Глутаровая кислота получение

Определить степень завершенности реакции поликонденсации глутаровой кислоты и гексаметилендиамина, если получен полимер со среднечисленной молекулярной массой 14800. [c.284]

Имеются указания на то, что глутаровую кислоту можно легко и дешево получить окислением циклопентанона по следующей прописи, аналогичной с прописью для получения адипиновой кислоты из циклогексанона (ср. стр. 15). При окислении необходимо тщательно соблюдать указанные условия, так как иначе может получиться янтарная кислота. [c.174]

Другие методы синтеза глутаровой кислоты были изложены при описании способов получения этого соединения, помещенных в Синт. орг. преп. , сб. 1 [c.140]

Другие методы получения глутаровой кислоты изложены в ранее опубликованных методиках получения этого соединения 2. [c.20]

Глутаровая кислота НООС(СН )зСООН содержится в свекольном соке и в промывных водах сырой овечьей шерсти. Из многочисленных способов ее получения можно упомянуть следующий [c.344]

Получение пятичленных циклов. Пятичленный цикл удается замкнуть при проведении сложноэфирной конденсации с использованием в качестве карбонильного (эфирного) компонента диэтилоксалата, а в качестве метиленового компонента — эфира глутаровой кислоты (синтез Дикмана — Компа) [c.502]

Известны также перекисные инициаторы, которые могут быть использованы для получения жидких полимеров с концевыми карбоксильными группами [11, 37]. К таким инициаторам относятся перекиси янтарной или глутаровой кислот, которые могут быть получены из ангидрида янтарной кислоты или из ангидрида глутаровой кислоты путем взаимодействия с перекисью водО рода [38]. [c.424]

Пиромеллитовая кислота получается из меллитовой кислоты путем нагревания ее с бисульфитом калия и серной кислотой [3] действием спиртового раствора едкого кали на а,р-дибромдиэтиловый эфир глутаровой кислоты [4] из ксилолов путем ацилирования л-ксилола уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюминия с последующим восстановлением полученного кетона, повторным ацилированием, восстановлением и окислением [5] хлорметилированием ж, -ксилолов с последующим окислением азотной кислотой и воздухом полученных хлорметилированных производных ксилолов [6] окислением дуриловой кислоты [7], октагидроантрацена [8] и дурола [9] перманганатом калия в щелочной среде дуро-ла азотной кислотой [10], кислородом воздуха над катализатором [II]. Описан и ряд других методов, но все они не имеют практического значения. [c.96]

Для полученной глутаровой кислоты число нейтрализации равно 66,3 (вычислено 66,1) она вполне пригодна для большинства синтетических работ. [c.139]

В 2-литровую круглодонную колбу помещают 100 г (1,06 моля) цианистого триметилена (стр. 506) и 500 г (424 мл] 4,8 мол.) соляной кислоты уд. веса 1,18. Сперва смесь нагревают в течение 4 час. с обратным холодильником, а затем выпаривают досуха при обычном давлении или, лучше, в вакууме. Сухой остаток, состоящий из глутаровой кислоты и хлористого аммония, извлекают 300 мл кипящего эфира. Эфирный раствор отфильтровывают и остаток вторично извлекают 2 раза кипящим эфиром порциями по 100 мл. Эфирные вытяжки, содержащие глутаровую кислоту, соединяют вместе и отгоняют эфир (примечание 1) до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до 150—200 мл при этом кислота начинает кристаллизоваться. К полученной массе прибавляют 1 л бензола (примечание 2) и смесь нагревают до растворения глутаровой кислоты. По охлаждении раствора смесью льда и соли глутаровая кислота выкристаллизовывается. Первая порция весит 103—105 г (примечание 3). Фильтрат упаривают до 1/3 первоначального объема по охлаждении выкристаллизовывается еще 13—14 г чистой глутаровой кислоты. Общий выход 116—119 г (83—85% теоретич.) т. пл. 97—98 (примечание 4). [c.173]

К 100 мл 1 М раствора глутаровой кислоты с Яд = 4,54-Ю добавили 20, 50 н 80 мл 0,1 М NaOH. Рассчитать pH полученных растворов и максимальную буферную емкость системы. [c.199]

Ранее а-фенилглутаровую кислоту получали гидролизом и декарбоксилированием диэтилового эфира а-фенил-а-карбэтокси-глутаровой кислоты (образуюш,егося прн алкилировании диэтилового эфира фенилмалоновой кислоты этиловым эфиром -иодпро-пионовой кислоты) при ПОМОШ.И соляной кислоты . Ангидрид ее может быть получен из кислоты непосредственной перегонкой в вакууме однако при применении уксусного ангидрида получается более чистый препарат. [c.59]

При охлаждении раствора, полученного после идролиза дигидропирана, возможно помутнение и выделение S-оксивалериа-нового альдегида в виде красной жидкости. Этого выделения можно избежать, если продолжать нагревать основную массу раствора, оставив лишь небольшую часть его в делительной воронке однако нет особой необходимости поступать указанным образом, так как разделение фаз на данной стадии не оказывает влияния на выход. Имсются указания на то, что при окислении чистого альдегида аналогичным образом выход глутаровой кислоты достигает 90% . [c.139]

Пентандиол был получен восстановлением метилового эфира глутаровой кислоты а также восстановлением 1,5-эпоксипента-нола-5 Кроме того, он был получен из бромистого пентаметилена превращением его в диацетат с последующим гидролизом до гликоля . Приведенная пропись является видоизменением методики, которую разработали Коннор и Адкинс . [c.416]

В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и двумя холодильниками с широкой внутренней трубкой, помещают 200 мл 50%-ной азотной кислоты и 0,25 г пятиокиси ванадия. Колбу нагревают до 65—70° на водяной бане (термометр в воде) и добавляют 1 мл циклопентанона. Начало окисления заметно по образованию бурых паров. Водяную баню отнимают и из капельной воронки через холодильник добавляют 42 г (за вычетом 1 мл) циклопентанона со скоростью 1 капли в 3 сек. Благодаря теплоте реакции температура реакционной массы поддерживается при 70°. Если температура падает ниже 70°, то окисление прекращается до тех пор, пока не накопится значительное количество кетона, и тогда реакция может пойти почти с силою взрыва. В этом.случае или к случае, когда температура слишком высока, образуется большое количество янтарной кислоты. По добавлении всего количества циклопентанона вновь ставят водяную баню и смесь нагревают до кипения. Затем содержимое колбы выливают в вытяжном шкафу в фарфоровую чашку и упаривают раствор наполовину. По охлаждении глутаровую кислоту отфильтровывают и упаривание раствора повторяют еще дважды. В последней порции кислота окрашена в желтоватый цвет однако эту окраску можно уничтожить, промыв вещество разбавленной соляной кислотой. Неочищенная глутаровая кислота — белого цвета вес ее 50—55 г (80—85%) т. пл. 92—94°. Если в результате недостаточного контроля температуры образовалось некоторое количество янтарной кислоты, то она выделяется в первой порции. Удобнее собирать маточные растворы от нескольких опытов и обрабатывать их в отдельности таким путем удается получить глутаровой кислоты в каждом опыте на 2—3 г больше. Если желают получить более чистый продукт, его перекристаллизовывают из бензола. Кислота, полученная по указанной выше прописи, содержит следы азотной кислоты однако она вполне пригодна для превращения в ее ангидрид. При отсутствии катализатора получаемый выход на 10% меньше (Ч. Ф. X. Аллен и Болл, частное сообщение). [c.174]

Глутаровая кислота. Смесь 125 г (0,37 моля) полученного выше эфира, 125 мл концентрированной соляной кислоты и 125 мл воды нагревают (примечание 4) в 1-литровой колбе с обратным холодильником до тех пор, пока масса не станет гомогенной (б—8 час.). Содержимое колбы выпаривают досуха, оставшуюся сырую глутаровую кислоту переносят к колбу Клайзена емк. в 100 мл и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 185—195°/Юлгж. К полученному продукту добавляют небольшое количество воды (примечание 5) и смесь слабо нагревают, после чего ее сушат при 30°. После перекристаллизации из бензола кислота получается в виде бесцветных игле т. пл. 96—97°. Выход 38—40г(76—80% теоретич.). [c.175]

В течение 2 час. при температуре 190—195 (при.мечание 3). Вначале реакция протекает бурно, ио вскоре затихает. Посте юго как нагревание будет закончено, смесь охлаждают ирп.мерно до ЮО" и калиевую соль цпанза.мещенной кислоты растворяют примерно в 200 мл горячей воды. Раствор в тепло.м состоянии осторожно подкисляют до кис той реакции на конго красное, для чего приливают около 90 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор, который содержит моноамнд глутаровой КИС.ЛОГЫ и хлористый калий, применяют для получения глутаро-вой кислоты или ее амида. [c.18]

Глутаровая кислота. К раствору моноамида прибавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 1 часа в вытяжном шкафу. Затем реакционную смесь выпаривают в вакууме досуха, а остаток сушат кратковременным нагреванием его на паровой бане при пониженном давлении. Полученное кристаллическое вещество измельчают, растирают в ступке, а затем экстрагируют четырьмя порциями кипящего хлороформа по 200 мл. Соединенные вытяжки в горячем состоянии фильтруют без отсасывания через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку с обогревом, а затем раствор упаривают до объема около 400 мл. После охлаждения раствора в воде (чтобы вызвать кристаллизацию) глутаровую кислоту отфильтровывают с отсасыванием, промывают холодным хлороформом и высутпи-вают. Выход слегка окрашенной глутаровой кислоты, пригодной для многих целей, составляет 105—110 г (79,5—8.3,5% теоретич.). т. пл. 95—97°, [c.18]

Имид глутаровой кислоты был получен из глутаровой кис-, лоты и сульфамида или формамида перегонкой аммониевой соли глутаровой кислоты 5, гидролизом пентандинитрила под действием уксусной кислоты и окислением пиперидина перекисью водорода [c.20]

Реакция проходит в водном растворе при рН = 9—10 и 70— 90 °С. Недостатком метода является сильная гидролизуемость галогензамещенных дикарбоновых кислот, резко возрастающая при переходе от малоновой к глутаровой кислоте, вследствие чего этот метод практически неприменим для получения комп- [c.31]

Исходным продуктом (см. схему на стр. 401) служит анизол, стоимость которого ничтожна. Конденсацией его с эфиром полухлорангидрида глутаровой кислоты образуется пара-производное (XXXIX), которое Джонсон ввел в конденсацию с янтарным эфиром. В полученном соединении (XL) имеются все элементы для образования колец В я С. Его восстановление действием алюминия в щелочной среде привело к образованию транс-изомера триэфира (XLI) (см. стр. 401). [c.400]

Кислота (XXI) оказалась идентичной с синтетической, полученной в результате взаимодействия тиофена и ангидрида глутаровой кислоты с последующим восстановлением продукта конденсации. Этим окончательно доказывалось наличие в молекуле биотина тиофанового кольца. [c.437]

Перед проведением некоторых реакций с полимерами целесообразно в каждом случае изучить соответствующую реакцию на низкомолекулярном модельном веществе. В качестве такой модели выбирают соединение, которое сходно с полимером как в отношении реагирующей группы, так и по структуре. При этом мономер, соответствующий изучаемому полимеру, непригоден, так как он содержит двойную связь, которой нет в полимере. Таким образом, в качестве модели для полистирола выбирают не мономерный стирол, а кумол, для поливинилового эфира — соответствующий эфир изопропанола, для производных полиметакриловой кислоты — соответствующее производное триметилуксусной кислоты. Но так как далее приходится считаться с двусторонним влиянием соседних реакционноспособных групп макромолекулы, то выбирают такие модельные вещества, которые примерно соответствуют димерам и тримерам, например пентадиол-2,4 как модель для поливинилового спирта и производные глутаровой кислоты, а-метилглутаровой кислоты или пентантрикарбоновой-1,3,5-кислоты как модели для производных полиакриловой кислоты. С такими модельными соединениямл ставят предварительные опыты, чтобы установить оптимальные условия реакции, а также характер побочных продуктов. При этом одновременно получают и модельные вещества для высокомолекулярных продуктов реакции, на которых можно, например, провести исследования растворов, а также аналитические исследования (например, определение функциональных групп, спектров в УФ- и ИК-областях, пиролитическую газовую хроматографию). Данные, полученные таким образом, не должны, однако, безоговорочно переноситься на реакции с полимерами это относится прежде всего к выбору растворителя и температуры реакции, а также к процессам разделения смесей и их очистке. [c.61]

Получение глутаровой кислоты Смесь 10 г метилеибисмалонового эфира (см. выше), 10 с. концентрированней соляной кислоты и 10 см воды кипятят с обратным холодильником в течеиие 6 час. Затем раствор упаривают н остаток перегоняют в вакуу.ме. Тел-ш. кип. 185—10.i /lO мм. Выход 75% теоретического количества. Аналогично получается глютаконовая кислота из эфира а, у-глюта-кондикарбоновон кислоты (см. выше Б, III, 5, а). [c.456]

Дикетоны [1]. 1,5-Днкетоны получают аналогичным путем, но вместо Я. т. используют тетраметилдиамид глутаровой кислоты. И здесь с самым большим выходом был получен 1,5-днкетон из б-бром-2-пиридиллития. С фениллитием, правда, в этом случае соответствующий 1,5-дикетон образовался с умеренным выходом (50%). [c.660]

Платэ и сотр. [ 34] получили гелеобразный полиме р по реакции дибензо-18-краун-6 с формальдегидом в растворе хлфоформа. Катализатором служила серная кислота. По оценкам, структура геля идентична структуре 214. Запатентована [ 35] получение полимера 215. Полимер получают путем присоединительной конденсации дибензо-18-краун-б с хлоралем или глутаровой кислотой в СГ СООН в присутствии [ (схйиа 6.11)] [351. [c.327]

Кислоты, полученные при конденсации тиофена с ангидридами янтарной [166], метилянтарной [167], глутаровой [168, 169], фталевой [170, 171] кислот или из 2,5-диметилтиофеи а и янтарного ангидрида [42] в присутствии хлористого алюминия, служат в качестве промежуточных продуктов при синтезе некоторых бициклических соединений. Так, например, [5-(2-теноил)-пропионо-вая кислота после восстановления до -(-(2-тиенил)-масляной кислоты и превращения в хлорангидрид кислоты, может в результате замыкания цикла при действии четыреххлористого олова дать 4-кето-4,5,6,7-тетрагидротионафтен [166]. [c.184]

Аналитические дикарбоновые кислоты (1978) -- [ c.69 , c.74 ]

Основные начала органической химии Том 2 1957 (1957) -- [ c.55 , c.72 ]

Основные начала органической химии Том 2 1958 (1958) -- [ c.55 , c.72 ]

Микро и полимикро методы органической химии (1960) -- [ c.225 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология