Неподвижная фаза адсорбент

Газовая адсорбционная хроматография отличается большей термической стабильностью неподвижных фаз — адсорбентов и может успешно применяться как при высоких температурах для анализа высококипящих соединений, так и при низких — для анализа природных и нефтяных газов. Для анализа слабо адсорбирующихся молекул газон и легкокипящих углеводородов используют адсорбенты с большой удельной поверхностью— цеолиты, тонкопористые силика ели. ГТо мере увеличения объема анализируемых молекул необходимо применять все более макропористые адсорбенты с менее развитой поверхностью. Выпуск однородных адсорбентов, в частности цеолитов и пористых полимеров, так называемых пор ап а ков, на основе сополимеров стирола, этилстирола и дивинилбензола позволил уменьшить несимметричность пико и расширить область применения ГАХ. [c.89]

В жидкостно-адсорбционной хроматографии вследствие медленности процессов доставки вещества из объема подвижной фазы (малое значение коэффициента диффузии в жидкости) к поверхности неподвижной фазы (адсорбента) вклад в размывание, обусловленный малой скоростью массопередачи, может быть значительным. Особенно ои возрастает вследствие медленности диффузии в адсорбенте, т. е. определяется внутренней массопередачей. [c.72]

В гл. I рассматривался вариант газовой хроматографии, в основе которого лежит селективная адсорбция компонентов разделяемой смеси твердой неподвижной фазой — адсорбентом. В распределительной газовой хроматографии решающим фактором разделения является селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой — абсорбентом. Для локализации неподвижной >йид-кой фазы и придания ей достаточной поверхности ее наносят на зерна твердого носителя, которым заполняется колонка (насадоч-ная колонка), или же на внутренние стенки тонких капилляров (капиллярная колонка). [c.170]

В основе газо-жидкостной распределительной хроматографии (ГЖХ) лежит различие растворимости разделяемых веществ на выбранном неподвижном растворителе в хроматографической колонке, или более точно — различие коэффициентов их распределения между неподвижной жидкой фазой (НЖФ), служащей растворителем, и подвижной газовой фазой (ПГФ), служащей газом-носителем. Чем больше коэффициент распределения вещества в газо-жидкостной колонке, тем больше объем удерживания и тем дольше вещество задерживается в колонке. Коэффициент распределения К равен частному от деления концентрации компонента в НЖФ на концентрацию компонента в ПГФ. Величина К является термодинамической константой равновесия в процессе распределения растворяющегося вещества между НЖФ и ПГФ, подобно тому как коэффициент адсорбции Г в адсорбционной хроматографии является термодинамической константой в процессе распределения адсорбирующегося вещества между твердой неподвижной фазой-адсорбентом и ПГФ — газом-носителем. [c.105]

Материал неподвижной фазы (адсорбент, ионит), которым заполнена колонна, должен иметь оптимальную степень раздробления. При слишком большом раздроблении сильно увеличивается сопротивление протеканию подвижной фазы, однако при слишком больших гранулах неоправданно увеличивается высота разделительной ступени. В случае применения ионитов оптимальная высота разделительной ступени около 0,1 мм. Каждый сантиметр длины колонны тогда содержит около 100 разделительных ступеней. [c.254]

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

На основании накопленного большого практического опыта и проведенных теоретических работ в настоящее время для разделения постоянных газов (азот, кислород, гелий, водород, неон), а также.легких углеводородов (метан, этан) применяют адсорбционный метод хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы (адсорбента) цеолитов, активированных углей, алюмогеля и др. [c.27]

В жидкостно-твердой хроматографии (ЖТХ) подлежащие разделению компоненты пропускаются через колонку с помощью подвижной жидкой фазы. Взаимодействие между молекулами растворенного вещества и неподвижной фазой происходит на поверхности неподвижной фазы. Оно зависит от различия в прочности адсорбционных сил между неподвижной фазой адсорбент) и молекулами растворенного вещества адсор-баты). Как правило, полярные молекулы сильнее сорбируются полярной неподвижной фазой, чем неполярные. Адсорбция полярных молекул усиливается в неполярной среде и уменьшается в полярной из-за взаимодействия последней с поверхностью сорбента. [c.28]

Неподвижные фазы. Адсорбенты различных типов (полярные и неполярные) проявляют неодинаковую селективность по отношению к разделяемым соединениям. В качестве адсорбентов применяют тонкодисперсные пористые материалы с удельной поверхностью более 50 м т". [c.308]

В газовой хроматографии подвижной фазой является газ-носитель, неподвижной фазой — адсорбент, твердое вещество или жидкость, нанесенная гонким слоем на гранулированный инертный материал-носитель или на стенку капиллярной колонки. [c.368]

Хроматофафическое разделение [18], начало которого было положено в работах русского ботаника М.С.Цвета (1903 г.), предназначено для аналитических исследований и в промышленных масштабах не используется. В основе хроматографического разделения лежат процессы адсорбции - десорбции, совмещенные в одной колонке большой длины. При этом неподвижная фаза (адсорбент) непрерывно адсорбирует активные к ней компоненты, движущиеся в общем потоке газового или жидкого носителя, и со сдвигом по времени десорбирует их в этот же поток. Таким образом, хроматофафией называют процесс, основанный на перемещении адсорбционной дискретной зоны вещества вдоль слоя адсорбента в потоке подвижной фазы и связанный с многократным повторением сорбционных и де-сорбционных актов в направлении движения подвижной фазы. [c.212]

Некоторые неустойчивые на воздухе соединения бора разделяют в атмосфере инертного газа на активированной и дегазированной неподвижной фазе. Адсорбент активируют в вакууме, колбу заполняют азотом, добавляют элюент, небольшую часть которого упаривают в вакууме при комнатной температуре для удаления следов кислорода с активной поверхности, и колбу снова заполняют азотом. Затем суспензию переносят через соединительную трубку в хроматографическую колонку, которую предварительно промывают азотом. Все последующие операции (добавление разделяемой смеси, дегазированного элюента, отбор фракций) выполняют в атмосфере инертного газа, как показано на рис. 43.1. [c.168]

Хроматографический процесс в тонком слое адсорбента обеспечивается динамическим передвижением подвижной фазы (растворитель) через стационарную неподвижную фазу (адсорбент). В результате передвижения смеси растворителя и исследуемых веществ происходит разделение анализируемой смеси на компоненты, основанное на различной скорости их перемещения в слое адсорбента. [c.5]

В случае использования твердой неподвижной фазы (адсорбента) хроматография является адсорбционной. При этом если подвижная фаза газовая, метод носит название адсорбционной газовой хроматографии (ГАХ), если подвижная фаза — жидкость, — адсорбционной жидкостной хроматографии (ЖАХ). В основе адсорбционной хроматографии лежит неодинаковая адсорбируемость разделяемых веществ на твердой поверхности адсорбента. В качестве адсорбентов используют цеолиты, силикагели, оксид алюминия, активированный уголь, графитирован-ную сажу, полимерные и другие материалы, т. е. пористые вещества с хорошо развитой поверхностью. Выбор адсорбента (адсорбентов) зависит от задачи исследования и состава и свойств анализируемого образца. [c.18]

Если неподвижная фаза — адсорбент, то концентрацию вещества относят к 1 г адсорбента, в этом случае коэффициент будет иметь размерность мл г. [c.10]

Разделение соединений методом адсорбционной хроматографии (см. гл. 1 и 2) в принципе возможно из-за различия в равновесном распределении компонентов смеси между неподвижной фазой (адсорбентом) и подвижной жидкой фазой (т. е. элюирующей системой), не смешивающихся между собой. [c.153]

Неподвижная фаза (адсорбент) должна обладать большой удельной поверхностью, которую выражают обычно в квадратных метрах на 1 г адсорбента. Высокой удельной поверхностью отличаются активированные угли, силикагели, оксид алюми- [c.263]

Адсорбционная хроматография — один из основных хроматографических методов разделения и анализа. Только с помощью адсорбционной хроматографии можно разделять любые молекулярные смеси — от газов до высокомолекулярных соединений. Этот метод дает возможность параллельно исследовать механизм разделения одной и той же смеси на одной и той же неподвижной фазе (адсорбенте) методами газовой и жидкостной хроматографии, в результате чего удается определить роль межмолекулярных взаимодействий компонентов смеси с жидким элюентом. [c.10]

Прежде всего следует составить представление о предполагаемом составе анализируемой смеси, температурах кипения и термической устойчивости ее компонентов. Имея предварительную информацию о возможных компонентах смеси, выбирают соответствующую неподвижную фазу (адсорбент или твердый носитель с неподвижной жидкой фазой), температурный режим анализа и детектор. [c.339]

Неподвижная фаза (адсорбент) и подвижная фаза (растворитель). Чтобы получить требуемое разделение смеси компонентов, нужно правильно выбрать колонку и определить тип адсорбента. Неподвижная фаза (адсорбент) должна быть инертна по отношению к подвижной фазе и к определяемым компонентам. [c.299]

Селективность. В основе жидкостно-адсорбционной хроматографии (ЖАХ) лежит различие адсорбируемости компонентов раствора на твердой неподвижной фазе — адсорбенте, обладающем высокоразвитой поверхностью. Поэтому теория равновесной жидкостноадсорбционной хроматографии базируется на теории адсорбции из бинарных или многокомпонентных жидких растворов. [c.69]

Комплексообразование. Роль межмолекулярных взаимодействий при адсорбции и растворении, природы адсорбента и неподвижной жидкой фазы, атакжераль природы и давления газа-носителя в разделении конкретных смесей. Выбор неподвижной фазы (адсорбента, растворителя) для разделения молекул различной-геометрической и электронной структуры и их смесей. Критерии разделения. [c.296]

На эти параметры влияют следующие факторы состав, свойства и количество неподвижной фазы (адсорбента — в газоадсорбционной хроматографии и, отдельно, твердого носителя и нанесенной на него стационарной фазы — в газожидкостной хроматографии) [c.163]

В газо-адсорбционной препаративной хроматографии, применяемой, для разделения смесей низкокипящих газов и легких углеводородов, к твердой неподвижной фазе — адсорбенту предъявляются другие требования. Адсорбент должен обладать высокой селективностью адсорбции различных веществ. Его ад- сорбционные свойства зависят от химической природы и величины поверхности и в значительной степени от пористости. Адсор<Зент не должен обладать полимеризующим действием. [c.67]

Гель-хроматография. В качестве неподвижной фазы-адсорбента, которым наполняется зфоматографическая колонка (см. рис. 3.2), используют пористые гели органического происхождения — агар-агар, декстраны, полиакриламид, сшитый полистирол и др. Различная величина пор в макроструктуре гелей определяет скорость движения молекул разделяемых веществ в зависимости от размера их молекул. Мелкие моле1 лы сильнее сорбируются полимерными молекулами гелей, чем крупные, и поэтому выходят из колонки с током элюенга после крупных. С помощью гель-хроматографии удается успешно разделять изомеры красителей, макроциклов типа порфиринов, моносахариды и олигосахариды, пептиды и т. п. [c.98]

Если неподвижная фаза — адсорбент, то ко.лнчество вещества в ней надо отнестп не к 1 мл (что является для адсорбента неопределенной величиной), а к 1 г в этом случае коэффициент будет иметь размерность мл г. [c.17]

Повышение эффективности хроматографического разделения в значительной мере связано с оптимизированным по различным параметрам колонны приближением к термодинамической селективности. Поэтому весьма важна оптимизация выбора неподвижной фазы (адсорбента, растворителя) и элюента на основе качественной и по возможности количественной связи определяющих селективность констант термодинамического равновесия с характеристиками меукмолекулярного взаимодействия газовых и жидких растворов с адсорбентами. В простейших случаях неспецифического взаимодействия для этого используются молекулярно-статистические выражения удерживаемых объемов (констант адсорбционного равновесия) газов и паров через атом-атомные потенциальные функции взаимодействия атомов молекулы с атомами твердого тела в соответствующих валентных состояниях этих атомов. В статье приводятся результаты молекулярно-статистических расчетов удерживаемых объемов для ряда углеводородов на графитированной термической саже и в цеолитах. Дается оценка энергии специфического молекулярного взаимодействия при адсорбции, в частности энергии водородной связи, и рассматривается качественная связь селективности разделения с соотношением вкладов специфических и неснецифических взаимодействий в общую энергию адсорбции и с температурой. С этой точки зрения рассматриваются возможности использования в хроматографии атомных, молекулярных и ионных кристаллов, гидроксилированных и дегидроксилированных поверхностей окислов, модифицирующих монослоев и полимеров. Рассматриваются также некоторые возможности адсорбционной жидкостной молекулярной хроматографии с использованием соответствующего подбора геометрии и химии поверхности адсорбента, молекулярного поля (состава) элюента и температуры колонны. Приводятся примеры перехода от адсорбционных к ситовым гель-фильтрационным разделениям полимеров па микропористых кремнеземах. [c.33]

Решение задачи оптимизации использования молекулярных взаимодействий компонентов смеси путем выбора соответствующей неподвижной фазы (адсорбента или жидкости, молекулярного сита) может быть найдено лишь на основе теории межмолекулярных взаимодействий в газах и жидкостях и между газами и жидкостями и твердым адсорбентом. Эта теория основывается на результатах изучения геометрии и химической природы молекул газа, молекул жидкости и поверхности твердого тела. Она представляет собою молекулярную теорию, поскольку ее задачей в области хроматографии является объяснение связи с молекулярными параметрами и вычисление термодинамических констант адсорбционного или распределительного равновесия (например, констант Генри для нулевых проб), определяющих селективность. Отсюда ясно значение молекулярно-статистических расчетов для развития молекулярных теорий адсорбции или растворения п их приложений к хроматографии, поскольку именно статистическая термодинамика указывает правильную количественную связь констант термодинамического равновесия с нотенциальпыми функциями межмолекуляриого взаимодействия. Однако по мере усложнения адсорбционной системы использование статистической термодинамики для количественных расчетов удерн иваемых объемов встречает затруднения, особенно в случае специфических взаимодействий и неоднородных поверхностей. Вместе с тем увеличение энергии и характеристичности взаимодействия влечет за собой возможность получения новой важной информации о специфическом молекулярном взаимодействии при использовании комплекса спектроскопических методов. Это помогает наполнить даваемые хроматографическими и термодинамическими исследованиями полуэмпи-рические и феноменологические связи между различными параметрами эвристическим содер/канием в смысле возможного приближения к молекулярным основам взаимодействия и селективности. Сюда относится,, в частности, использование регулирования специфхмеских взаимодействий, в частности электростатических взаимодействий динольных и квад-рупольных молекул с поверхностями ионных кристаллов и с поверхностными функциональными группами, использование и регулирование водородной связи и вообще взаимодействий донорно-акценторного типа и процессов комплексообразования. [c.34]

Коэффициент распределения безразмерен, если не подвижная фаза—жидкость. Если неподвижная фаза-адсорбент, то концентрацию в ней относят к I г адсорбе -та и размерность коэффициента распределения —мл1г. [c.14]

Известно, что многие адсорбенты можно использовать в качестве твердых носителей неподвижных фаз. Адсорбенты с нанесенной неподвижной жидкой фазой принято называть модифициро- [c.45]

Газовая адсорбционная хроматография (ГАХ) отличается большей термической стабильностью неподвижных фаз — адсорбентов—и может успешно применяться как при высоких температурах для анализа высококипящих соединений, так и при низких —для анализа природных и нефтяных газов. Для анализа слабоадсорбирующихся молекул газов и легкокипящих углеводородов используют адсорбенты с большой удельной поверхностью— цеолиты, тонкопористые силикагели. По мере увеличения объема анализируемых молекул необходимо применять [c.121]

Положение индивидуального газа или пара в хроматографическодг спектре численно изображается количеством приведенных к нормальным условиям миллилитров газа-носителя, необходимых для того, чтобы данные соединения прошли через идеальную колонку, содержащую 1 мл или 1 г неподвижной фазы (адсорбент или носитель, смоченный жидкостью). В эту величину, обозначенную С/мл или Ur я названную адсорбируемостью, вносят поправку на давление в колонке. Согласно Джемсу и Мартину [14] и Литтл-вуду, Филлипсу и Прайсу [19], f/мл или i/j. полностью соответствует исправленному удерживаемому объему Fr, используемому в практике газо-жидкостпой распределительной хроматографии. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология