Гептан неподвижная фаза

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы сферохром-1 с зернением (, 5—0,Ж мм, 5уд = 1,5 м 1г. Жидкие фазы трикрезилфосфат или вазелиновое масло —5, 10, 15, 20, 30% от массы носителя. Анализируемая смесь углеводороды марки ч. д. а. — гептан и октан (1 1), Длина колонки 200 см, внутренний диаметр 0,4 см. Газ-носитель — азот, его скорость 50 мл мин. Самописец ЭПП-09. Детектор — катарометр. Скорость диаграммной ленты 1440 мм ч. Объем пробы [c.110]

Пример 11.5. По хроматограмме пробы, содержащей вторичные амины, необходимо идентифищ1ровать соединение, пик которого имеет время удерживания 358 с. В данных условиях к-гептан имеет время удерживания 348 с, -октан — 372 с. Температура термостата колонок 100°С. Неподвижная фаза жидкая — сквалан. Значения индексов Ковача для ряда вторичных аминов ди-изо-пропиламин 644 ди-и-пропиламин 746 ди-втор-бутиламин 837 ди-изо-бутила-мин 850. Оцените, какой из этих аминов должен находиться в пробе. [c.163]

Исключения из этого правила имеют место лишь при значительном отличии полярности вещества от полярности неподвижной фазы и при сильных отклонениях от закона Рауля. В таких случаях температурная зависимость разности энтальпий смешения может накладываться на температурную зависимость разности энтальпий испарения таким образом, что выше определенной температуры относительное удерживание вновь увеличивается с увеличением температуры (ср. 1,3-диметилциклопентан — гептан на рис. 16). Однако, как правило, самая низкая температура колонки является наиболее благоприятной в отношении разделительного действия. [c.58]

Проба содержит 1 — ацетон 2 — н-гексан з — бензол 4 — н-гептан 5 — толуол 6 — н-октан. А — образец стекла № 1 В — образец стекла М 2. а — не модифицированный, но с неподвижной фазой б — модифицированный, но без неподвижной фазы а — модифицированный, с неподвижной фазой. [c.328]

Для разделения веществ со средней полярностью в качестве неподвижной фазы применяют некоторые нелетучие полярные жидкости, как формамид [39], полиэтилен-гликоль [36]. Подвижной фазой служат неполярные жидкости, начиная от хлороформа и кончая гептаном, насыщенные неподвижной фазой. [c.15]

Неподвижная фаза — динонилфталат сорбаты 1 — бензол, 69,8 2 — бензол, 79,5° 3 — бензол, 90° 4 гексан, 80° 5 — гептан, 79,7° 6 — ацетон, 60° Г — ацетон, 80,1° 8 — изопропа-нол, 60° 9 — четыреххлористый углерод, 79,6° [c.51]

Цикл анализа 5 мин. Время выхода компонентов гексан — 40 сек., бензол — 55 сек., гептан — 100 сек., толуол— 135 сек., октан — 245 сек. Длина колонки — 18 ж, й = 0,3 лж неподвижная фаза — силиконовое масло скорость газа-носителя (азот) приблизительно 2 мл/мип [c.159]

Система А -гептан—пропионовая кислота—дихлорэтан— вода в соотношении 250 100 5 30 (мл) нижний слой, объемом 78 мл, составляет неподвижную фазу, верхний слой используют в качестве элюента. [c.383]

Применение молекулярных сит разрешило проблему разделения смеси кислорода и азота. Для разделения такой смеси достаточно иметь колонку длиной 1—2 м, термостатированную при комнатной или повышенной температуре. При использовании в качестве сорбента угля или силикагеля необходимо применять длинные колонки и работать при низких температурах. Разработана методика [233] разделения смеси кислорода и азота на колонке с силиконовым маслом на хромосорбе, однако необходимая длина сорбционного слоя достигает в этом случае 15 м. При —78 °С неподвижными фазами могут служить гептан и ацетон [234]. [c.223]

Для разделения неполярных (гидрофобных) веществ применяют обращенную распределительную хроматографию. В этом случае носитель пропитывают неполярными органическими веществами (парафиновое масло, силиконовые масла различной вязкости, тетрадекан и т. п.). Полярной фазой служат полярные органические растворители, которые обычно насыщают неподвижной фазой. Для разделения веществ со средней полярностью в качестве неподвижной фазы применяют некоторые нелетучие полярные жидкости, такие, как формамид, полиэтиленгликоль. Подвижной фазой служат малополярные и неполярные жидкости, в частности хлороформ и гептан, насыщенные неподвижной фазой. Количество растворителя (неподвижной фазы), необходимого для пропитки, должно быть точно определено экспериментально. [c.69]

Эксперимент проводили на колонках диаметром 42 мм и эквивалентным им овальных и лепестковых колонках. В качестве носителя был использован сферохром и хромосорб Р (0,35—0,5 мм), неподвижной фазой служил дибутилфталат. Смесь гексан-гептан взята в соотношении 1 1. [c.57]

Особое использование нормально-фазовой хроматографии—рвзделевве ПАУ с дополнительными алкильными цепями. Здесь важная цель —определять следы тютенциально канцерогенньсх и мутагенных соединений в воздухе, сточных водах н промышленных технологических растворах. Хотя незамещенные ПАУ можно разделить на обращенных фазах, их алкилированные аналоги невозможно разделить по размеру кольца. В этом случае в качестве нормальной неподвижной фазы может быть использована диамин<жая фаза, а в качестве элюента—гептан. [c.281]

ПОДВИЖНОЙ фазе, получают так называемые элюотроиные ряды. Список, приведенный в табл. 1.7, образует элюотропный ряд для силикагеля. Растворители располол<ены в порядке возрастающей величины их к на силикагеле в качестве подвижной фазы использован гептан. Это служит мерой их относительного сродства к неподвижной фазе [136]. Так как силикагель является полярным материалом, способным к образованию водородных связей н ионообменным взаимодействиям, последовательность в этом элюотроином ряду отражает также возрастающую полярность и гидрофильность перечисленных растворителей от алкилуглеводородов через сложные эфиры к спиртам и воде и т.д. В зависимости от метода, использованного для определения элюотропного ряда, может происходить некоторое изменение в положении растворителей [50]. Важным является то, что существует относительное сродство подвижной фазы к растворенному веществу и неподвижной фазе никакой единственный элюотропный ряд не учитывает при всех условиях оба обстоятельства одновременно. [c.89]

Среди адсорбентов и неподвижных фаз выделим прежде всего неполярные, способные только к дисперсионным взаимодействиям. К ним относят углеродные и некоторые полимерные сорбенты, углеводородные (сквалан, апиезоны) и метилсилико-новые неподвижные фазы. Неполярные сорбаты сильнее всего удерживаются на неполярных сорбентах за счет сильных дисперсионных взаимодействий полярные сорбаты при этом удерживаются слабее, во всяком случае, при сопоставлении с неполярными, имеющими близкие температуры кипения. Это связано с тем, что температуры кипения полярных веществ определяются не столько дисперсионными, сколько дипольными взаимодействиями между их молекулами или даже водородными связями, которые при сорбции на неполярных сорбентах никак не проявляются. Самый яркий пример — вода. Ее высокая температура кипения обусловлена почти целиком водородными связями, а почти та же самая температура кипения гептана — дисперсионными взаимодействиями. Ясно, что при разделении на неполярном сорбенте, например, графитированной саже, вода будет удерживаться очень слабо, а гептан сильно. Способность к дисперсионному взаимодействию увеличивается с ростом молекулярной массы, поскольку при этом возрастает число фрагментов молекулы, участвующих во взаимодействии. Количественным показателем способности к дисперсионному взаимодействию является также поляризуемость молекулы. [c.55]

Серия работ, выполненных Кобаяши с сотр. [141 —1481, посвящена изучению фазовых равновесий в многокомпонентных системах при давлениях до 140 атм. Так, на рис. 16 приведена схема прибора, использованного для определения коэффициентов распределения в системах метан — пропан — к-декан и метан — пропан — к-гептан [144] при различных соотношениях между количествами этих компонентов. Метан или его смесь с пропаном непрерывно пропускалась через колонку, в которой неподвижной фазой служили к-декан или к-гептан, и далее в рабочую камеру катарометра. Часть потока непосредственно подавалась в сравнительную камеру. В колонку периодически вводилась проба одного из исследуемых газов, причем эта проба могла быть радиоактивной (СШ и СП — СНз — СНд). Катарометр служил для фиксации нерадиоактивной зоны. Далее поток разбавлялся [c.59]

Используя жидкостный хроматограф фирмы DuPont, модель 820, УФ-фотометр в качестве детектора, зипакс в качестве носителя неподвижной фазы, р,р -оксидипропионитрил в качестве неподвижной фазы и смесь н-гептан—тетрагидрофуран в качестве подвижной фазы (8 2), Генри добился хорошего аналитического разделения кортикостероидов и родственных стероидов [40]. Там же описано применение и других фаз, а именно этиленгликоля на зипаксе и смеси м-гептан—хлороформ, углево- [c.238]

Неподвижная фаза динонилфталат газ-носитель аргон температура колонки 20—22° С растворенное вещество н-гептан К = 597 = 1,14 10 см 1сек [c.198]

Константы Мак-Рейно.чдса дают наиболее полную характеристику селективности неподвижных фаз для ГЖХ- Константы определяют по разнице индексов удерживания вещества на колонке с данной фазой и на колонке с фазой сравнения — скваланом А1 = RIx — сквалан- Последний выбран как наименее полярная из фаз. Индексы удерживания (по Ковачу) рассчитывают относительно нормальных парафинов, для которых принято RI = 100 С (С — число атомов углерода в молекуле). Например вещество, выходящее из колонки между н-гексаном (С ) и н-гептаном (С,), будет иметь индекс удерживания между 600 и 700. Значение индекса удерживания для данного вещества и на данной неподвижной фазе не зависит от условий хроматографирования. [c.340]

В качестве подвижной фазы используют гексан, гептан, понан или смесь этих углеводородов, в качестве неподвижной фазы — абсолютный метиловый спирт. Хорошего разделения достигают при нанесении на бумагу 10г-моля вещества. Для проявления пятен применяют реактив Яновского (4 г NaOH + 200 мл метилового спирта -Ь 400 мл ацетона), дающий сине-фиолетовое окрашивание с соединениями, имеющими две [c.44]

Разделение низших алифатических альдегидов и кет.онов [54] проводят после переведения их в соответствующие 2,4-дипитрофенилгидразопы с последующим хроматографированием гидразонов на ацетилированной хроматографической бумаге типа Б. В качестве подвижной фазы используют гексан, гептан, или смесь этих углеводородов, в качестве неподвижной фазы — метиловый спирт. [c.45]

Рис. 24. Экспрессный анализ на капиллярных колонках (Дести и сотр., 1962). а — 9 изомеров гептана (длина колонки 2,0 м, диаметр колонки 0,0686 мм неподвижная фаза — сквалан газ-носитель — водород давление на входе в колонку 2,1 атп) б — Сз-, Се- и Сг-алка-ны (длина колонки 1,2 ж диаметр колонки 0,0345 мм неподвижная фаза — сквалан, газ-носитель — водород давление на входе в колонку 14 ат) ЭДгексан/гептан = 9.1 — 2-метилбутан 2 — и-пентан 3 — 2,2-диметплбутан 4 — 2,3-диметилбутан 5 — 2-метилпентан в — 3-метил-пентан 7 — к-гексан 8 — 2,2-диметилпентан 9 — 2,4-диметилпентан 10 — 2,2,3-триметилбутан 11 — 3,3-диметилпентан 12 — 2-метилгексан + 2,3-диметилпентан 13 —3-метилгексан 14 — 3-этилпентан 13 — и-гептан.

Цикл анализа 5 мип. Время выхода компонеитпв гексаи — 40 сек., бензол — 55 сеь., гептан — 100 сек., толуол — 135 сек., октан — 245 сек Длина колонки — 18.и, й = О.З.ч.и неподвижная фаза— силиконовое масло скорость газа-носителя (азот) нриилизителыю 2 [c.159]

Неподвижная фаза динонилфталат газ-носитель аргон температура колонки 20—22° С растворенное вещество н-гептан /С = 597 О =1,14-10 см Чсек-, о = а, 2 см 1сек-, 0,039 см сек 0" = 0т см сек [c.198]

Авторами статьи были получены колонки с указанными неподвижными фазами эффективностью порядка 2000 тт/ж по н-гептану. Эти колонки были использованы для разделения широких фракций нефти, сложных смесей циклоалканов и ароматических углеводородов некоторых эфирных масел. Колонки с ПЭГ-400, 600, 1000 и со скваланом были использованы также для разделения смесей некоторых нормальных и дейтерированных углеводородов спиртов кетонов, толуола и ксилолов (рис. 1, 2). [c.29]

Неподвижная фаза ОТСВ (уголь) анализируемые соединения 1 — о- и п-ксилол, 2 — л<-ксилол, с н октан, 4 — этилбензол, 5 — толуол, 6 — н-гептан. 7 — метилциклогексан, 8 — экзо-5-метилнорборнен, 9 — эндо-5-метилнорборнен, 10 — норборнан, 11 — норборнен. [c.59]

В жидко-жидкостные распределительные системы, о которых мы будем говорить в этой главе, входят хроматографическая колонка с поверхностно-пористым твердым носителем, на который нанесено 1—2% неподвижной фазы, и предварительная колонка с диато-митовой землей, на которую нанесено 30% неподвижной фазы подвижная фаза системы насыщена неподвижной. Основные подвижные фазы —это циклопентан, гексан, гептан и изооктан. Время удерживания образца регулировалось модифицированием подвижной фазы небольшими количествами (обычно до 10 об.%) более полярного растворителя. В идеале модификатор хорошо растворяет образец и смешивается с подвижной фазой. [c.272]

Жидкостная хроматография может быть использована как проверочный метод анализа пестицидов, определяемых методом газовой хроматографии, как быстрый метод анализа тех пестицидов, которые в ГХ определяют в виде производных, и, наконец, как метод определения таких пестицидов, которые не анализируются методом ГХ. Для анализа пестицидов применяются жидко-жидко-стные системы обоих типов. Две наиболее часто используемые неподвижные фазы — , -оксидипропионитрил и триметиленгликоль, подвижной фазой служит н-гептан или н-гептан с 5—10% полярного модификатора, обычно тетрагидрофурана, диоксана или хлороформа. [c.289]

Гидрохиноны обычно легко растворяются в воде и водном метаноле, что исключает возможность использования хроматографии с обращенной фазой для анализа этих соединений. Когда молекула соединения содержит две оксигруппы, можно выбрать ряд неподвижных фаз. Однако сильные взаимодействия оксигрупп с кар боваксом молекулярного веса ниже 4000 и с триметиленгликолем, как правило, препятствуют использованию этих колонок. Лучшее разделение происходит на системе р,р -окси-дипропионитрил/н-гептан— 10% тетрагидрофурана. Поскольку боковая цепь заместителя увеличивает общую длину цепи и растворимость соединения в углеводороде повышается, время удерживания уменьшается, так что [c.292]

Кумарины — это фенольные соединения, присутствующие во многих природных веществах. Кумарины особенно распространены в травах, плодах цитрусов, бобовых и табаке. Эти соединения могут быть хроматографированы на системах с обращенной фазой, состоящих из цианэтилсиликоновой неподвижной фазы и дистиллированной воды в качестве подвижной фазы. При этих условиях разделение до базовой линии между кумарином и четырьмя его производными достигается менее чем за 20 мин (рис. 11.22). Такое же разрешение, но с измененным порядком элюирования было получено на другой жидко-жидкостной системе — р,р -оксидипропионит-рил/н-гептан + 5% тетрагидрофурана. [c.295]

Выбор системы растворителей для разделения стероидов зависит от полярности соединения, т. е. от числа кислородсодержащих функциональных групп, присоединенных к скелету стероида или терпеноида. Чаще всего применяются системы типа предложенных Бушем и Заффарони. В системах Буша неполярные и летучие растворители, например гексан, гептан, петролейный эфир, толуол, тетрахлорметан, сочетаются с водно-спиртовыми неподвижными фазами. Компоненты систем смешивают, встряхивают, дают смеси расслоиться на фазы, после чего используют нижнюю фазу для насыщения атмосферы камеры и приведения бумаги в равновесие с нею, а верхней фазой проводят элюирование. Буш пользовался следующими системами (перечисляются в порядке возрастания полярности) 1) петролейный эфир — метанол — вода (10 8 2) 2) толуол — петролейный эфир — метанол — вода (5 5 7 3) 3) толуол — петролейный эфир — метанол — вода (667 333 600 400) 4) петролейный эфир — бензол — метанол — вода (667 333 800 200) 5) толуол— метанол — вода (10 5 5) 5) бензол — метанол — вода (10 5 5) 7) толуол — этилацетат — метанол — вода (9 1 5 5). Если элюирование ведется перечисленными растворителями, важно привести бумагу в равновесие с неподвижной фазой, т. е. со смесью метанола и воды. Для этого хроматограмму перед элюированием выдерживают над парами неподвижной фазы до следующего дня. Далее, очень важно, чтобы атмосфера камеры была насыщена всеми компонентами системы. Очень полезно также небольшое повышение температуры (до 37 °С). В разд. 3.1.2 и в статье [19] описывается способ ускорения до- [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология