Определение содержания хлор- и иод-ионов в растворе

Определение содержания хлор-иона в нефти по ГОСТ 240-94 заключается в экстрагировании хлористых солей из раствора нефти в бензоле (1 1) горячей водой и титровании водной вытяжки раствором азотнокислой ртути. Уравнение реакции для одного из хлоридов, например, хлористого натрия, запишется следующим образом [c.74]

Полученный в результате реакции хлорид оттитровывают нитратом серебра. В ряде случаев содержание хлора определяют сплавлением с металлическим натрием, при этом хлор переходит в хлорид натрия. Остаток после сплавления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата серебра. Для определения хлора пользуются методами мокрого сжигания органического вещества серной кислотой в присутствии нитрата калия или сжигания в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты разложения поглощают водным раствором едкого кали. Ион хлора в продуктах разложения определяют по Фольгарду. [c.213]

Определению гипохлорит-ионов описанным выше методом (см. стр. 93) хлораты не мешают, независимо от кислотности раствора. Хлориты выделяют иод из иодида калия быстро в минеральнокислом и очень медленно в уксуснокислом растворе, особенно в присутствии ацетат-ионов, т. е. при подкислении анализируемого раствора указанным выше (см. стр. 94) буферным раствором. Поэтому, проводя дв а титрования одно в слабокислой среде, быстро после подкисления анализируемого раствора, другое в минеральной среде, через некоторое время после добавления кислоты, можно раздельно определить содержание гипохлорит-ионов и (по разности между результатами обоих титрований) содержание хлорит-ионов. [c.95]

Кулонометрическое титрование в гальваностатическом режиме может проводиться для реакций, которые проходят быстро и количественно, например для реакций нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования, осаждения. Метод используется чаще всего для определения воды, хлорид-ионов, кислых и основных примесей в растворах и растворителях. Например, этот метод предложен [14] для микроопределения содержания хлора в каучуке в процессе его производства методом эмульсионной полимеризации. Кулонометрическое определение соединений с меркапто-, дисуль-фидными, нитрозо-, нитро-, азо-, амино-, гидразин-, гидразид- и другими функциональными группами отличается экспрессностью, высокой чувствительностью и селективностью [13]. [c.308]

Согласно ГОСТ 4245—48 (на определение содержания хлор-иона в воде источников водоснабжения и в воде хозяйственнопитьевых и промышленных водопроводов) проба воды, предназначенная для определения хлор-иона, должна быть предварительно нейтрализована по крезоловому красному прибавлением 0,1-н. раствора серной кислоты или соответственно раствора едкого натра. [c.112]

Определенную по табл. VI.7 часть раствора переносят пинеткой в фарфоровую чашку емкостью 100 л1л, а если нужно, то нейтрализуют и доводят дистиллированной водой до 50 мл, прибавляют 0,5 или 1 мл 10%-ного хромата калия (объем должен быть постоянным во всех случаях) и титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабой оранжево-желтой окраски. Титрование проводят в присутствии свидетеля — второй пробы раствора. В случае значительного расхождения результатов двух параллельных определений делают третье определение и берут среднее из двух сходных результатов. Содержание хлор-иона в % определяют по формуле [c.220]

Косвенные методы анализа. Для определения трудновозбудимых веществ, неизлучающих в пламени (сера,хлор),используют косвенные методы анализа. Например, определение хлор-иона в растворе к анализируемому раствору, содержащему хлор-ион, добавляют из быток титрованного раствора азотнокислого серебра. В результате реакции образуется труднорастворимый осадок хлорида серебра, который удаляют фильтрованием. Оставшееся в растворе избыточное количество серебра определяют обычным методом фотометрии пламени и по разности определяют содержание хлор-иона. [c.231]

Как показали исследования восстановление ионов пиридиния, получаемого при взаимодействии алкил(арил)хлорсиланов с водно-пиридиновым раствором, может быть использовано для определения содержания хлора в хлорсиланах. [c.433]

Ориентировочное определение. К 5 мл воды прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1-н. раствором азотнокислого серебра до появления красно-бурой окраски. Содержание хлор-иона в 1 л воды вычисляют по формуле [c.114]

Точное определение. Если ориентировочное определение показало, что вода содержит меньше 400 мг л хлор-иона, то для точного определения берут 50 мл воды. Если содержание хлор-иона в воде превышает 400 жг/л, то берут воды соответственно меньше. К отмеренной порции воды прибавляют 5 капель 10%-ного раствора хромовокислого калия и оттитровывают ее 0,1-н. раствором азотнокислого серебра. Содержание хлор-иона в воде вычисляют по формуле [c.114]

Содержание хлораля рассчитывают по количеству израсходованного раствора щелочи. В связи с тем, что при анализе техничеоких продуктов в небольшой степени протекает гидролиз хлорорганических продуктов с образованием ионов хлора, общий расход щелочи уменьшают на разность в содержании хлор-иона до я после определения. [c.164]

На рис. 71 приведена (схематически) ступенчатая кривая титрования всех трех галогенидов при совместном их присутствии. Четкость перехода от иодида к бромиду почти всегда вполне удовлетворительная, но переход от бромида к хлориду выражен менее ясно, особенно если содержание хлора превышает содержание ,брома. Известно, что при потенциометрическом титровании суммы галогенидов практически не удается получать хороших результатов вследствие того, что галогениды серебра, и особенно бромиды и хлориды, образуют смешанные кристаллы. Если же бромид отсутствует, то раздельное титрование иодида и хлорида проходит очень четко. Этот метод может быть использован для определения иодид- и хлорид-ионов в природных и иных водах, солях и промышленных растворах. [c.335]

Для определения хлоридов по этому методу необходимы следующие реактивы раствор азотнокислой окисной ртути, 1 мл которого отвечает 1 мг содержания хлор-иона, 1 %-ный раствор нитропруссида натрия, 5%-ный раствор азотной кислоты и раствор хлористого натрия, содержащий в 1 мл 1 мг хдор-иона. [c.112]

Для определения концентрации хлоридов в исследуемой воде отбирают порцию воды пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, стремясь, чтобы содержание хлор-иона не превысило 10—15 мг, доводят дистиллированной водой до мл, вводят Ъ мл 5%-ного раствора азотной кислоты, 3 капли роданистого аммония и 3—5 капель азотнокислого железа, после чего титруют ртутным раствором до обесцвечивания. Содержание хлор-иона в исследуемой воде будет равно [c.113]

Ход определения. В колбу емкостью 50 мл вносят 5 Л1л раствора едкого кали и берут навеску (0,7—0,9 г) анализируемой пробы с точностью до 0,0002 г. К колбе присоединяют холодильник Либиха и содержимое кипятят 10—15 мин. После охлаждения холодильник промывают небольшим количеством дистиллированной воды, колбу отъединяют и содержимое переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и содержимое перемешивают. В колбу емкостью 250 мл вносят 100 мл приготовленного раствора, 20 мл азотной кислоты и 2. чл раствора азотнокислого серебра. Раствор перемешивают, ставят в темное место и через 30 мин измеряют оптическую плотность на ФЭК-Н-57 в тех же условиях, которые указаны для построения калибровочного графика. Зная оптическую плотность, находят по графику содержание хлор-ионов в анализируемой пробе. В аналогичных условиях ставят контрольный опыт. [c.110]

Если концентрация хлор-ионов в растворе окажется выше 400 лг/л, определение следует повторить, разбавив предварительно исследуемый раствор дистиллированной водой так, чтобы содержание хлор-ионов в титруемой пробе не превышало 300 мг (кратность разбавления следует учитывать при вычислении результатов анализа). [c.53]

Для определения р Н буферного раствора, не содержащего ионов хлора, сначала путем экстраполяции величин р .Н, определенных при различных содержаниях ионов хлора в исследуемом буферном растворе, находят величину р Но, отличающуюся от р Н буфера на величину а затем, исправляя р Но, находят истинное значение РдН [c.405]

Определению марганца мешают ионы хлора, которые удаляют упариванием с 112804 [633], или связывают в малодиссоциирующее соединение с помощью сульфата ртути [1431], а также окислением до С12. Допустимы крайне малые количества бромидов и йодидов. Сг(У1) также мешает определению марганца. В этом случае калибровочный график для марганца строят в присутствии определенного количества хрома. Содержание марганца при этом определяют измерением оптической плотности испытуемого раствора при 575 нм [406, 888, ИЗО]. Точность 0,02 отн.%. Влияние Сг(У1) можно устранить измерением оптической плотности раствора относительно исходного раствора, в котором МнО -ион восстановлен до Мп(И) нитритом натрия [407, 633, 669], раствором селенистой кислоты, сульфитом или тиосульфатом натрия [364]. Этим методом можно определить до 2% марганца с ошибкой [c.54]

Хлорит-ионы можно нотенциометрически титровать в слабощелочной среде (pH 8—12) раствором антимонилтартрата в присутствии 3—5 капель 0,1%-ного раствора OSO4 [259]. Разработан П0тенци0метрическ1тй метод определения хлорит-ионов в присутствии хлорат-, хлорид-ионов и диоксида хлора [711, 996] и метод анализа водных растворов на содержание хлорит-ионов [355]. [c.102]

Пусть 1,89 3 масла должны быть промыты 0,340 л водного раствора, содержащего 10,0 г поваренной соли. Методом для определения содержания воды в отбираемых пробах смеси может быть анализ на ион хлора. [c.429]

Осадок промывают сперва 5 раз горячим 2%-ным раствором хлористого аммония, а затем чистой водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Фильтрат переводят в коническую колбу вместимостью 500 мл и сохраняют для определения содержания окиси железа. Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый тигель, осторожно обугливают его, прокаливают до постоянной массы и по охлаждении взвешивают. [c.422]

Вместо определения бария можно предложить учащимся определить в хлористом барии содержание хлора. Для этого осаждают ион хлора в виде хлористого серебра (прибавляя раствор азотнокислого серебра). Осадок отфильтровывают через предварительно взвешенный тигель Гуча, про.мывают и высушивают в сушильном шкафу при 125—130° С. [c.159]

Навеску хлораля (2— 3 г) растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе до объема 250 мл. Две пробы раствора по 25 мл переносят в чистые колбы и титруют первую по Фольгарду для определения содержания хлор-иона и вторую— 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии метилового красного. В третью колбу берут 10 мл анализируемого раствора и добавляют (без индикатора) 0,1 н. раствор едаого натра в количестве, необходимом для нейтрализации кислот. Затем добавляют избыток (10—15 мл) раствора едкого натра, выдерживают смесь 10—15 мин и оттитровывают оставшуюся щелочь 0,1 и. раствором серной кислоты, используя в качестве индикатора фенолфталеин. По окончании титрования в эту же колбу добавляют 10—15 мл разбавленной азотной кислоты и определяют хлор-ион по Фольгарду. [c.164]

Пример 2. Для определения содержания хлорид-иона в растворе хлор был осажден из раствора в виде Ag l. Масса осадка после высушивания оказалась равной 0,9502 г. Расчет содержания хлора по массе Ag l производится по формуле [c.28]

Анализируемый раствор помещают в колбу для титрования и нагревают до 60—80° при механическом перемешивании. Из бюретки добавляют раствор азотнокислого серебра (записывают добавленные объемы). Для определения активности раствора отбирают пробы в счетчик при помощи шприца. Необходимо следить за тем, чтобы при всех измерениях уровень жидкости был на одинаковой высоте. Пористая стеклянная пластинка в отсасывающей трубке не позволяет проходить частицам хлористого серебра. После измерения жидкость вновь возвращается в реакционную колбу. Дают следующую порцию раствора азотнокислого серебра и вновь определяют скорость счета. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не будет по крайней мере двух опытов, в которых превзойдено значение точки эквивалентности. Строят кривую скорость счета — количество Добавленного раствора азотнокислого серебра, по которой находят количество AgNOз, нужное для осаждения хлор-ионов. Рассчитывают содержание хлор-ионов. [c.330]

Осадок, отфильтрованный перед осаждением WOg, может служить для определения содержания Sn. Его растворяют в горячей соляной кислоте, отфильтровывают, если окажется нерастворимый остаток, и промывают до удаления ионов хлора. Фильтр осторожно озоляют в никкелевом тигле, сплавляют с небольшим количеством перекиси натрия,, извлекают плав водой, присоединяют к главному раствору и доводят объем раствора до 250 мл. Сообразно с содержанием Sn, отбирают ту или иную часть раствора, обработанного восстановленным железом (Ferrum redu tum), и определяют Sn, как указано выше. [c.396]

Определение емкости полифункционального анионита [ЭДЭ-ЮП). Для определения емкости полифункционального анионита по сильноосновным группам 1 г анионита в l-форме обрабатывают на фильтре 200 мл 1%-ного раствора аммиака, приливаемого из капельной воронки. Фильтрат собирают в сухую колбу, нейтрализуют и содержание хлор-иона определяют титрованием аликвотной части раствора с 0,05 М AgNOs. Рассчитывают емкость анионита по сильноосновным группам. [c.149]

Для определения емкости по слабоосновным группам навеску анионита промывают 200 мл 4%-ного раствора Na2S04- Снова определяют содержание хлор-ионов в нейтральном фильтрате титрованием 0,05 М AgNOs. Рассчитывают емкость анионита по слабоосновным группам. [c.149]

Разработан интересный метод определения гипохлорит-, хлорит-, хлорат- и хлорид-ионов в перхлорате 11012]. Гипохлорит-ион определяют по реакции с KJ в слабощелочной среде (раствор NaH Og). Содержание хлорит-иона находят путем окисления им иодид-иона в слабокислой среде. Для определения хлорат-иона в раствор вводят ионы Fe(II), которые в кислой среде окисляются им, а также GlOa и СЮ -ионами до ионов Fe(III). Светопоглощение ионов Fe(III) отвечает суммарному содержанию этих ионов количество хлорат-ионов находят по разности. Мешающий определению хлорат-иона диоксид хлора удаляют из раствора пропусканием через него чистого гелия. Для определения хлорид-иона раствор обрабатывают арсенитом натрия, восстанавли- [c.69]

Определение по светопоглощению в УФ-области. Содержание хлорит-иона находят, измеряя его собственное светопоглощение при 250 нм. Если в растворе присутствует lOg, его удаляют пропусканием через раствор воздуха [661]. [c.71]

Определение хлор-иона производится титрованием раствором азотнокислого серебра при содержании хлора от 25 мг до 1 г/л. Для вод с содержанием хлор-иона от 1 мг/л и выше хорошие результаты дает мерку-ро метрический метод. При содержании С1 менее 1 мг/л пользуются колориметрическим методом с дифенилкар-базидом. [c.85]

Определение хлоридов в воде ведут следующим образом. Отб1ирают пипеткой 100 мл профильтрованной исследуемой воды и помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют к ней 1 мл 5%-ного раствора азотной кислоты и 1 мл 1%-ного раствора нитропруссида натрия. Титруют по каплям при сильном взбалтывании раствором азотнокислой ртути. Окончание титрования отмечается возникновением опалесценции жидкости, отчетливо заметной на черном фоне. Определение ведут в двух параллельных пробах. Содержание хлор-иона будет равно [c.112]

Группа химических методов основана на определении содержания солей при помощи титрования солевого раствора реактивом, взаимодействующим с ионами хлора. Поэтому в указанных методах определяют только содержание хлорных солей, которое пересчитывают" на КаС1. Поскольку в нефть соли попадают в основном с пластовой водой, [c.169]

Нефть, отобранную в мерный цилиндр для определения содержания солеей, переносят в делительную воронку емкостью 500 мл и туда же приливают 75 мл обезвоженного и профильтрованного лигроина или бензина прямой перегонки с началом кипения не ншке 95°. Остатки нефти тщательно смывают <ю стенок цилиндра сначала 75 мл (в несколько порций), а затем 50 мл горячей дистиллированно воды, проверенной на отсутствие ионов хлора, к которой добавлено 0,5 м 75 %-ного раствора фенола или другого деэмульгатора. [c.603]

Методика определения. Навеску КС1 растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл (содержание С1 -ионов должно приблизительно соответствовать 0,1 мг хлора/жл) и тщательно перемешивают. Из анализируемого раствора отбирают микропипеткой 5 мл раствора и помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. В нее же прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты, 2 мл 0,5%-ного раствора желатины, дистиллированной воды до общего объема приблизительно 30 мл, 10 мл 0,005 М [c.272]

При содержании в растворе двух или более компонентов, спооос5- -ш адсорбироваться на поверхности металла, растворение необходимо пассматривать с учетом конкурирующей адсорбции. Например, торможе-чие растворения железа в серной кислоте в присутствии ионов С1 обусловлено частичным адсорбционным вытеснением ионо1в хлора ионами сульфата с поверхности желеэа, что подтверждается результатами радиохимического определения адсорбции этих ионов [272]. В условия конкурирующей адсорбции в раствор будут переходить те ионы, энергия химической связи которых с поверхностью наименьшая в заданных условиях. [c.75]

Определение содержания железа (И) в присутствии С1 -ионов. При определении железа в присутствии СГ-ионов происходит сопряженное окисление хлорид-ионов. B J. eд твиe этого часть хлора выделяется из раствора в виде газа, что приводит к повышенному расходу КМПО4 и результаты получаются неточными. Чтобы избежать этого, титрование проводят по методу Циммермана—Рейнгардта с прибавлением заш,итпой смеси, состоящей из сульфата марганца, серной и фосфорной кислот. Сульфат марганца является антикатализатором реакции окисления С1 -ионов и задерживает их окисление, так как л1п -ионы легче окисляются, чем С1 -ионы. Желтая окраска хлорида железа (III) может маскировать розовую окраску перманганата. Фосфорная кислота связывает ионы железа (III) в бесцветный комплекс [Ре(Р04)2Г ". [c.197]

Для измерения pH воды широко применяются как лабораторные, так и промышленные рН-метры со стеклянными электродами (см. п. 9.14.5.1). В отдельных случаях могут использоваться металлаоксидные электроды, например сурьмяный, молибденовый и др. Имеются также стеклянные электроды для определения содержания в растворе натрия и калия обычно концентрацию их определяют на пламенном фотометре. Изготовляются электроды с ион-селективными мембранами для определения в воде фтора, хлора, брома, иода, сульфидов, сульфатов. Разработаны также электродные системы для измерения концентрации ионов кальция, магния, нитратов и др. Следует, однако, отметить, что с помощью электродов определяется лишь активная концентрация ионов (см. п. 2,14.4). [c.181]

Динамические опыты проводили в колонках, содержащих от 1 до 100 г сорбента. Навеску воздушно-сухого сорбента предварительно замачивали водой до полного его набухания и определяли количество поглощенной воды. В набухшем виде анионит переносили в колонку. Из веса пустой колонки с воздушно-сухим и набухшим ионитом определяли количество задержанной воды, на которое вносили поправку при определении количеств поглощенных ионов. Борсодержащий раствор пропускали через слой сорбента с постоянной скоростью (200—1000 млЫас), фильтрат собирали отдельными фракциями (20—200 мл1час), анализировали на содержание бора, ионов хлора, S0 , кальция, магния и определяли pH фракций. Бор вымывали растворами щелочи, соды или кислот разной концентрации. [c.314]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология