Хроматография процессов

Ввод пробы. В жидкостной хроматографии процесс идет в аппаратуре под давлением. Поэтому ввод пробы представляет собой довольно сложную операцию. Старые способы ввода пробы, при которых проба вводилась непосредственно в верхнюю часть насадки с остановкой потока элюента, в настоящее время не применяются. Проба вводится в систему без остановки потока и без снятия давления в системе. Существует два способа ввода посредством шприца и при помощи крана. [c.84]

Полимеры находят все большее применение в качестве сорбентов, т. е. материалов, поглощающих, или сорбирующих ионы и молекулы различных веществ из разных сред. Это, в частности, разнообразные ионообменные смолы, а также полимерные сорбенты, не содержащие ионогенных групп, применяющиеся в гель-хроматографии. Процессы сорбции играют большую роль при взаимодействии полимерных волокон с различными реагентами и красителями, в процессе газо- и паропроницаемости полимерных материалов и т. д. Поэтому целесообразно рассмотреть особенности полимерных сорбентов, в том числе ионообменных смол, закономерности формирования пористой структуры полимеров и методы ее оценки, механизм сорбции низкомолекулярных жидкостей и паров на полимерах. [c.492]

При фронтальной хроматографии процесс проводят следующим образом. Раствор с разделяемыми ионами непрерывно подают в верхнюю часть колонки до тех пор, пока концентрация его на выходе не станет одинаковой с концентрацией исходного раствора фильтрат на выходе из колонки собирают равными порциями. В каждой порции фильтрата определяют концентрацию разделяемых ионов. По этим данным строят выходные кривые в координатах с = Цо), реже — в координатах с = /(/). В качестве примера рассмотрим разделение двух ионов (В и С) на колонке с ионитом, насыщенным ионами А, причем селективность ионита к ионам соответствует ряду С > В > А. При этих условиях первыми на выходе колонки появляются ионы А, затем ионы В и последними ионы С. Как только весь слой ионита придет в равновесие с раствором, из колонки начнет вытекать раствор, неизменный по составу. Выходные кривые, соответствующие фронтальному разделению, схематически представлены на рис. XI. 5, а. На оси ординат нанесена относительная концентрация с /с , где с — исходная концентрация вытеснителя (ей равна суммарная концентрация обменивающихся ионов в растворе в течение всего процесса) С/ — концентрация -го противоиона в растворе. [c.688]

Новым вариантом адсорбционной хроматографии является проточная хроматография, которая по сравнению с классическим вариантом имеет ряд преимуществ. При выборе адсорбента, растворителя и приготовления хроматографической колонки для проведения проточной хроматографии обычно руководствуются теми же соображениями, что и при хроматографировании по методу Цвета. Различие этих методов заключается в том, что в случае проточной хроматографии процесс не оканчивается на стадии проявления хроматограммы, а продолжается дальше. Индивидуальные вещества постепенно вымываются в фильтрат, где собираются в отдельные приемники. Как правило, для того чтобы элюировать все компоненты разделяемой смеси, необходимо применять не один, а ряд растворителей, используемых последовательно в порядке их расположения в элюотропном ряду-В настоящее время проточная хроматография является наиболее широко распространенным видом адсорбционной хроматографии. [c.362]

Лежащие в основе варианта газожидкостной хроматографии процессы растворения исследуемых веществ в неподвижной фазе характеризуются термодинамическими параметрами. Наблюдаемое удерживание является результатом аддитивности сил межмолекулярного взаимодействия. Роршнайдер предложил использовать для характеристики неподвижных фаз разность индексов удерживания А/ [c.105]

Этот метод основан на том, что при пропускании исследуемого раствора или газообразных продуктов через какой-либо адсорбент, вещества поглощаются им с различной силой. В зависимости от взаимодействия между адсорбентом и находящимся в растворе веществом различают три вида хроматографии адсорбционную, распределительную и ионообменную. Обычно приходится иметь дело со смешанными процессами при преобладании одного из них. Так, при адсорбционной хроматографии имеют значение процессы ионного обмена, а при распределительной хроматографии — процессы адсорбции и ионного обмена. [c.74]

Изотермическая хроматография — процесс, в котором элюирование разделяемых веществ осуществляется при постоянной температуре. [c.181]

Хроматография — процесс разделения, в котором используется различие между константами равновесия распределения компонентов разделяемой смеси между неподвижной фазой с большой удельной поверхностью и подвижной фазой, которая протекает через неподвижную фазу [5]. [c.9]

Гель-хроматография развилась в широко применяемый метод разделения из случайных наблюдений, без каких-либо предварительных теоретических обоснований. Чтобы лучше понять сущность протекающих при хроматографии процессов, можно (и нужно) опираться на результаты многих сотен опытов, подробно описанных в литературе. [c.114]

В современных препаративных хроматографах процесс частично илн полностью автоматизирован. При частичной автоматизации оператор дозирует разделяемую смесь вручную, а переключатель работает автоматически. В случае полной автоматизации весь цикл препаративного разделения, включающий дозирование смеси и отбор разделенных фракций, а также повторение циклов осуществляются после предварительной настройки без вмешательства оператора. [c.253]

Хроматография. Процесс, при котором сложные смеси молекул могут быть разделены цутем многократно повторяющихся актов распределения между стационарной и движущейся фазами. [c.1021]

Хроматографический метод имеет свою в известном смысле трагическую историю. Честь его открытия принадлежит русскому ботанику Михаилу Семеновичу Цвету. Еще в 1903 г. на основании наблюдений и догадок он предложил основную идею современной хроматографии — процесс проявления. Цвет работал над разделением растительных пигментов. Его интересовал состав веществ, окрашивающих листья, овощи, цветы. Как разделить, как выделить эти вещества [c.309]

ХРОМАТОГРАФОВ (ПРОЦЕСС-ХРОМАТОГРАФОВ) [c.161]

Образование комплексов, лежащее в основе лигандообменной хроматографии, —процесс, отличающийся большой [c.13]

О—С или 81—С. Так, описан и подробно изучен процесс модификации поверхности силикатов действием спиртов [50—53]. Возникающая при этом щеткообразная ориентация алкильных групп успешно используется при получении так называемых щеточных сорбентов,, весьма важных для жидкостной хроматографии. Процесс присоединения алкоксильных групп облегчается предварительным хлорированием поверхности силикатов [c.103]

В основе процесса хроматографии лежат следующие явления молекулярная адсорбция, распределение веществ между двумя жидкими фазами, ионный обмен в гетерогенных системах. В процессе хроматографического разделения ни один из этих процессов не протекает изолированно. Таким образом, хроматография— процесс многократного повторения адсорбции, или ионного обмена, или распределения между фазами. [c.137]

Вязкость обычных жидкостей много больше вязкости газов, поэтому в жидкостной хроматографии процессы внешней (между зернами адсорбента) и внутренней (в их порах) диффузии играют особенно важную роль, приводя к сильному размыванию пиков. Это влечет за собой, как известно, уменьшение числа теоретических тарелок N и соответствующий рост Я — высоты, эквивалентной теоретической тарелке, т. е. к падению эффективности хроматографической колонны. В результате часто оказывается невозможным реализовать селективность, присущую данной системе адсорбент — дозируемые вещества — элюент, которая определяется прйродой этой системы. Эти проблемы имеют место и в газовой хроматографии, однако, как было показано ранее, в газовой хроматографии, как правило, можно пренебречь конкурирующей адсорбцией элюента, снижающей адсорбцию дозируемых веществ. Поэтому в газовой хроматографии можно использовать непористые или широкопористые адсорбенты со сравнительно малой удельной поверхностью. Поверхность таких адсорбентов обычно более однородна и доступна. В жидкостной же хроматографии не очень больших молекул приходится применять адсорбенты с гораздо более высокой удельной поверхностью, а следовательно, более [c.283]

Основы хроматография, процесса. Дпя проведения хроматофафич. разделения в-в или определения их физ.-хим. характеристик обычно используют спец. приборы - хроматографы. Осн. узлы хроматофафа - хроматофафич. колонка, детектор, а также устройство для ввода пробы. Колонка, содержащая сорбент, выполняет ф-Цию разделения анализируемой смеси на составные компоненты, а детектор -ф-цию их количеств, определения. Детектор, расположенный на выходе из колонки, автоматически непрерывно определяет концентрацию разделяемых соед. в потоке подвижной фазы (см. Детекторы хроматографические). [c.315]

Хроматография - процесс дифференцированного многократного перераспределения веществ или частиц между несмешивающи-мися и движущимися относите.тьно друг друг а фазами, приводя-пщй к обособлению концентрационных зон иггдиввдуальньсх компонентов исходных смесей этих веществ или частиц. [c.12]

Рудаков О. Б. Оценка полярности хроматографических растворителей по обобщенным критериям//Сорбциоипыс и хроматограф, процессы, 2002, Т,2, № 5-6, с, 596-608. [c.527]

Хроматография - процесс физического разделения сложных веществ на олее простые. В основу анализа положена различная сорсЗяруемость йо .1понентов смеси, которая зависит ог их химического состава и сгрое.чкя. В результате анализа исследуемое вещество разделяется на отделькие группы соединеш , близкие по химическому составу. [c.35]

Вопросы хроматографии хорошо изложены в книгах [10, 111 — 123], обзорных статьях [124—130], библиографических справочниках [131] и в материалах симпозиумов [132, 133]. Знакомство с ежегодными и двухгодичными обзорами, такими, как, например, январский выпуск журнала Analyti al hemistry, дает возможность читателю регулярно знакомиться с новыми работами в области хроматографии. Процессы радиоавтографии подробно рассмотрены в книге Бойда [134]. [c.30]

Строго говоря, так как хроматография — процесс динамический, первостепенное значение имеют скорости адсорбции и десорбции (в газоадсорбционной хроматографии) и скорости растворения и испарения (в газожидкостной хроматографии). Эти скорости зависят от целого ряда факторов, которые не известны или плохо поняты (см. гл. 4). Однако мы знаем, что в тех условиях, в которых обычно осуществляются хроматографические разделения, кинетика обмена молекул анализируемых веществ между подвижной и неподвижной фазами является очень быстрой. Действительно, эффективность колонки связана с кинетикой обмена между фазами. Если бы кинетика была бесконечно быстрой, эффективность колонки была бы бесконечно высокой и две фазы находились бы постоянно в равновесии. Это предположение приводит к модели идеальной хроматографии. Эффективность реальных колонок является конечной величиной (см. гл. 4), но она значительна. Отклонение от равновесия в центре пика или зоны обычно очень незначительно. [c.72]

В области жидкостной колоночной хроматографии процесс поиска оптимальных вариантов конструкции и ассортимента основных узлов цаходится в стадии становления. Поэтому жидкостные хроматографы пока выпускаются в небольшом количестве, и их надежность и эксплуатационные качества устзшают газовым (это в равной мере относится и к приборам ведущих зарубежных фирм). [c.247]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Исходным сырьем для получения ароматических углеводородов в нефтехимии в настоящее время являются продукты каталитической ароматизации соответствующих нефтяных фракций, а также лигроиновые и керосиновые фракции нефти. Для выделения ароматических углеводородов из этих продуктов, наряду с азеотропной и экстрактивной перегонкой, за последнее время начали применяться более эффективные процессы, основанные на экстракции и хроматографии (процесс Аросорб ) [22]. [c.271]

С другой стороны, на примере колонны разделения н-бутана и пзобутана была показана возможность более жесткой стабилизации технологического режима при применении непрерывного газохроматографического контроля. Если до установки хроматографа процесс протекал в оптимальном режиме лишь 30—60% времени, то установка прибора позволила увеличить среднее время оптимальной работы коло1шы до 90%. [c.301]

Метод вакантной хроматографии был предложен, теоретически обоснован и проверен Жуховицким и Туркельтаубом в 1962 г. [I]. Однако еще ранее Виллис [2] высказал некоторые идеи ваканто-хроматографии, в частности он пришел к заключению, что обычная проявительная хроматография не 1ребует чистого газа-носителя., В 1962 г, Рейли, Гильденбранд и Ашлей [3] подробно исследовали вопросы вакантной хроматографии. Процесс разделения методом вакантной хроматографии близок к обычному варианту проявительной хроматографии, однако в вакантной хроматографии меняются местами газ-носитель и анализируемая смесь через хроматографическую колонку непрерывно пропускают анализируемую смесь, а периодически дозируют пробу чистого газа-носителя. Вакантная хроматография — частный случай дифференциальной хроматографии, поэтому ее можно лучше понять, если сначала рассмотреть метод дифференциальной хроматографии. [c.181]

Во всех рассмотренных методах хроматографии процесс разделения происходит периодически. Разделяемая смесь вводится в хроматографическую колонку, разделяется, количественно регистрируется или улавливается каждый компонент на выходе колонки, затем весь процесс повторяется вновь. При таком периодическом процессе в каждый момент времени в разделении принимает участие только часть сорбента. Это снижает производительность хроматографических колонок и затрудняет их применение в промышленных масштабах. Поэтому делались многочисленные попытки осуществить непрерывное хроматографическое разделение. Общий принцип непрерывной хроматографии — противоточное движение сорбента и газа-носителя, при этом реализуются все три варианта хроматографии вытеснительный, проявительный и фронтальный [1]. В проявительном варианте сорбент движется сверху вниз по колонке, а газ-носитель движется навстречу в чистом виде выделяется наиболее сорбирующийся компонент. В вытеснительном варианте разделяемая смесь подается навстречу вытеснителю, в оптимальном случае можно выделить также хорошо сорбирующийся компонент. Во фронтальном методе разделяемая смесь движется навстречу сорбенту, в чистом виде может быть получен наименее сорбирующийся компонент. Впервые противоточный принцип хроматографического разделения реализован в 1951 г. [8]. Теоретические вопросы непрерывной хроматографии рассмотрены Бенедеком [8, 9]. [c.186]

Охлаждение можно вести либо водопроводной водой (особенно в зимнее время), либо из термостата Геплера с аккумулятором холода (лучше с холодильным агрегатом). После высушивания листа бумаги обычным способом проводится хроматографическое разделение. В случае отсутствия ящиков для нисходящей хроматографии процесс можно проводить в обычных хроматографических банках, свернув лист цилиндром. Для сохранения ровного фронта растворителя (чтобы буфер не поднимался капиллярными силами по шву цилиндра) в основании цилиндра делается прямоугольный вырез в месте соединения краев листа. Пятна проявляются нингидрином или другим реактивом. [c.235]

По целям хроматографического процесса различают аналитическую хроматографию — процесс определения количественного или качественного содержания компонентов в анализв=-руемой смеси [c.3]

В настоящей монографии описаны теория, аппаратура и практическое применение препаративной газовой хроматографии. Процессы, общие для [c.5]

Процессы, лимитирующие величину скорости массопереноса, который в свою очередь определяет величину локального неравновесия в газовой хроматографии, включают а) диффузию растворенного вещества в подвижной фазе, б) диффузию в неподвижной жидкой фазе (ГЖХ) и в) кинетику адсорбции— десорбции. В жидкостной и газовой хроматографии процессы б) и в) аналогичны (в терминах математических формул, но не по их относительной важности) однако диффузионные процессы в подвижной фазе а) более сложны. Оценим теперь вклад каждого из этих членов в Н для ГХ. СоотБетственно процессы 6) и в) ГХ и ЖХ будут упрощены для последующего обсуждения процессов массопереноса в жидкостной хроматографии. [c.26]

Различные иногда используемые варианты мокрого заполнения включают скрепление плохо упакующихся структур со связующим, таким же, как используемый в тонкослойной хроматографии процесс скрепления предусматривает использование в качестве суспензионной жидкости воду [18]. Этот метод, который также является суспензионным процессом, заключается в следующем. Сосуд заполняют перемешиваемой под давлением смесью упакующего материала и активированной суспензии гипса в дистиллированной воде при температуре около 75 °С. Суспензия затем поддавливается азотом и поддерживается гомогенной за счет быстрого перемешивания. Краны, установленные на линии в нижней части колонки, открываются, суспензия поступает в колонку (колонка всегда должна быть заполнена дистиллированной водой) и начинается заполнение колонки. Когда колонка заполнится, краны закрывают и оставляют колонку на час, чтобы процесс скрепления закончился. Неподвижную фазу можно затем нанести на носитель методом, предложенным для предварительно упакованных колонок в предыдущем разделе. [c.138]

Хроматографические методы подразделяют на группы в завИ симости от типа сорбционного процесса. Например, для газоаД сорбционной хроматографии преобладающим является процесс аД сорбции, для хроматографии на. бумаге — процесс капиллярной конденсации, а для ионообменной хроматографии — процесс хемО сорбции и т. д. [c.351]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология