Каменноугольная смола, анализ

Применение газо-жидкостной хроматографии при анализе каменноугольной смолы. (Анализ фракций с т. кип. до 400°, в основном фенолы, на капиллярных колонках.) [c.229]

На эластомере 5Е-30 (30% на хромосорбе) выполнено разделение каменноугольной смолы [66, с. 267]. Отмечено [83], что при анализе реальных смесей регистрировалось до 29 пиков. В работе [65] на капиллярной колонке (50 мХ Х0,25 мм) при использовании апиезона-Ь и пламенно-ионизационного детектора (хроматограф Хром-2 с изотермическим режимом) удалось зарегистрировать 242 пика и идентифицировать более 80 соединений, включая хризен с т. кип. 440 °С. Зарегистрировано 33 пика веществ с т. кип. до 520 °С. Поправочные коэффициенты для расчета содержания полициклических ароматических углеводородов приведены ниже [c.138]

Как уже отмечалось, многие методы оценки качества ароматических углеводородов применяют в силу сложившихся традиций и использование их не всегда оправдано. Определение ресурсов веществ в исходном сырье — в каменноугольной смоле или сыром бензоле — осуществляется зачастую по схеме, имитирующей в лабораторных условиях промышленный технологический процесс. Так, сырой бензол предварительно отгоняют, нагревая пробу до 180 °С, очищают серной кислотой и подвергают ректификации на лабораторной ректификационной колонне [43, с. 299— 305]. Этот длительный и трудоемкий метод анализа может и должен быть заменен методом газожидкостной хроматографии [43, с. 305—311]. [c.139]

В работах [16] описано применение жидкостной хроматографии высокого давления для определения полициклических ароматических углеводородов в дыме и воде, в выхлопных газах автомашин и табачном дыме. Метод особенно эффективен для анализа каменноугольных смол, продуктов углехимии и нефтехимии [17]. [c.324]

В настоящее время в продаже имеется большое количество различных специальных продуктов, которые рекомендуются изготовителями этих веществ в качестве растворителей для очистки двигателей внутреннего сгорания от осадков. Другие продукты предназначаются для смазки верхней части цилиндров двигателей и клапанов, а также в качестве промывочных масел, добавок, улучшающих смазывающую способность масел, и др. В результате анализа около 150 подобных продуктов установлено, что состав их различен. Многие из них содержат в качестве основных компонентов легкий бензин, керосин, дизельное топливо или маловязкое смазочное масло. Другими составляющими этих продуктов могут быть метиловый, этиловый и высшие спирты такие ароматические растворители, как бензол, ксилол, нитробензол, ароматические нефтяные дистилляты или дистилляты каменноугольной смолы хлорированные продукты — хлорнафталин, хлор-дифенилоксид, четыреххлористый углерод, трихлорэтилен, хлорбензол, дихлорэтан или хлорированные нефтяные дистилляты. В некоторых случаях в состав указанных продуктов добавляют скипидар, этилацетат, ацетон, графит, миканит, нафталин и др. часто добавляют красители и душистые вещества иногда в указанных выше продуктах находят нежелательные составные элементы — олеиновую кислоту, нафтенат свинца, стеарат алюминия и другие мыла, а также животные и растительные масла. [c.489]

Для обоснованного составления технических условий на нафталиновую фракцию, определения оптимальных параметров процесса окисления, уточнения выхода и установления продолжительности службы катализатора требуется дальнейшее изучение окисления нафталиновых фракций. Целесообразность использования нафталиновой фракции может быть определена на основании комплексного технико-экономического анализа способа окисления с учетом увеличения коэффициента извлечения нафталина из каменноугольной смолы и некоторого снижения выхода фталевого ангидрида. [c.26]

Лабораторный контроль процесса первичного охлаждения коксового газа сводится к анализу выделяющихся при охлаждении каменноугольной смолы и надсмольной воды. Результаты анализа характеризуют качество продуктов конденсации. [c.210]

АНАЛИЗ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ [c.210]

Метод анализа каменноугольной смолы подробно изложен дальше (см. стр. 348). [c.210]

АНАЛИЗЫ ПО КОНТРОЛЮ ПЕРЕРАБОТКИ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ [c.348]

Пример расчета анализа каменноугольной смолы (форма записи) [c.363]

Если в маслах определяют фенолы и нафталин, то соответствующие фракции отбирают в отдельные приемники при отборе этих фракций руководствуются теми же правилами, что и при анализе каменноугольной смолы. [c.389]

Определение в антрацене чистого антрацена, карбазола, фенантрена и сернистых соединений в случае необходимости проводится по методам анализа, описанным для каменноугольной смолы и ее фракций (см. стр. 364 и далее). [c.407]

Для анализа фенолятов, полученных при обесфеноливании масел или фракций каменноугольной смолы, пользуются графиком, построенным на основе фенолов, выделенных из соответствующего масла или фракции. Так, для фенолятов, выделенных из поглотительной фракции, пользуются графиком, построенным для определения фенолов в самой поглотительной фракции. [c.410]

Электрометрические методы анализа коксохимических продуктов, представленные в данной книге, относятся к контролю производства основных цехов — отделений конденсации и улавливания химических продуктов коксования, переработки каменноугольной смолы, нафталина, переработки легких и тяжелых пиридиновых оснований, фенолятов и фенольных продуктов и других цехов химического блока. В книге помещены также некоторые методы анализа новых продуктов — реактивов, получаемых на базе коксохимического пиридина и хинолина. [c.3]

В данном разделе рассмотрены методы быстрого определения содержания фенолов и пиридиновых оснований в различных фракциях и маслах каменноугольной смолы до и после мойки их щелочью и кислотой. Методы применимы для анализа легкого масла, фенольной, [c.74]

Условия ведения анализа при определении фенолов во фракциях и маслах каменноугольной смолы (ориентировочно) [c.79]

При анализе сульфата пиридиновых оснований, получаемого от мойки фракций и масел каменноугольной смолы, лро Изводят определение свободной кислотности и содержания оснований. [c.92]

ВНЕДРЕНИЕ В ТЕКУЩИЙ КОНТРОЛЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА ФРАКЦИИ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ [c.148]

Существующие до настоящего времени химические методы анализа продуктов дистилляции каменноугольной смолы длительны по времени и не дают полного представления о работе ректификационных агрегатов. [c.148]

Методы титрования оснований в неводных средах щироко применяются в научно-исследовательских и заводских лабораториях для анализа различных производственных объектов. В среде безводной уксусной кислоты определяют основные примеси в углеводородах, продуктах переработки нефти и каменного угля [277— 282]. Например, пиридиновые основания и аммиак определяют [283, 284] в продуктах переработки каменноугольной смолы, пиридиновые основания — в фенолах [161]. [c.87]

С 1972 по 1981 г. по материалам исследований, выполненных работниками углехимических институтов, коксохимических предприятий и кафедр вузов, было подготовлено и издано 10 тематических отраслевых сборников под общим названием Вопросы технологии улавливания и переработки продуктов коксования . (Сборник за 1981 г. вышел под названием Улавливание, переработка и использование химических продуктов коксования ). В них публиковались статьи, посвященные вопросам охлаждения и очистки коксового газа, улавливания различных химических компонентов, переработки сырого бензола и каменноугольной смолы, очистки сточных вод, утилизации отходов производства, аппаратурного оформления названных технологических процессов, а также методам анализа химических продуктов коксования. [c.4]

Непосредственное определение нафталина в каменноугольной смоле при хроматографическом анализе проводят на твердом носителе — смесь ИНЗ-600 (85%) и дульцит (15%) [85]. Неподвижная фаза — ПЭГА в количестве 0,5% от массы твердого носителя. Температура колонки 130°С. В качестве внутреннего стандарта используют ацетофенон. Длительность определения не превы-щает 20 мин, а время выхода нафталина 5 мин (против 8—12 ч по обычной методике). Относительная ошибка определения не превышает 1,55%. Цикл непрерывной работы колонки более 800 ч. [c.138]

Р II с. 32. Анализ диметилнафталиновой фракции каменноугольной ] смолы (Кабот и Эттр, 1964). [c.347]

Они сопровождают бензол и его замещенные в продуктах пере-гопки каменноугольной смолы. Открытие тиофена в бензольной фракции каменноугольной смолы связано с одним из классических анекдотов органической химии. В прежние времена для характеристики химических соединений широко применялись цветные реакции. Было, например, известно, что при нагревании бензола с изатином и концентрированной серной кислотой появлялась синяя окраска. В 1882 г. В. Мейер читал перед студентами последнего курса лекцию, сопровождавшуюся демонстрацией опытов. К восторгу всех присутствующих, за исключением самого профессора и тем более ассистента, ответственного за подготовку и демонстрацию опытов, опыт не удался и цветная реакция не получилась. При тщательном анализе условий эксперимента выяснилось, что у ассистента кончились запасы продажного бензола и он спешно приготовил бензол для лекционного опыта путем декарбоксилирования бензойной кислоты. Сразу стало ясно, что цветная реакция характерна не для самого бензола, а для содержащейся в нем примеси. Эта примесь оказалась ранее не известным циклическим соединением, названным тиофеном. Происхождение этого слова связано с греческим названием серы тийон и другим греческим словом фено , означающим светящийся и послужившим ранее корнем слова фенол (фенол был получен при производстве светильного газа из (каменноугольной смолы в 1качестве побочного (продукта). [c.245]

Рис. 3-44. Анализ каменноугольной смолы, осуществляемый при вводе пробы с программированием температуры испарителя в режиме без деления (а) и с делением (б) потока (из работы [66] с разрешения издательства Elsevier), а — холодный ввод пробы без деления поток . Анализ веществ с очень низкой летучестью — полициклических ароматических углеводородов в бензоле (раствор содержит низкие концентрации определяемых веществ). Объем пробы 0,4 мкл кварцевая капиллярная колонка длиной 20 м, НФ метилполисилоксаи, OV-1. Температура колонки 25°С (1 мин), резкий подъем до 80 С, затем программирование температуры до 320 С со скоростью 8 град/мин температура узла ввода резкий подъем с 35 до 280°С. Газ-носитель водород (4 кНа) продолжительность анализа 35 мин

В книге приведены методы анализов, относящиеся к контролю производства основных цехов коксохимического завода, т. е. методы анализов по углекоксовому блоку, отделениям конденсации и улавливания химических продуктов коксования, переработки каменноугольной смолы, нафталина, методы контроля качества пиридиновых оснований, высокоплавкого пека. В книге приведены наиболее простые, быстроисполнимые, точные и подходящие для массовых определений в условиях заводских лабораторий методы анализа. [c.2]

В книгу внесены потенциометрические методы анализа фенолятов, пиридиновых оснований, сульфата аммония. Включены новые фотоколориметри ч ё с к и е методы определения тиофена и сероуглерода в бензоле. Дан примерный метод исследования состава бензольных углеводородов и определения сероуглерода с помощью хроматографии. Разработанные за последнее время методы и приборы автоматического определения влажности шихты, каменноугольной смолы, сульфата аммония в книге не освещены детально ввиду отсутствия серийного производства приборов. В настоящее время конструкторское бюро автоматики Гипрококса проводит окончательную их разработку поэтому в соответствующих разделах книги изложены только принципы, на которых основано автоматическое определение влаги, и дана ссылка на работу Гипрококса. То же относится и к автоматическому методу определения остаточных бензольных углеводородов в коксовом газе. [c.7]

АНАЛИЗ ФРАКЦИЙ И МАСЕЛ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ рН-МЕТРИЧБСКИМ МЕТОДОМ [c.74]

АНАЛИЗ ФЕНОЛЬНЫХ ПРОДУКТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ, рН-МЕТРИЧБОКИМ МЕТОДОМ [c.112]

Внедрение в текущий контроль хроматографического метода анализа фракций каменноугольной смолы. Ш в е д В. С., Ковылина В. А., Архипов А. В,, Кузеванова А. В. В сб. Вопросы технологии улавливания и переработки продуктов коксования , № 4. М., Металлургия , 1975 (МЧМ СССР), с. 148—151. [c.183]

При использовании описанных выше приборов анализируемые образцы оказываются диспергированными в кипящем органическом растворителе. Во многих случаях это затрудняет регенерацию растворителя. Иногда растворители удается очистить фильтрованием или отгонкой, однако часто растворитель приходится заменять новым. При анализе некоторых материалов частицы пробы прилипают к стенкам колбы и перегреваются. Чтобы свести к минимуму термическое разложение и устранить толчки и перебросы при кипении, Боллер [50] помещал анализируемые пробы в мешок из тонкой ткани, опирающийся на выступ в дне перегонного сосуда. Дейнс и Рунд [93] использовали специальные капсулы для удерживания проб (рис. 5-6) при анализе мясных изделий и других пищевых продуктов. В этом случае проба контактирует только с парами кипящего растворителя. Аналогичные устройства применяли Яик и Циммерманн [154] при осуществлении разнообразных процессов экстракции и дистилляции, Кауфман и Келлер [165] при анализе семян масличных растений и Гоу и Грин [125] при анализе каменноугольных смол. Билитцер [45] помещал пробы анализируемых неорганических материалов в пробирку между перегонной колбой и ловушкой Дина—Старка. Пробирка обогревалась парами растворителя, например ксилола. По окончании отгонки воды можно было легко удалить пробирку и заменить ее другой. Растворитель можно использовать многократно, потеря растворителя за один цикл анализа не превышает нескольких миллилитров. Однако при таком способе некоторые вещества, например гашеная известь с содержанием влаги более 10%, могут быть выброшены из пробирки при начале кипения воды. [c.248]

Отмечено [265], что при анализе каменного угля затруднительно провести четкое разграничение между легкоотделяемой и химически связанной водой. Большая часть химически связанной воды отделяется лишь при относительно высокой температуре, при которой начинается отгонка каменноугольной смолы. Поэтому в тех случаях, когда частицы анализируемой пробы могут прилипать к стенкам перегонного сосуда и подвергаться перегреву, возможно получение ошибочных результатов. Для устранения этого затруднения Шимек и Лудмила [265 ] помещали медный перегонный сосуд в воздушную баню, обогреваемую нагревателем. [c.277]

Кроме каменноугольной смолы, получаемой при коксовании каменного угля, источником конденсированных ароматических углеводородов в окружающей среде являются процессы сжигания бензина в автомобилях, топлива на электростанциях. Существенную роль в загрязнении окружающей среды играет также и табачный дым. Тщательный анализ табачного дыма был проведен самыми разными физико-химическими методами. В частности, методом жидкостной хроматографии высокого давления в табачном дыме установлено присутствие, по крайней мере, фенантрена, бенз [а] антрацена, бенз[(з]пирена, хризена, бенз[ ]флуорантена, бепз[/ ]флуорантена. [c.507]

Выше приведено достаточное количество примеров, показывающих степень соответствия опытных определений молекулярных весов продз/к-тов перегонки сланцевых и каменноугольных смол с графическими определениями по диаграмме рис. 38. В общей сложности эта расчетная диаграмма была проверена более чем на 700 примерах, включающих чистые углеводороды, фракции разных границ кипения от 2—5-градусных до пределов выкипаемости в 250—300° и самого разнообразного состава — от парафинистых смесей до высокоароматизированных продуктов с конденсированными бензольными ядрами и технически чистых сланцевых нейтральных кислородных соединений. Во всех этих случаях расхождение между опытными и расчетными определениями молекулярных весов не выходило за пределы точности криоскопического метода анализа. [c.98]

Уравнение (26) может быть приведено в соответствие с опытным материалом следующим образом. Для чистых продуктов с известным химическим строением величины п и и вполне определенны и всегда известны. Сложнее обстоит дело в случае продуктов перегонки технического сырья, представляющих собой рлногокомпонентные смеси в общем нензвестного химического состава. Здесь определение молекулярного веса как некоторой средней величины может быть произведено одним из известных аналитических или графических методов. Для самых разнообразных смесей сланцевого или каменноугольного происхождения в настоящей работе установлены зависимости, связывающие удельные веса, средние молекулярные температуры кипения и молекулярные веса, по которым молекулярный вес может быть определен графическим способом. Что касается числа атомов в молекуле, то автором был обработан обширный материал по большому числу индивидуальных веществ и данным элементарного анализа различных фракций сланцевых и каменноугольных смол. В результате оказалось возможным составить диаграмму рис. 49 зависимости среднего числа атомов в молекуле от среднего молекулярного веса для значений показателя /< от 7 до 10,5. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология