Фенолы титрование в неводной сред

Определение бензойной кислоты в отсутствии фенола не представляет трудности [2,3]. Для раздельного определения бензойной кислоты и фенола из их смеси применяют методы титрования в неводных средах [4—10]. Однако эти методы не пригодны для использования в заводских условиях из-за их сложности. [c.167]

Методы титрования оснований в неводных средах щироко применяются в научно-исследовательских и заводских лабораториях для анализа различных производственных объектов. В среде безводной уксусной кислоты определяют основные примеси в углеводородах, продуктах переработки нефти и каменного угля [277— 282]. Например, пиридиновые основания и аммиак определяют [283, 284] в продуктах переработки каменноугольной смолы, пиридиновые основания — в фенолах [161]. [c.87]

В обеих указанных теориях предполагается, что основная масса пека состоит из полярных соединений. Среди наиболее полярных органических соединений в йене прежде всего следует допустить присутствие фенолов и гетероциклических третичных оснований. Как будет показано ниже, можно определить количественно их содержание в пеке и установить распределение в различных фракциях, получаемых, иапример, ири обработке пека растворителями. Применявшиеся авторами методы основаны на данных недавно опубликованных работ [7 и 8], в которых для определения фенольных гидроксилов и азотсодержащих основных групп в сложных органических соединениях применяли прямое потенциометрическое титрование в неводной среде. [c.40]

Титрование некоторых нитросоединений как кислот в неводных средах успешно используется для аналитических целей [1—3]. В качестве сред при этом применяется сравнительно небольшой круг растворителей. С этой точки зрения до сих пор не привлек внимания исследователей трибутилфосфат, несмотря на его высокую растворяюш,ую способность [4] и дифференцирующее действие на силу карбоновых кислот и фенолов [5]. В настоящей работе приводятся данные дифференциального потенциометрического титрования нитросоединений в среде трибутилфосфата на примере нитрометана, 1,1-динитробутана и тринитрометана. [c.125]

Имеются и другие методы определения фенолов в топливах [114] — титрование алкоголятом натрия (в неводной среде), иодо-метрический метод [117]. [c.240]

Показана возможность титрования на приборе растворов щелочей в интервале концентраций от 1 N до 0,0005 N, концентрированных растворов солей в присутствии посторонних электролитов, темных технических образцов воды, содержащих уксусную и серную кислоты, а также фенолов в водных и неводных средах. [c.303]

Нами разработан потенциометрический метод титрования огра-нических кислот в неводных средах [59—61]. В качестве титранта использовался бензольно-метаноловый (5 1) раствор гидроокиси тетраэтиламмония. Доказано, что гидроокись тетраэтиламмония во многих отношениях превосходит все известные до сих пор основные титранты, применяемые при титровании слабых и очень слабых кислот. Гидроокись тетраэтиламмония с большим успехом можно применять при титровании потенциометрическим, кондуктометрическим и индикаторным способами. Титрование проводится в среде метилэтилкетона. Предложенный метод определения дает возможность проводить титрование одно-, двух- и трехосновных карбоновых кислот, фенолов, нафтолов и их производных, а также многокомпонентных смесей кислот (рис. 4). [c.299]

Для определения содержания фенола в фенолформальдегид-ных смолах проводили титрование гидроксидом калия в ацетонитриле. Для анализа воды проводили реакцию с пропиона-том натрия в этилацетате с последующим потенциометрическим титрованием избытка алкилата уксусной кислотой. Продукты конденсации крезола с формальдегидом анализировали потенциометрическим титрованием в неводных средах [435]. [c.520]

Нами разработан метод количественного определения фенола и ФК в конденсированной массе, основанный на дифференцированном потенциометрическом титровании в неводной среде после предварительной экстракции из навески конденсированной массы ФК и фенола. [c.144]

Титрование в водной среде смеси слабых одноосновных кислот, какими являются фенол и ФК, приводит к определению общей кислотности, причем гидролиз образующейся при титровании соли мешает определению конечной точки титрования. Неводные растворители заметно снижают гидролиз (сольволиз), и благодаря этому удается получить резкий скачок потенциала на кривой титрования . [c.144]

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ФЕНОЛА И ЕГО НИТРОПРОИЗВОДНЫХ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ [c.318]

Для анализа смеси фенола и формальдегида применяют метод потенциометрического титрования в неводных растворителях [175]. Фенол определяют титрованием этаноловым раствором КОН в среде диметилформамида или диметилсульфоксида на потенциометре ЛПМ-60М. Формальдегид окисляют в муравьиную кислоту, которую затем титруют в среде ацетона или этанола этаноловым раствором КОН. [c.216]

В среде неводных растворителей успешно проводят дифференцированное титрование смесей, содержащих фенолы и их производные. Двухкомпонентные смеси изомеров крезола, а- и р-нафтолов, а также трехкомпонентную смесь о-, м- и га-крезолов дифференцированно титруют высокочастотным методом в среде бензол—метиловый спирт [148, 431]. Смеси изомеров крезола и ксиленола высокочастотным методом можно оттитровать в среде ацетона [360, 361]. [c.112]

В среде неводных растворителей можно осуществить дифференцированное титрование смесей фенолов с карбоновыми кислотами [420, 434—436]. [c.112]

При титровании смесей кислот в среде неводных растворителей наблюдается несколько скачков титрования. Например, при титровании смеси хлористоводородной и муравьиной кислот в абсолютном спирте на кривой титрования наблюдается два скачка. В ацетонитриле можно дифференцированно оттитровать хлорную и уксусную кислоты в гликоле раздельно титруются азотная и уксусная кислоты в пиридине—фенол и уксусная кислота и т. д. [c.297]

Применение метода неводного титрования для анализа возрастающего количества соединений вызывает необходимость расширения круга иопользуемых растворителей. Наряду с известными растворителями в последнее время внимание исследователей привлекают адипонитрил, диметилсульфоксид, тетраметилгуанидин, силаны и др. [1—3]. Нами изучалось титрование кислот и фенолов в М-метилпирролидоне-2 (МП). (Описано применение МП в качестве среды для ряда химических реакций [4—7]. Кислотно-основное титрование в МП не производилось). [c.166]

Практическое применение неводных растворителей для титрования фенолов началось.с исследования Мосса, Эллиота и Холла [86j, которые в 1948 г. впервые в среде этилендиамина оттитровали фенол, карбоновые кислоты и их производные, не титруемые в водной среде. Этот растворитель был неоднократно использован для количественного определения фенола L87-90J. [c.13]

Обычно в практике неводного титрования дифференцированное титрование смесей кислот оказывается возможным в случае, если скачки титрования отдельных компонентов смеси отличаются приблизительно на 100 мв. В случае титрования нитропроизводных фенола в среде пиридина или диметилформамида дифференцированно оттитровываются изомеры моно- и динитропроизводных фенола, имея разницы в скачках титрования приблизительно 50. we (см. кривые 4 и 8 на рис. 3 и кривые 5 и 9 на рис. 4). [c.321]

Удовлетворительные результаты были получены при потенциометрическом титровании фенола с системой электродов гладкий платиновый электрод в качестве индикаторного электрода и насыщен-аый наломельный электрод в качестве электрода сравнения [133]. Этими же авторами установлено, что гладкий платиновый электрод ори прокаливании в пламени горелки ыохет адсорбировать следы водорода и работать подобно водородному электроду. Визуальное титрование фенолов в неводной среде ограничивается недостато - остью данных о константах диссоциации и интервалах перехода индикаторов в соответствующих растворителях. Описано титрование фенола с применением следующих индикаторов тимолового синего С90,100,11011, азофиолетового С87,90,95,104] и о-нитро-аиилина [87,90]. [c.18]

Обратное титрование оказалось весьма перспективным при разработке ряда высокочастотных методов определения многих органических кислот н оснований как в водных, так и в неводных средах. Так, нанример, обратным титрованием в водных растворах определяют фенол, спирты, формальдегид в смолах (водный экстракт обрабатывают определенным объемом раствора гидро-ксилалшна известной копцентрацип и выделившз юся кислоту от-титровывают щелочью), дикарбоновые кислоты — адипиновую, глутаровую, янтарную, щавелевую и другие соединения. [c.333]

Продукты конденсации фенолов и алкилфенолов с альдегидами и тиохлоридами в этом отношении почти не исследованы. Описано титрование некоторых метиленбисфенолов в этилендиамине, диметилформамиде, пиридине и толуоле (4—7). Тит-рсшание в неводных средах тиобисфенолов в литературе не описано. [c.465]

Студебекер [63] исследовал потенциометрическое титрование поверхностных окислов в неводной среде. Используя раствор ами-ноэтилата натрия в этилендиамине, он обнаружил два перегиба на кривых титрования. Первый пик был приписан карбоксильным группам или группам близкой кислотности, а второй — фенолам. В неводной же среде удается оттитровать только две трети кислотных групп, определенных нейтрализацией раствором МаОН. [c.198]

Шонамсгрубер [5] впервые применил метод титрования в неводных средах для анализа паратиона, гидролизуя паратион шелочью в диоксане и оттитровывая избыток щелочи и образующий и-нитро-фенолят соляной кислотой. Однако в предлагаемых Шонамсгру-бером мягких условиях гидролиз многих из названных выше продуктов не проходит полностью. Гидролиз в более жестких условиях приводит к завышенным результатам, вероятно за счет отщепления алкоксигруппы. Поэтому нами были проведены исследования по изысканию возможности применения метода титрования в пе-водных средах для анализа этих продуктов. [c.136]

Для количественного определения фенолов и более широко используют следующие титриметрические методы анализа галоидиро-вание, ацетилирование и кислотно-основное титрование в неводных средах. [c.3]

Согласно Н. А. Измайлову, спирты обладают более слабым дифференцирующим действием по сравнению с кетонами. Это верно в отношении лишь низших спиртов — метилового и этилового. Что касается изопропилового и изобутилового спиртов, то по своим дифференцирующим свойствам в отношении слабых кислот они почти не уступают кетонам, однако плохо дифференцируют сильные кислоты. Следовательно, дифференцирующее действие амфипротных растворителей при переходе от растворителей одной. природной группы к другой по- разному проявляется в отношении электролитов различной силы. Это положение подтверждается также работами Фритца [99—101] по потенциометрическому титрованию четырехкомпонентной смеси фенолов в среде трет-бути-ЛОБОГО спирта. Отметим также работу Хаммельстеда и Хьюма [130] по титрованию четырехкомпонентной смеси кислот в среде изопропилового спирта. Можно привести еще ряд примеров поведения смесей кислот или оснований в неводных растворах, которые нельзя объяснить с позиций классификации дифференцирующего действия по И. А. Измайлову. Дальнейшие исследования должны внести коррективы в эту классификацию. [c.36]

В среде неводных растворителей возможно провести титрование ряда эфиров [441—445]. Например, сложные эфиры п-нитро-фенола и сложные эфиры тиофенола можно титровать в смеси этиловый спирт — диоксан [345]. Разработан метод анализа диэтилового эфира малоновой кислоты и его производных, основанный на реакции енолизации и последующем титровании образующейся кислоты в среде этилендиамина, диметилформамида илн пиридина [309]. [c.112]

При потенциометрическом титровании фенолов в среде неводных растворителей в большинстве случаев используют стеклянный электрод в качестве индикаторного электрода и насыщенный каломельный— в качестве электрода сравнения С88,92-94,105,106 1I0,II5,I2IJ. [c.17]

Неводная алкалиметрия. Как правило, фенольную функцию нельзя определять алкалиметрически в водной среде, однако ее без труда можно титровать как кислоту в неводных растворах. Шриверз з в 1899 г. определял фенол с помощью амида натрия. С этим щелочным реагентом работать трудно. Для микроопределений рекомендуется 0,02 н. раствор метилата натрия (см. пример 32 в гл. 13). В качестве титрантов для определения фенолов были предложены метилат калия з , четвертичные аммониевые основания гидроокись калия в спирте гидроокись бария алюмогидрид лития 320 и литий-алюминий пиперидид з . Последние два реагента не пригодны для работы в микромасштабе. В качестве специального индикатора для титрования фенолов был рекомендован 22 4-амино-4 -нитроазобензол. [c.414]