c.175]

Далеко ие всегда можно допустить дпмеризацию растворенного вещества в водном растворе. Мало вероятно, что при экстракции, например, уксусной кислоты бромоформом или н. бутиловым спиртом происходит ее димеризация в водном растворе, а при экстракции многими другими растворителями это явление не наблюдается. Кроме того, отмечается, что алифатические карбоновые кислоты димеризуются только в довольно концентрированных Еодных растворах (см., напр., 106). Некоторые вещества, которым на основании экстракционных данных приписывается димерное состояние в водной фазе (например, третичные амины), могут димеризоваться разве только в результате действия весьма слабых сил Ван-дер-Ваальса. Последние не способны конкурировать с влиянием диполей воды и с ее способностью устанавливать водородные связи со многими растворенными веществами [c.61]

Применение экстракции аминами для аффинажа плутония при переработке облученных твэлов атомных электростанций описано в работах (208, 259, 382, 773—776, 791—803]. Разработан ряд вариантов технологических схем, различающихся главным образом способами реэкстракции плутония с применением следующих реэкстрагентов растворов уксусной (208, 773, 791, 793—796, 803], серной [792, 793, 797, 803], щавелевой [382, 798, 799, 803], азотистой [802] кислот, перекиси водорода [801], железа (II) [773]. Подробное описание этих схем по состоянию на 1969 г. дано в первом издании настоящей книги. Как отмечалось в докладе [259], в настоящее время надежность и преимущества схемы аффинажа плутония с использованием аминов (по сравнению со схемой с использованием ТБФ) являются общепризнанными, хотя, по мнению многих авторов, относительные недостатки ТБФ для аффинажа при его использовании в сочетании со схемой очистки урана, основанной на экстракции ТБФ, компенсируются возможностью использования единого экстрагента во всей схеме переработки облученных твэлов. [c.216]

В работах 259, 773—776, 804] описано применение экстракции амином для извлечения нептуния из азотнокислых растворов и для доочистки его от плутония. Разделение нептуния и плутония может производиться двумя способами а) восстановлением (например, с помощью Fe (II) плутония до неэкстрагируемого трехвалентного и нептуния до экстрагируемого четырехвалентного состояния с последующей избирательной экстракцией нептуния (IV) 6) обработкой растворов нитритом для перевода плутония в четырехвалентное состояние с последующим избирательным извлечением плутония. Первый способ приведен в работе [773] как основной путь извлечения и очистки нептуния при переработке облученных твэлов ВВЭР (рис. 6.3). При извлечении нептуния в этой схеме особенно эффективным оказывается рефлакс-процесс. Этот процесс позволяет без какого-либо увеличения потерь нептуния с рафинатами достигнуть коэффициента концентрирования 350 и довести концентрацию нептуния в реэкстракте до 17 г/л, при концентрации в исходном растворе 50 мг/л. Такая степень концентрирования является далеко не предельно достижимой. Поскольку при рефлакс-процессе большая часть извлекаемого элемента многократно возвращается в цикл и проходит повторную экстракцию, коэффициент очистки этого элемента от примесей также значительно увеличивается. В качестве реэкстрагента при аффинаже нептуния [776] применены 5%-ные растворы карбамида, который является довольно сильным комплексообразова-телем для четырехвалентных актиноидов [805]. Карбамид как реэкстрагент имеет преимущество перед уксусной кислотой, так как не извлекается экстрагентом и поэтому сохраняется в достаточной концентрации на всех ступенях противоточной реэкстракции. При возвращении реэкстракта в голову процесса он значительно разбавляется и подкисляется, в связи с чем комплексообразующая способность карбамида в исходном растворе практически не проявляется и возвращенный в голову процесса карбамид не препятствует извлечению нептуния при экстракции. [c.218]

Двумя главными проблемами при брожении красного вина являются образование сероводорода и уксусной кислоты. Первая попытка описать связь между содержанием в соке свободного аминного азота и образованием сероводорода в ходе брожения белого вина была предпринята в [77]. В ряде работ приводятся рекомендации о необходимом для завершения процесса брожения содержании усваиваемого азота в сусле (120-150 мг/л), причем эти данные в основном получены в экспериментах со светлыми соками. Экстракция азотистых соединений из кожицы винофада в ходе брожения обычно компенсирует их нехватку в соке, и в отсутствие других данных указанные выше значения до сих пор применяют и для сусла красных вин. Согласно [77], при содержании азота в 150-250 мг/л количество образующегося сероводорода сильно варьирует, и похоже, что на его образование больше влияют такие факторы, как содержание в сусле отдельных аминокислот, соотношения аммония и аминного азота, содержание пантотеновой кислоты и глутатиона. [c.170]

Свойства светлая, почти бесцветная маслянистая жидкость уд. вес 1,65 (20 ) т, замерз.— 33° (жесткий гель) т. кип. 241—255° (4 мм) т, всп. 260° т. воспл. 329,4° кислотность макс. 0,01%, считая на уксусную кислоту содер/капне свободных фенолов макс. 0,03% упругость па-ров< 0,02 мм (150°) 1,555 вязкость 120 спуаз (20°) коэфф. термического расширения 0,00068 (10—40°) на 1°. Растворяется в большинстве органических растворителей ие растворяется плп ограничеино растворяется в некоторых аминах, глицерине, гликолях и минеральных маслах. Применение первичный пластификатор для большинства смол придаст огнестойкость, стабильность при высоких температурах стоек к экстракции водой и маслами. (741) [c.128]

Ряд исследователей для разложения органических компонентов почвы применяли разрушительную экстракцию и затем проводили идентификацию полученных ароматических продуктов. Фор-сиф [61] и Дроздова [62] сообщили о том, что в ходе экспериментов им удалось экстрагировать оксифенилгликозиды из фульвокислот, однако Шлихтинг [63], повторив их эксперименты, не обнаружил этих соединений. Кифер с сотр. [64] выделяли низкомо-лекулярные соединения из щелочных (раствор NaOH) экстрактов торфяных почв, пытаясь подтвердить присутствие различных фенолов. Полученные смеси разделяли на бумаге, используя в качестве элюентов дистиллированную воду, систему бутанон — ацетон— муравьиная кислота — вода (40 2 1 6), предложенную Рейо [16] , а также смеси н-бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 5) и изопропанол — пиридин — уксусная кислота — вода (8 8 4 1), предложенные Гордоном с сотр. [65]. Определенная область на каждой из хроматограмм содержала соединения, вступающие в специфические реакции производных флавоноида — ка-техина и флоридзина. После опрыскивания хроматограммы диазо-тированными реагентами были идентифицированы 8 компонентов, подтверждавших присутствие фенолов, ароматических и алифатических аминов, р-дикетонов и имидазолов [64]. [c.309]

Ацетильные производные жидких аминов часто представляют собой кристаллические вещества, пригодные для идентификации. Подобно другим амидам, ацетиламины нейтральны. Поскольку третичные амины не способны ацилироваться, их можно очистить от примесей первичных или вторичных аминов путем добавления уксусного ангидрида в количестве, достаточном для связывания примесей, и экстракции эфирного раствора полученной смеси соляной кислотой. Другой метод заключается в добавлении небольшого количества уксусного ангидрида и отделении третичного амина от менее летучих ацетильных производных путем перегонки. [c.604]

Экстракцию анионных комплексов различных органических кислот в присутствии аминов высокого молекулярного веса исследовал Мур [340]. Он изучил экстракцию трехвалентных актинидов и лантанидов, а также некоторых других элементов из растворов уксусной, лимонной, винной, щавелевой, а-оксиизомасляпой и этилендиаминтетрауксусной кислот. Исследовались первичные, вторичные, т ретичные и четвертичные амины, а в качестве растворителей — ксилол и метилизобутилкетон. Во многих случаях экстракция бьша весьма эффективной. Например, первичный амин Рг1тоге 1М-Т (смесь первичных аминов С18—С22) в ксилоле экстрагирует 99,6% европия из 0,2 М раствора лимонной кислоты. [c.111]

Передача вещества между двумя жидкими фазами возможна практически двумя путями 1) физической экстракцией, когда экстрагируемое вещество растворимо в обеих фазах, и 2) экстракцией, сопровождающейся химической реакцией, при которой образуются хкг,1кческне соединения Или комплексы (сольваты). Ко второму типу можно отнести экстракцию металлов и азотной кислоты эфирами, алкилфосфатами и алкилфосфонатами, кетонами, аминами, где образуются сольваты, экстракцию карбоновыми кислотами с образованием солей и др. Экстракция самих карбоновых кислот, в том числе уксусной, также относится ко второму типу, так как в органической фазе в ряде случаев происходит полимеризация. [c.204]