Ампулы для взятия навесок

Выполнение работы. Ограниченную растворимость двух жидкостей изучить по методу В. Ф. Алексеева. В пронумерованные ампулы взять навески фенола и воды, как указано ниже, и запаять их [c.81]

Полученные кристаллы иода измельчают в фарфоровой ступке. Погружая в порошок запаянный с одной стороны капилляр, набивают его иодом. Для уплотнения набивки капилляр периодически сбрасывают на горизонтальную поверхность через вертикально поставленную стеклянную трубку длиной около 0,5 м. Операцию повторяют до тех пор, пока капилляр примерно на V, не будет заполнен иодом. Затем свободный конец капилляра осторожно запаивают в пламени горелки. Массу взятой навески иода определяют по разности веса заполненного и пустого капилляра. Если количество иода в одном капилляре недостаточно для проведения процесса, то в ампулу можно поместить несколько капилляров. После загрузки компонентов и носителя на открытом. конце ампулы делают перетяжку с оливкой. Ампулу вакуумируют до остаточного давления ЫО мм рт. ст. и отпаивают. [c.81]

В колбу наливают 15 мл спирта в качестве растворителя и вносят туда бюкс или ампулу с навеской. Крышку бюкса слегка приоткрывают и осторожными движениями обмывают бюкс спиртом, имеющимся в колбе. Если навеска взята в ампулу, то ее разбивают стеклянной палочкой с наплавленной утолщенной головкой, следя при этом, чтобы и капилляр ампулы был измельчен. После этого палочку и стенки колбы обмывают 10 мл спирта. К спиртовому раствору в колбу (или склянку) приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора иода и плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором иодистого калия, во избежание больших потерь иода. Колбу осторожно встряхивают. Затем добавляют 150 мл дистиллированной воды, снова закрывают пробкой, взбалтывают в течение 5 мин и оставляют в покое еще на 5 мин. После этого промывают стенки колбы и пробку дистиллированной водой и оттитровывают избыток иода тиосульфатом натрия. Вначале титрование ведут до соломенно-желтого цвета, а затем, после добавления 1—2 мл крахмала — до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. [c.158]

Изготовление капилляров для определения точки плавления Изготовление капилляров для вакуумной перегонки. . . Изготовление тонкостенных ампул для взятия навески веще [c.315]

Взятие навески для анализа. Для взятия навески твердых веществ обычно применяют часовые стекла, специальные пробирки ( собачки ) или бюксы, а для жидких веществ—капельницы, маленькие колбы емкостью 1—2 мл, желатиновые капсули или подвешиваемые пипетки с пришлифованным краном. Для взятия навесок легколетучих веществ применяют тонкостенные ампулы (рис. 56), из которых перед их заполнением удаляют воздух. [c.272]

В приготовленном 50%-ном спирте растворяют уксусный альдегид в количестве, необходимом для получения раствора, содержащего в 1 л 1000 мг альдегида. Уксусный альдегид выпускается в запаянных ампулах по 100—150 г. Чтобы взять навеску из товарных ампул, в лабораториях альдегид расфасовывают в ампулы меньшей емкости. Сухую, взвешенную с точностью до 0,0002 г ампулу наполняют охлажденным уксусным альдегидом, запаивают, вытирают насухо и выдерживают при комнатной температуре 30—40 мин, после чего взвешивают и по разности определяют навеску альдегида. Исходя из навески рассчитывают объем спирта. [c.240]

Для взятия навески при помощи ампулы ее взвешивают и нагревают над пламенем горелки или спиртовки. Кончик капилляра нагретой ампулы быстро погружают в испытуемый нефтепродукт в стаканчике для взвешивания, а шарик ампулы, в случае необходимости, охлаждают льдом или снегом. После заполнения осторожно заполняют кончик капилляра ампулы и взвешивают ее. [c.202]

Разложение жидких летучих фторорганических соединений. Разложение жидких легколетучих соединений производится аналогично разложению газообразных фторорганических соединений. Различие заключается во взятии навески. Вместо бюретки используют гусек 7, в который помещается ампула с навеской. Гусек имеет с обоих концов отводные трубки, а в верхней части — отверстие, которое плотно закрывается резиновой пробкой при закрывании гуська ампула ломается. [c.24]

При взятии навески вещества с температурой кипения выше 100° С ампулу запаивать не следует, при взятии низкокипящих образцов последние охлаждают твердой углекислотой и запаивают ампулу (не вынимая из твердой углекислоты). Чтобы часть газообразного вещества не осталась в ампуле, нижнюю часть гуська под конец слегка нагревают небольшим пламенем газовой горелки. Условия продувания кислородом те же, что и при разложении газообразных соединений. [c.24]

Ампулы для взятия навески вещества вместимостью 0,8—2 мл Иод, 0,2 н. раствор в 95 %-м этиловом спирте Этиловый спирт-ректификат [c.172]

Ампулу с аммиачной водой взвешивают и по разности между вторым и первым взвешиваниями находят величину взятой навески. [c.169]

Примечание. Наравне с приведенным выше способом взятия навески допускается взвешивание пробы кислоты в стеклянных ампулах или в специальных пипетках (см. рис. 26, стр. 88). [c.85]

Карбонат натрия можно анализировать аналогично (коэффициент пересчета 0,053). Таким же путем можно определять аммиак в его растворах, не прибегая к перегонке. Удобно для взятия навески аммиака пользоваться ампулами. [c.375]

Ход определения. Стеклянную ампулу емкостью около 3. жл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0,0002 г, нагревают над пламенем горелки и опускают конец в аммиачную воду. Набрав 1,5—2 мл аммиачной воды, конец капилляра вытирают фильтровальной бумагой и запаивают его на горелке. Ампулу с аммиачной водой взвешивают и по разности между вторым и первым взвешиваниями находят величину взятой навески. [c.54]

Ацетальдегид, 0,1%-ный (по объему) раствор в 50%-ном спирте. Взвешенную на аналитических весах стеклянную ампулу заполняют на объема ацетальдегидом (темп. кип. 20,8—21,0° С, пл. 0,7899 г/ш ), запаивают и повторным взвешиванием определяют массу альдегида, взятого в ампулу. В сухую склянку с хорошо притертой пробкой наливают точно рассчитанное по взятой навеске альдегида количество 50%-ного спирта, необходимого для приготовления 0,1 %-ного раствора. Затем туда помещают ампулу с альдегидом и охлаждают до 15° С. Закрыв склянку плотно пробкой, сильным встряхиванием разбивают ампулу и тщательно перемешивают. [c.161]

В колбу наливают 15 мл спирта в качестве растворителя и вносят туда бюкс или ампулу с навеской. Крышку бюкса слегка приоткрывают и осторожными движениями обмывают бюкс спиртом, имеющимся в колбе. Если навеска взята в ампулу, то ее разбивают стеклянной палочкой с наплавленной утолщенной головкой, следя при этом, чтобы и капилляр ампулы был измельчен. После этого палочку и стенки колбы обмывают 10 мл спирта. [c.146]

Определение магния в тетрахлориде титана. Для взятия навески тетрахлорида титана применяют тонкостенные стеклянные ампулы с тонким оттянутым концом. Ампулу нагревают, оттянутый конец ее погружают в жидкость и, давая охладиться, затягивают в ампулу приблизительно 1,5 г продукта. Кончик ампулы запаивают. [c.282]

Для взятия навески вещества применялись маленькие грушевидные ампулы, изготовленные из специального стекла, полученного сплавлением борной кислоты и окисей алюминия и бария и содержащего не более 0,05% кремния. Стеклянную ампулу, шейка которой оттянута в тонкую трубку, наполняют жидким исследуемым веществом при разрежении, совершенно не допуская проникновения влаги. Замораживают содержимое ампулы, охлаждая ее жидким азотом, затем заплавляют конец шейки ампулы и точно взвешивают вновь расплавившееся вещество (40—70 мг). Навеску снова замораживают, ампулу помещают наискось кончиком вниз в бомбу, на дне которой находится смесь для сплавления из перекиси натрия и тростникового сахара в соотношении [c.72]

Так как для хроматографического анализа требуется неболь--шое количество раствора, то в ампулы с заранее взятыми навесками адсорбента заливают минимальное количество раствора, чтобы только покрыть адсорбент. Это повышает процент извлечения и увеличивает точность измерения гиббсовской адсорбции. Количество прибавленного к адсорбенту раствора определяют взвешиванием ампулы с адсорбентом до и после прибавления раствора. После этого ампулу с адсорбентом и раствором охлаж- [c.402]

Подготовка установки к работе. После взятия навески к ампуле припаиваются газоотводные капиллярные трубки, которые далее соединяются с помощью вакуумных трубок, одна - с микрокомпрессором [c.62]

В склянку с притертой пробкой емкостью 400—500 мл наливают 100—150 мл дистиллированной воды и туда же помещают ампулу со взятой навеской кислоты. [c.87]

При содержании окислов азота от 2 до 10 9о навеску анализируемого образца берут в количестве 10—2 г (соответственно) при помощи пипетки Лунге— Рея (взвешивание до и после взятия навески с точностью 0,01 г) при содержании окислов азота больше 10% навеску --1 г берут в стеклянную ампулу с оттянутым капиллярным концом (взвешивание ампулы до и после заполнения с точностью 0,0002 г). В случае отбора пробы в ампулу, последнюю с пробой помещают в толстостенную колбу (или склянку) с хоро- шо пришлифованной пробкой, куда предварительно вносят 50 уил раствора перманганата калия, 50 мл воды и 20 мл серной кислоты. [c.18]

Трубку 1 вместе с ампулой вновь взвешивают. По разности результатов двух взвешиваний вычисляют величину взятой навески. [c.150]

Для переноса малых количеств веществ используются некорродирующие шпатели (например, из нержавеющей стали, никеля). Жидкости переносят с помощью обычных мерных пипеток на 1—10 мл, микропеток или медицинских шприцев. Для многих целей оказались удобными капиллярные трубки, в средней части которых выдут шарик. Твердые вещества взвешивают на сложенной пергаментной бумаге. Жидкость взвешивают либо в тарированных ампулах, либо берут навеску и определяют ее массу по разности масс ампулы до и после взятия навески. [c.53]

Для удобства взятия навески на пипетке сделать метку, соответствующую объему 1 мл. Тщательно перемешать до полного растворения ангидрида. По истечении 5 мин титровать раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Для взятия навески уксусного ангидрида можно пользоваться также специальной пипеткой для взвещи-вания и ампулами. В случае пользования ампулами титровать в толстостенной банке с притертой пробкой. Ампулу разбить под слоем жидкости. В другую коническую колбу на 300 мл (с притертой пробкой) налить 100 мл раствора анилина. Внести вышеуказанным способом 2 мл уксусного ангидрида. Колбу закрыть, содержимое тщательно перемешать (выпадает белый осадок) и титровать раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.182]

Собирают прибор, как указано на рисунке 4. Отвешивают приблизительно 8 г измельченного медного купороса и помещают его в пробирку (ампулу). Вычисляют, сколько безводной соли а (г) и воды Ь(г) содержится во взятой навеске. В предварительно взвешенный стакан наливают 300 г воды ненова взвешивают с точностью до 0,1 г. Так как растворение медного купороса протекает с поглощением теплоты, то термометр Бекмана настраивают так, чтобы мениск ртути находился в верхней части шкалы. Вставляют пробирку (ампулу) с солью в крышку сосуда. Определяют изменения температуры в предварительный, главный и заключительный периоды и из графика (рис. 6) находят исправленное изменение температуры при растворении соли. [c.25]

Студенты IV—V курсов знакомы со значительной частью общих требований, поэтому в данной главе рассмотрены только приемы, специфические для лаборатории основного органического синтеза (обращение со сн атыми и сжиженными газами, работа с комплексными катализаторами и т. д.). Кроме того, некоторое внимание уделено также простейшим приемам работы со стеклом (запаивание и вскрытие ампул с веществом, изготовление тонкостенных ампул и пипеток для взятия навески вещества и др.). Без практического освоения этих сравнительно неслонсных приемов немыслима самостоятельная работа студентов при выполнении курсовых и дипломных работ и тем более работа в научной лаборатории после окончания института. [c.19]

Изготовление тонностенных ампул для взятия навески вещества [c.36]

Легколетучее вещертво перед взятием навески предварительно охлаждается льдом. Навеска берется в шариковую ампулу, из которой легким нагреванием вытесняется воздух, я оттянутый конец ампулы быстро опускается в анализируемый продукт, который всасывается в капилляр ампулы. Для получений истинного веса навески необходимо вводить поправку на вес воздуха в ампуле. Поправка получается взвашиванием ампулы до и после вытеснения воздуха из нее, для чего взвешенную ампулу нагревают, как для взятия навески, и запаивают тонкий конец, пока ампула еще горячая. По охлаждении ампулу взве-шиватот. Величину поправки (0,05—0,12 мг) следует прибавлять к весу навески (8—12 мг), взятой с точностью 0,01 мг на полу-микровесах. В целях предотвращения взрыва во время анализа [c.289]

При взятии навески не рекомендуется удалять легколетучее вещество из капилляра шариковой ампулы, так как вещество даже при легком нагревании капилляра может разложиться, вследствие чего результаты авалвза будут получаться неправильными. [c.289]

Определение навески дивинила, взятой в калориметрический опыт, вначале производилось нами по точно измеренному объему бомбы с учетом температуры и давления. Впоследствии этот способ нами был оставлен как слишком неудобный и недостаточно точный. Все приведенные ниже определения делались следующим образом. Навеска дивинила бралась в тонкостенную ампулу. Ампула помещалась в бомбу и в последнюю нагнетался кислород. При давлении в 14—16 атм. ампула лопалась. Навеска дивинила бралась с таким расчетом, чтобы по испарении ее объем газа не превышал объема бомбы. Количество кислорода вводилось с расчетом создания в бомбе взрывной концентрации дивинила (около 5°/о). Если ампула не разрывалась по достижении указанного дав ления, ее можно было разбить встряхиванием бомбы. Во многих случаях при этом происходил взрыв и полное сгорание смеси ди винила с кислородом. Это обстоятельство заставило нас усумниться в правильности результатов сожжения дивинила. - Можно было ожидать, что дивинил под давлением кислорода частично окисляется. Далее, так как мы для теплоты горения дивинила получали довольно сходящиеся данные при навесках дивинила, колеблющихся от 0.3 до 0.6 г, то нужно полагать, что если имело место окисление, то в течение промежутка времени между наполнением кислорода и сожжением дивинила окислялся один и тот же процент дивинила. Вышесказанное поставило перед нами задачу определения потери тепла при окислении дивинила. Эта задача была решена следующим, хотя и неточным, но вполне приемлемым для принципиального разрешения вопроса способом. [c.483]

Точно взятую навеску т г меченого Н1Вг4 помещают в стеклянную ампулу 4 (рис. 82) с известной емкостью и см . Ампулу далее эвакуируют и запаивают, после чего помещают в вертикальную электрическую печь 1, окруженную свинцовым экраном 3. В верхней части экрана имеется окно 8, против которого расположен детектор излучения 9. Регистрирующая аппаратура включает самопишущий прибор. [c.253]

Для взятия навески служит стеклянная тонкостенная ампула с шариком емкостью — 1 мл. На оттянутый конец ампулы надевают кусочек резиновой трубки. Перед взятием навески ампулу с резиновой трубкой, тщательно высушенные и охлажденные в эксикаторе, продувают сухим очищенным от кислорода азотом с помощью стеклянной трубочки, доходящей почти до дна ампулы. После продувки стеклянную трубочку вынимают из ампулы и сразу закрывают конец резиновой трубки заглушкой. Ампулу с трубкой и заглушкой взвешивают с точностью до 0,0002 г, затем, сняв заглушку, быстро нрисоединяют к сосуду с комплексным катализатором, пересыпают 0,1—0,3 г, не допуская попадания воздуха, вновь закрывают заглушкой и взвешивают. [c.209]

Навески жидких веществ берут в маленьких стеклянных ампулах (рис. 36). Техника взятия навески та же, что п. в случае работы с капилляро.м (см. стр. 42). [c.84]

Пабрав около 0,5 г нитрозы, вытирают конец капилляра фильтровальной бумагой, ампулу запаивают на горелке и взвешивают. По разности между вторым и первым взвешиваниями вычисляют величину взятой навески. [c.43]

Щелочные металлы способны реагировать с мышьяком и селеном с образованием соединений типа МезАз и МегЗе [106,, 178]. Введение щелочных металлов в стеклообразные селениды мышьяка представляет значительную трудность из-за их высокой реакционной способности. Они интенсивно взаимодействуют с кислородом воздуха при взятии навески, реагируют с кварцем ампул при синтезе и т. д. Особенно это относится к калию, рубидию и цезию. В связи с этим синтез стеклообразных сплавов с участием элементов I группы периодической системы проводился как из элементарных веществ, так и из предварительно синтезированного АзгЗез и щелочного металла, а также из предварительно полученных селенида щелочного металла и селенида мышьяка. Наиболее компактные, пригодные для исследования сплавы получались при взаимодействии АзгЗез с щелочными металлами. Синтез проводился при сравнительно невысоких температурах - -400—500° С в ампулах из жаростойкого стекла. Возможность взаимодействия щелочного металла со стенками ампулы при этом сводились к минимуму. Способность щелочных металлов входить в состав стеклообразного селенида мышьяка изменяется в соответствии с повышением их химической активности при движении сверху вниз в I группе периодической системы. [c.161]

После калибрирования мембранного манометра термостат удаляют. Далее, отвепшвают азотноватый ангидрид в ампулу 3. Навеску подбирают так, чтобы лосле испарения Ыг04 в реакционном пространстве при начальной температуре опыта создалось давление паров порядка 0,4 атм. Перед взятием навески азотноватый ангидрид целесообразно охладить до температуры, близкой к температуре его замерзания (—10°). [c.82]

Приготовление нормальных растворов затрудняется высокой точностью взятия навески вещества, особенно при приготовлении растворов из гигроскохгаческих или изменяющихся на воздухе веществ. Этого можно избежать, если титрованные растворы готовить из фиксаналов, представляю1цих собой точно отвешенное количество сухого реактива или его раствора определенной концентрации, запаянного в стеклянную ампулу. Для приготовления раствора из фиксанала достаточно вскрыть ампулу, количественно перенести ее содержимое в соответствующую мерную колбу, разбавить водой до метки и хорошо перемешать полученный раствор. [c.19]

Определение координат Р—Т—лс для данного сплава. Для построения Р—Т—дг-диаграммы точную навеску индия (в пределах 1,5—2 г), мышьяк (В4), взятый с таким расчетом, чтобы после завершения реакции с индием он остался в достаточном количестве для создания давления насыщенного пара, помещают в толстостенную а мпулу с внутренним диаметром 5 и длиной 120 мм. В одном из концов ампулы делают углубление для термопары. Вакуумированную до 10 мм рт. ст. и отпаянную ампулу помещают в блок из жаропрочной стали, который [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология