Палладиевый электрод определение

В этом методе титрование проводят раствором хлорида свинца с применением палладиевого электрода. Определению мешают фосфиды и вещества, окисляемые Pd +, а также ионы Ni + и Со + при их концентрации 1 Ai и более. Для определения пирофосфатов используют также их способность образовывать комплексы с Ге +, избыток которого титруют при pH 1 раствором" тиосульфата натрия в присутствии катализатора — сульфата или хлорида меди (II). Индикаторный электрод — платина 1995]. [c.58]

Процесс восстановления соединений с ацетиленовыми связями протекает ступенчато и при определенных условиях может быть остановлен на стадии получения этиленового производного. Наилучшим электродным материалом для восстановления ацетиленового соединения до этиленового является медно-серебряный сплав. Восстановление этиленовых связей с высоким выходом протекает на губчатых платиновом и палладиевом электродах. [c.215]

Для определения возможных остатков молекулы муравьиной кислоты на гладком палладиевом электроде применяли быстрые катодные и анодные импульсы. [c.296]

С помощью катодных и анодных импульсов авторами проводилось определение заполнения поверхности палладиевого электрода в области потенциалов окисления муравьиной кислоты органическими остатками. В кислых растворах количество электричества при катодном импульсе в растворе фона и в растворе муравьиной кислоты не менялось, что указывает на полное отсутствие адсорбированных органических частиц в области потенциалов окисления муравьиной кислоты. С другой стороны, когда в раствор вводился метиловый спирт, количество электричества, затраченное на адсорбцию и абсорбцию водорода, уменьшалось тем больше, чем продолжительнее было время адсорбции нри данном потенциале и чем выше была концентрация спирта. Это говорит о том, что методика катодных импульсов может быть применена и к палладиевому электроду. Методика быстрых анодных импульсов говорит об отсутствии на поверхности электрода хемосорбирован- [c.300]

Амперометрическое определение фтора основано на малой растворимости фторида тория [1—6]. Титруют нитратом тория с ртутным капающим электродом при —1,7 В (Нас. КЭ), причем интересно то, что измеряемая после конечной точки сила тока обусловлена, по всей вероятности, не ионами тория, а нитрат-ионами, которые могут восстанавливаться на ртутном капающем электроде только в присутствии ионов многовалентных элементов и, в частности, тория 7]. Можно сначала добавить к титруемому раствору соли железа (III) и затем титровать с палладиевым электродом раствором соли тория(IV), который вытесняет железо(III) из его комплекса с фторидом. По мере титрования освобождающееся железо (III) восстанавливается на электроде, ток возрастает до конечной точки, после чего остается постоянным [6]. [c.282]

Палладий может растворяться в процессе электролиза. Это происходит в присутствии в растворе ионов хлора при низких плотностях тока и определенных значениях pH. В ми-электролите палладиевый электрод не раство- [c.204]

Определение содержания водорода в палладиево-водородных электродах с помощью вольтамперометрического метода с линейно изменяющимся напряжением. [c.89]

При полярографическом определении кислорода наиболее целесообразно использовать твердые индикаторные электроды из золота и серебра, реже используют ртуть, платину и палладий. Золото и серебро обладают существенными преимуществами по сравнению с платиной и палладием. Скорость электровосстановления кислорода на золотом и серебряном электродах гораздо больше, чем на платиновом и палладиевом. На золотом электроде быстрее, чем на платиновом и палладиевом, устанавливается поляризационное равновесие при электровосстановлении кислорода. Наконец, на золотом электроде по сравнению с платиновым и палладиевым значительно выше перенапряжение водорода (т]=0,65 В [c.90]

Определение лития путем измерения ионизации пламени [19]. При введении солей лития в пламя наблюдается увеличение его электропроводности вследствие диссоциации солей лития с образованием свободных атомов, которые термически ионизируются с образованием свободных электронов (Li—>-Li -i-e). В предложенном методе используют пламя смеси водорода с кислородом или воздухом. Один из электродов прибора кольцеобразной формы помещен вокруг пламени. Другим электродом (анодом) служит корпус горелки. Анализируемый раствор вносят на платиновой или палладиевой проволоке в пламя на высоте 3 мм над корпусом горелки. Измеряют силу тока в цепи при наложении напряжения между электродами 145 в. Чувствительность определения лития составляет 2,2-10 мкг Li/мл. [c.132]

Особо следует отметить, что в щелочных растворах на исследованных электродах с палладиевыми и смешанными катализаторами бестоковое значение потенциала в атмосфере водорода фр., не было равно нулю и зависело от состава сплава и степени его гидрофобизации. На рис. 8 приведены наилучшие (наиболее близкие к пулю) значения, полученные на электродах с катализа-торо.м заданного состава. При изучении сорбции [8] и определении перенапряжения выделения водорода [9] на палладии и его сплавах в щелочных растворах подобное не наблюдалось, и во всех случаях ф равнялось нулю. [c.58]

Кислотно-основные взаимодействия. Электрогенерация ионов водорода с помощью палладиевого электрода, насыщенного водородом, позволяет проводить кулонометрические определения органических оснований в неводных средах. Объектами анализа в основном являются фармацевтические препараты - амидопирин, норсульфазол, папаверин и др. Диапазон определяемых концентраций достаточно широк - от г/л до мг/л. В табл. 15.3 приведены примеры кулонометрического определения некоторых органических соединений. [c.540]

Характер изменения потенциала палладиевого электрода после выключения поляризуюш его тока иллюстрируют осциллограммы, приведенные на рис. 80. Как видно, после поляризации катода при плотности тока ниже предельной его потенциал медленно меняется во времени и после примерно одного часа достигает стационарной величины, которая совпадает с исходным потенциалом пеполяризованного катода. Совершенно другой характер имеют осциллограммы, полученные при более высоких плотностях тока, когда протекает совместный процесс выделения металла и водорода. В данном случае после резкого начального снижения потенциала катода до определенной величины наблюдается задержка а) его изменения во времени. Последняя тем длиннее, чем выше плотность тока и больше продолжительность электролиза. В дальнейшем происходит ускорение изменения потенциала и возникает вторая задержка (б), длина которой практически ие зависит от плотности тока и времени электролиза. Затем вновь наблюдается быстрое изменение потенциала и после этого третий участок в) его медленного понижения. [c.138]

Показана возможность определения следовых количеств С1-, Вг , I- раствором Н (ЫОз)2 на фоне 0,1-м. HNO3 в 80%-ном этаноле с использованием вращающегося палладиевого электрода [84]. Осуществлено титрование СгОз ацетатом ванадила УО(СНзСОО)2 в среде ледяной уксусной кислоты на фоне 0,1-н. H3 OONH4 и 0,5-н. Hs OONa [85]. [c.157]

На рис. 81 приведены поляризационные кривые выделения палладия, полученные гальванокинетическим методом. Прямая а соответствует положению стационарного потенциала палладиевого электрода в данном растворе до снятия поляризационной кривой, кривая Ъ — изменению поляризации с плотностью тока и кривая с — изменению потенциала электрода после выключения тока. Из рисунка видно, что при малых плотностях тока поляризация резко возрастает и дальнейшее увеличение плотности тока приводит к незначительному повышению поляризации. При максимальной плотности тока 20 ма см потенциал выделения палладия составляет 510 мв (отн. н. в. э.). Если считать, что потенциал после выключения тока близок к равновесному значению, то перенапряжение, определенное относительно этого значения, составит 320 мв. Исследования показали, что поляризационные кривые, снятые с различной скоростью (15—0,5 сек.), совпадают. Следовательно, высокая поляризация при осаждении палладия из тетрамминхлоридных растворов обусловлена не концентрационными затруднениями, а другими причинами. [c.128]

История возникновения электрохимического метода анализа, описываемого в настоящей главе, несколько необычна. Метод был по существу два раза открыт и оба раза почти позабыт. Первый раз его описал Саломон в 1897—98 г. Саломон погрузил два посеребренных серебряных электрода в раствор нитрата калия, содержавший немного нитрата серебра, и установил, что сила тока, возникающего в цепи, зависит от приложенного напряжения и от концентрации ниграта серебра в отсутствие нитрата серебра при небольшом напряжении ток через цепь не проходил. Саломон предположил, что сделанное им наблюдение можно использовать для количественного определения серебра и других металлов, титруя раствор соответствующим реактивом до прекращения тока. Он подчеркивал перспективы этого метода, который, по его мнению, должен обладать большой точностью, и рекомендовал заняться подробнее его разработкой. Однако этот призыв не нашел отклика, и лишь в 1905 г. появилась работа Нернста и Мерриама которые провели кислотно-основное титрование, пользуясь двумя палладиевыми игольчатыми электродами, погруженными в раствор нитрата калия, содержащий небольшое количество соляной кислоты, и наблюдая за изменением силы тока при титровании этого раствора щелочью при определенном наложенном напряжении. [c.94]

Если полоску благородного металла (платиновый, палладиевый или золотой электрод) погрузить в раствор, содержащий окислитель или восстановитель, то она примет определенный потенциал. Чем более сильными окислительными свойствами обладает раствор, тем более положительным становится опущенный в него электрод. Потенциал, до которого заряжается электрод относительно раствора, называется окислительным по-тенциалом . [c.98]

Электрохимическое определение ( 10 М) серебра(I) проводят в растворах его солей в присутствии комплексообразо-вателя. Разработана методика определения толщины серебряных покрытий, нанесенных на медную пластинку. Предварительно образец электрорастворяют при постоянстве тока с последующим электроосаждением серебра(I) из раствора цианида калия при Е = —0,80В на ртутном электроде [154]. При контроле содержания серебра в палладиевых сплавах и в сплавах серебро — индий — кадмий после химического растворения образца в соответствующих кислотах проводят электроосаждение Ag на ртутном электроде на фоне 1 М H IO4 при = 0,1 В [187] [c.63]